标准规范下载简介
HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法.pdf简介:
"HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法"是中国环境保护部发布的标准,它规定了一种测定环境空气中总烃(包括所有碳氢化合物)、甲烷和非甲烷总烃(即总烃中去除甲烷后的剩余部分)的方法。这个标准主要应用于环境空气质量监测,特别是对于那些需要了解空气中有害气体成分的环境,例如工业区、交通繁忙区域等。
"直接进样-气相色谱法"是一种分析技术,利用气相色谱(GC)设备对样品进行分离和检测。直接进样法意味着可以直接将待测样品注入色谱柱中,无需复杂的前处理步骤,简化了操作流程,提高了分析效率。这种方法适用于挥发性有机化合物(VOCs)的定性和定量分析,对于环境空气中烃类物质的浓度测定具有较高的准确性和可靠性。
总的来说,HJ 604-2017标准是环境监测领域的一项重要技术指南,为确保环境空气质量数据的准确和规范提供了科学依据。
HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法.pdf部分内容预览:
Ambientair Determinationoftotalhydrocarbons,methaneand nonmethanehydrocarbonsDirectinjection/Gaschromatography (发布稿)
本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
1适用范围. 2规范性引用文件 3术语和定义 4方法原理.. 5试剂和材料... 6仪器和设备. 7样品. 8分析步骤. 9结果计算与表示. 10精密度和准确度, 11质量保证和质量控制... 12注意事项
GBT 231.3-2012标准下载环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定
标准。 HJ194环境空气质量手工监测技术规范 HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范(试行) HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 HI/T55大气污染物无组织排放监测技术导则
下列术语和定义适用于本标准。 3.1 总烃totalhydrocarbons(THc) 指在本标准规定的测定条件下,在气相色谱仪的氢火焰离子化检测器上有响应的气态有 机化合物的总和。 3.2 非甲烷总烃nonmethanehydrocarbons(NMHc) 指在本标准规定的测定条件下,从总烃中扣除甲烷以后其他气态有机化合物的总和(除 非另有说明,结果以碳计)。
定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品,测定氧 在总烃柱上的响应值,以扣除样品中的氧对总烃测定的于扰
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。 5.1除烃空气:总烃含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷计);或在甲烷柱上测定,除氧 峰外无其他峰。 5.2甲烷标准气体:10.0umol/mol,平衡气为氮气。也可根据实际工作需要向具资质生产 商定制合适浓度标准气体。 5.3氮气:纯度≥99.999%。 5.4氢气:纯度≥99.99%。 5.5空气:用净化管净化。 5.6标准气体稀释气:高纯氮气或除烃氮气,纯度≥99.999%,按样品测定(8.3)步骤测 试,总烃测定结果应低于本标准方法检出限
6.1采样容器:全玻璃材质注射器,容积不小于100ml,清洗干燥后备用;气袋材质符合 HJ732的相关规定,容积不小于1L,使用前用除烃空气(5.1)清洗至少3次。 6.2真空气体采样箱:由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成,样品经过的管路材 质应不与被测组分发生反应。 6.3气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
环境空气按照HJ194和HJ664的相关规定布点和采样;污染源无组织排放监控点空气 按照HJ/T55或者其他相关标准布点和采样。采样容器经现场空气清洗至少3次后采样。以 玻璃注射器满刻度采集空气样品,用情性密封头密封:以气袋采集样品的,用真空气体采样 箱(6.2)将空气样品引入气袋,至最大体积的80%左右,立刻密封。
将注入除烃空气(5.1)的采样容器带至采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验 室分析。
采集样品的玻璃注射器应小心轻放,防止破损,保持针头端向下状态放入样品箱内保存 和运送。 样品常温避光保存,采样后尽快完成分析。玻璃注射器保存的样品,放置时间不超过8h; 气袋保存的样品,放置时间不超过48h,如仅测定甲烷,应在7d内完成
进样口温度:100℃。 柱温:80℃。 检测器温度:200℃。 载气:氮气(5.3),填充柱流量15~25ml/min,毛细管柱流量8~10ml/min。 燃烧气:氢气(5.4),流量约30ml/min。 助燃气:空气(5.5),流量约300ml/min, 毛细管柱尾吹气:氮气(5.3),流量15~25ml/min,不分流进样。 进样量:1.0 ml。
进样口温度:100℃。 柱温:80℃。 检测器温度:200℃。 载气:氮气(5.3),填充柱流量15~25ml/min,毛细管柱流量810ml/min 燃烧气:氢气(5.4),流量约30ml/min。 助燃气:空气(5.5),流量约300ml/min。 毛细管柱尾吹气:氮气(5.3),流量15~25ml/min,不分流进样。 进样量: 1.0 ml。
8.2.1校准系列的制备
以100m1注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)或1L气袋为容器,按1:1的 体积比,用标准气体稀释气(5.6)将甲烷标准气体(5.2)逐级稀释,配制5个浓度梯度的 交准系列,该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0umo1/mol。 注:校准系列可根据实际情况确定适宜的浓度范围,也可选用动态气体稀释仪配制,或向具资质生产 商定制。
8.2.2绘制校准曲线
由低浓度到高浓度依次抽取1.0m1校准系列(8.2.1),注人气相色谱权(6.3),分别测 定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度(μmol/mol)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标 分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。 注:当样品浓度与校准气样浓度相近时可采用单点校准,单点校准气应至少进样2次,色谱响应相对 偏差应≤10%,计算时采用平均值
在本标准给出的色谱分析参考条件(8.1)下,毛细管柱上的标准色谱图见图1,填充柱 上的标准色谱图见图2。
8.3.1总烃和甲烷的测定
图2总烃、甲烷和氧在填充柱上的标准色谱图
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定样品的总烃和甲烷峰面积,总烃 峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。 注:总烃色谱峰后出现的其他峰,应一并计入总烃峰面积。
8. 3. 2氧峰面积的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定除烃空气(5.1)在总烃柱上的 氧峰面积。
1样品(7.2)按照与绘制校准曲线相同的操作步
式中:p一一样品中总烃或甲烷的质量浓度(以甲烷计),mg/m; β—一从校准曲线或对比单点校准点获得的样品中总烃或甲烷的浓度(总烃计算时应 扣除氧峰面积),μmol/mol; 16一一甲烷的摩尔质量,g/mol; 22.4标准状态(273.15KGB 3996-1983 硅藻土隔热制品,101.325kPa)下气体的摩尔体积,L/mol。 样品中非甲烷总烃质量浓度,按照式(2)计算。
当测定结果小于1mg/m3时,保留至小数点后两位;当测定结果大于等于1mg/m²时, 保留三位有效数字。
6家实验室对含甲烷浓度(以甲烷计)为1.47mg/m,7.14mg/m3和36.4mg/m²的统一 样品进行了6次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为:2.6%~7.1%,0.4%~2.5%,1.0%~ 2.0%;实验室间相对标准偏差分别为:2.2%,1.8%,1.4%;重现性限为:0.23mg/m3, 0.37mg/m3,1.6mg/m3;再现性限为:0.24mg/m3,0.50mg/m3,2.1mg/m3。各实验室测定 甲烷浓度(以甲烷计)介于1.21mg/m3~2.14mg/m3的实际环境空气样品的相对标准偏差为 2.3%~5.2%。
11质量保证和质量控制
11.1采样容器采样前应使用除烃空气(5.1)清洗,然后进行检查。每20个或每批次(少 于20个)应至少取1个注入除烃空气(5.1),室温下放置不少于实际样品保存时间后,按 详品测定(8.3)步骤分析,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 注:重复使用的气袋,均须在采样前进行检查,总烃测定结果应低于本标准方法检出限, 11.2校准曲线的相关系数应大于等于0.995。 1.3运输空白样品总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 1.4每批样品应至少分析10%的实验室内平行样,其测定结果相对偏差应不大于20%。 1.5每批次分析样品前后,应测定校准曲线范围内有证标准气体,结果的相对误差应不大 于10%
11.1采样容器采样前应使用除烃空气(5.1)清洗,然后进行检查。每20个或每批次(少 于20个)应至少取1个注入除烃空气(5.1),室温下放置不少于实际样品保存时间后,按 样品测定(8.3)步骤分析JT/T 301-2019 公路交叉分类与编码规则,总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 注:重复使用的气袋,均须在采样前进行检查,总烃测定结果应低于本标准方法检出限, 11.2校准曲线的相关系数应大于等于0.995。 11.3运输空白样品总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 11.4每批样品应至少分析10%的实验室内平行样,其测定结果相对偏差应不大于20%。 11.5每批次分析样品前后,应测定校准曲线范围内有证标准气体,结果的相对误差应不大 于10%
12.1采样容器使用前应充分洗净,经气密性检查合格,置于密闭采样箱中以避免污染。 12.2样品返回实验室时,应平衡至环境温度后再进行测定。 12.3测定复杂样品后,如发现分析系统内有残留时,可通过提高柱温等方式去除,以分析 除烃空气(5.1)确认。