DB34／T 3916-2021标准规范下载简介

DB34／T 3916-2021 环境水样中极性农药的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.pdf简介：

DB34/T 3916-2021 是中国江苏省的地方标准，名称为《环境水样中极性农药的测定 超高效液相色谱-串联质谱法》。该标准主要规定了使用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）技术来测定环境水样中极性农药的方法。

超高效液相色谱（Ultra High-Performance Liquid Chromatography，UHPLC）是一种高效液相色谱，它具有极高的分离效能和速度，适用于复杂样品的分析，特别是对于极性农药这类在水样中可能存在的小分子有机污染物，UHPLC具有很好的分离效果。

串联质谱（Tandem Mass Spectrometry，MS/MS）是一种常用的质谱检测技术，通过离子源将样品离子化，然后通过质荷比（m/z）进行筛选和分离，再通过二次离子化（如电荷交换、碰撞诱导解离）形成更复杂的离子，从而实现对目标化合物的精确鉴定和定量。

总的来说，DB34/T 3916-2021 标准提供了一种精确、快速且灵敏的方法来检测环境水样中的极性农药，对于环境监测、食品安全和公共卫生等领域具有重要意义。

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安徽省市场监督管理局 发布

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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由安徽省生态环境监测中心提出。 本文件由安徽省化学工业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：安徽省生态环境监测中心、安徽省产品质量监督检验研究院DB45／T 2211-2020标准下载， 本文件主要起草人：张付海、赵彬、童宁、姚帮本、唐晓菲、张敏、郭佳佳、胡雅琴、王鑫、戴杰、 田丙正、杨晓冉、徐冬梅、朱超、陈晋、王琴敏、汪琳、朱琦、钟银飞、王浩、张开宇、乔东晴、崔蓓 蓓、庄琼、卫志东、王金伟。

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环境水样中极性农药的测定超高效液相色谱一串联质谱法

本文件规定了环境水样中30 联质谱测定方法。 本文件适用于地表水、地下水和工业废水等环境水样口 中30种极性农药的测定。 当取样量为500mL，最终定容体积为0.5mL，方法检出限为0.2ng/L～5ng/L

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ91.1污水监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范

本文件没有需要界定的术语和定义。

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7.1样品的采集和保存

按HJ/T91、HJ91.1和HJ164的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶（6.2）采 用盐酸溶液（5.8）和氢氧化钠溶液（5.9）调pH值到5～6，若水中有余氯存在，要在每升水中） g抗坏血酸（5.11）除氯。样品采集后应于4℃以下避光冷藏，在2天内完成萃取。

先依次用5mL甲醇（5.3）、5mL水清洗平衡活化固相萃取柱（5.11）。量取500mL水样，加 入10mL甲醇（5.3）混匀。水样通过活化后固相萃取柱（5.12）的流速为8mL/min土1mL/min，水样 富集后，用氮气（5.15）干燥固相萃取柱（5.12）。再用12mL乙睛溶液（5.7）洗脱富集后的小柱， 收集洗脱液，待浓缩，

用浓缩装置（6.4或6.5）浓缩萃取液（7.2.1） nL，过0.22μm滤膜待测 注：萃取洗脱液如果不能及时进行测定，应在4℃

7.2.3空白试样的制备

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用实验用水代替实际样品，按与试样制备（7.2）相同步骤制备实验室空白试样。

8.1仪器参考分析条件

8.1.1液相色谱参考条件

表1液相色谱线性梯度洗脱条件

8.1.2串联质谱参考条件

采用电喷雾离子源（ESI）正离子、负离子同时监测模式进行检测，监测模式为多级反应监测模式 （MRM）。30种极性农药的MRM图谱见附录B。喷射电压1.5kV，源温度150℃，脱溶剂气温度为450℃， 流量为800L/h，锥孔气流速为150L/h，锥孔电压和碰撞能分析条件见附录C。

使用流动相初始比例，将30种极性农药的标准物质（5.14）逐级稀释得到5个级别的浓度（参 考浓度为0.50μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、50.00μg/L）的标准工作液，浓度由低到高 进样检测，以定量子离子峰面积一浓度作图，得到标准曲线回归方程。

待测试样（7.2.2）与绘制标准曲线相同的条件进行测定。若试样中目标物浓度超出校准曲线范围， 需稀释后重新测定。

DB34/T39162021 标准曲线的相关系数应不小于0.995。每测定20个样品测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液， 测定值与该点初始浓度的相对误差应小于等于20%，

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附录A （规范性） 方法的检出限和测定下限

表A.1方法的检出限和测定下限

图B.1给出了30种极性农药的MRM质谱图

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附录B （资料性） 30种极性农药的MRM谱图

附录B （资料性） 30种极性农药的MRM谱图

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附录 C （资料性） 30种极性农药的MRM质谱分析条件

附录 C （资料性） 30种极性农药的MRM质谱分析条件

表C.130种极性农药的MRM质谱分析条件

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GB∕T 3041-1982 石棉水泥井管DB34/T3916202