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SL 391.7-2007 有机分析样品前处理方法 第7部分：硅胶净化法.pdf简介：
SL 391.7-2007是中国国家标准《有机分析样品前处理方法》的第7部分，专门针对有机分析样品的前处理技术进行了详细规定，其中硅胶净化法是一种常用的方法。硅胶净化法主要适用于去除样品中的无机盐、色素、沉淀物等杂质，*高有机物的纯度，以便于后续的色谱分析等步骤。
硅胶净化法的基本步骤如下：
1. 样品溶解：将待处理的样品溶解在适当的溶剂中，如甲醇、*醇或水。
2. 过滤：将溶解后的样品通过硅胶柱，硅胶的颗粒大小根据样品特性选择，一般使用6-8目或10-12目。
3. 吸附：样品中的无机杂质、色素等会吸附在硅胶表面，而有机物质则会通过硅胶柱。
4. 洗脱：用适当的洗脱剂（如*醇或甲醇，视样品性质而定）洗脱吸附在硅胶上的杂质，直到洗脱液不再含有杂质。
5. 收集：收集洗脱液，得到经过净化的有机样本。
6. 再生：对于重复使用的硅胶，可以使用适当的试剂进行再生，如硫酸钠等，然后清洗干净。
此方法简单、快速，但需注意选择合适的硅胶和洗脱剂，且操作过程中要防止有机物质的损失。在实际操作时，应依据具体的样品性质和分析要求进行调整。
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中华人民共和国水利部发布
即育 范围· 方法概述. 干扰消除· 装置和材料 试剂·.
为满足我国当前水质监测的需要，参考美国环保局标准分析方法3630C，按照国家技术监 GB/T1.1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T200 《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。 本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第7部分。 本部分包括以下内容： 范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、高继军、高俊杰、李晓涛。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚
本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第7部分。 本部分包括以下内容： 范围； 方法概述； 干扰消除； 装置和材料； 试剂； 步骤。 本标准批准部门：中华人民共和国水利部。 本标准主持机构：水利部水文局。 本标准解释单位：水利部水文局。 本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。 本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。 本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、高继军、高俊杰、李晓涛。 本标准审查会议技术负责人：齐文启。 本标准体例格式审查人：乐枚
电网企业生产岗位技能操作规范 变电检修工 蔡敏 主编 2015年版有机分析样品前处理方法
有机分析样品前处理方法 第7部分：硅胶净化法
2.1选用装有硅胶填料的层析柱或固相萃取柱对样品*取液进行净化。 2.2层析柱是在玻璃柱中填充适量的硅胶吸附剂，固相萃取柱是购买商业硅胶萃取柱。将样品* 取液转移到层析柱或固相萃取柱中，用适当溶剂将待测物洗脱下来，洗脱液经浓缩后，进行色 谱分析。
3.1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器血均可能导致干扰，在应用本方法之前，应采用 全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除之。 3.2某些萃取柱可能存在酸酸酯污染，如果用惰性萃取柱材料如玻璃或聚四氟*烯，会减少酞酸酯 污染，酰酸酯不但会干扰酞酸酯本身的分析，而且会对其他待测物的分析产生干扰。
4.1层析柱：250mmX10mm（ID）的玻璃柱，底部填充玻璃棉且具聚四氟*烯旋塞。 注：底部带烧结玻璃盘的层析柱一且用于污染严重的*取液的净化后，很难清洗。因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一盘玻璃棉置于柱的底部以防止吸附剂漏出，玻璃棉填人柱之前应先用50mL丙酮淋洗，再用 50mL所选择的淋洗液进行淋洗。 4.2烧杯。 4.3玻璃瓶：2mL、20mL、25mL，具聚四氟*烯内衬垫螺旋盖。 4.4马弗炉。 4.5试剂瓶。 4.6 烧瓶：50mL和250mL。 17周相获取装盟
4.1层析柱：250mmX10mm（ID）的玻璃柱，底部填充玻璃棉且具聚四氟*烯旋塞。 注：底部带烧结玻璃盘的层析柱一且用于污染严重的*取液的净化后，很难清洗。因此建议购买或定做无烧结玻 璃盘的层析柱。将一盘玻璃棉置于柱的底部以防止吸附剂漏出，玻璃棉填人柱之前应先用50mL丙酮淋洗，再用 50mL所选择的淋洗液进行淋洗。
5.1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。 5.2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备，也 可用高纯水机制备。 5.3填充层析柱用的硅胶
5.6有机试剂：环已烷、正已烷（CsC14）、异丙醇、甲苯、二氯甲烷、戊烷、丙酮、**。
6.1.1本部分**了衍生酚、有机氯农药/多氯联苯的两种净化方法。而多环芳烃则只有一 种层析柱净化方法。所有待测物的层析柱净化技术见6.2，固相萃取柱净化技术见6.3。通常 层析柱净化技术使用的硅胶吸附剂量大，因而净化容量大。如果干扰物是高沸点物质，在使 用本方法前用凝胶渗透法净化；如果干扰物是与待测物沸点相近的极性化合物，在使用本方 法前用脱硫净化法，萃取柱净化法相对快一些，消耗的溶剂少，但净化容量小。 6.1.2若样品*取液已冷藏，净化前将*取液取出放至室温。肉眼观察*取液，确保*取液中 是否存在颗粒物和相分离。如果*取液中存在硫晶体或怀疑有硫存在，用脱硫净化方法进行 处理。 6.1.3如果*取溶剂是二氯甲烧，应将溶剂置换为正已烷（如果是多环芳烃，将溶剂置换为环已 烷）。溶剂置换过程是先将溶剂为二氯甲烷的*取液浓缩至1～2mL，然后加40mL的正已烷及新的 漂云进行海编派编到2
6.2.2苯酚衍生物的层析柱净化
6.2.2.1样品*取液先经五氟苯基漠化物进行衍生，再进行硅胶净化处理。样品*取液溶剂为正已 烷，体积为2mL。
表1多环芳烃洗脱液有效成分
2.3有机氯农药和多氯联苯的层析柱净化
表3有机氯农药和多氛联苯的流出顺序
6.2.3.4进行气相色谱分析前，*取液的溶剂应替换为正已烷。由分析样品的农药、多氯联苯及干 扰物的实际水平确定三部分流出液分别测定或是合并浓缩后测定。若仅分析多氯联苯，将第一个烧瓶 的流出液浓缩后，用气相色谱（GC）测定即可。
6.3固相萃取柱净化技术
6.3.1.1向每个萃取柱（酚净化选用2g的萃取柱）（5.4）中申加人4mL正已烧进行活化，缓慢打开 萃取柱出口阀，使正已烷穿过吸附剂流出几滴，赶走气泡后，关掉出口阀，使溶剂浸泡整个吸附 床5min。 6.3.1.2缓慢打开萃取柱出口阀门，使正已烷流过萃取柱，当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂（约
6.3.2衍生酚的固相萃取柱净化
.3.2.1在进行净化前，将*取液的体积浓缩至2mL，*取液的溶剂必须是止已烷，酚要经五氟本 基漠化物进行衍生。 5.3.2.2将*取液转移至2g已活化的萃取柱（6.3.1）中，打开萃取柱出口阀，使萃取液以2mL/ min的速度穿过萃取柱。 6.3.2.3用0.5mL正已烷淋洗盛样容器，移人萃取柱中完成定量转移。 6.3.2.4在所有*取液流过萃取柱，但没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱 湿润。 6.3.2.5将收集管（4.8）放人萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 *烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.3.2.6加5mL正已烷于萃取柱中，打开真空泵《农村小型地源热泵*暖*冷工程技术规程CECS 313：2012》，调节真空泵的压力为33.9kPa，使溶剂浸泡吸附 床1min左右，缓慢打开萃取柱阀门，这是第一级洗脱液，弃去。 注：如果萃取柱中的硅胶少于2g，第一部分萃取液不能丢弃，因为其中含有一部分酚。 6.3.2.7关闭萃取柱出口阀，更换收集管，加5mL（25十75）甲苯/正已烷于萃取柱中，缓慢打开 萃取柱出口阀，收集洗脱液于收集瓶中，这是第二级洗脱液，保留用作分析。 6.3.2.8将收集液体积浓缩至方法所需要的体积（一般为110mL）。表4是18种酚用2g的硅胶固 相萃取柱净化时的回收率。
6.3.3有机氯农药/多氯联苯的固相萃取柱净化
农药/多氯联苯的固相萃
当已知样品中含有多氯联苯时，用硅胶萃取柱净化比
表418种酚用2g的硅胶固相萃取柱净化时的回收率
6.3.3.1在进行净化前，将*取液的体积浓缩至2mL，*取液的溶剂应是正已烷。 6.3.3.2如（6.3.1）所述方法活化萃取柱。 6.3.3.3将*取液转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使*取液以2mL/min的速度流过萃取柱。 6.3.3.4用0.5mL正已烷淋洗盛样容器，移入萃取柱中完成定量转移。 6.3.3.5在所有*取液流过萃取柱，但没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱 湿润。 6.3.3.5将收集管（4.8）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 *烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.3.3.6加5mL正已烷于萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为33.9kPa，使溶剂浸泡吸附 床1min左右。缓慢打开萃取柱出口阀DB43／T 1637-2019标准下载，收集洗脱液于收集管中，这是第一级洗脱液。 6.3.3.7关闭萃取柱出口阀，更换收集管，加5mL（1十1）**/正已烷于萃取柱中，缓慢打开萃 取柱出口阀，收集洗脱液于收集管中，这是第二级洗脱液。 6.3.3.8将每部分洗脱液体积浓缩至分析方法所需要的体积