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SN∕T 1732.24-2020 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分：砷含量的测定 原子荧光法.pdf简介：

"SN∕T 1732.24-2020 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分：砷含量的测定 原子荧光法.pdf" 是一份标准文件，它详细规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定方法，使用的是原子荧光法。原子荧光法是一种现代分析化学技术，通过测量物质在激发态转变为基态时发射的荧光光子，来定量分析样品中的砷元素。这种方法具有灵敏度高、干扰少等优点，适用于对烟火药剂中微量砷元素的精确检测，以确保产品的质量和安全。这份标准对于烟花爆竹行业控制烟火药剂中砷含量的控制和检测具有指导意义。

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民共和国海关总署 发布

SN/T 1732.242020

JGJ 161-2008 镇(乡)村建筑抗震技术规程SN/T1732《烟花爆竹用烟火约剂》分为以下24个部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定； 第14部分：糊精的定性检测方法； 第15部分：聚氯乙烯的检测方法； 第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法； 第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法； 第18部分：氯化石蜡的检测方法； 第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法； 第20部分：锁含量的测定火焰原子吸收法； 第21部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铅、铬、镉、汞和砷的定性检测能量色散型X射线荧光光谱法； 第23部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第24部分：砷含量的测定原子荧光法。 本部分为SN/T1732的第24部分。 本部分按照GBT1.1一2020给出的规则起草。 本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国南宁海关 本部分主要起草人：商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。

SN/T 1732.242020

烟花爆竹用烟火药剂第24部分：

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的 烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； C）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃； d）剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁，

本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围：砷含量（以砷的质量分数计）不 大于0.1%

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢硝化，用常压微波消解，试料中可能存在的五价砷 用硫脲或抗坏血酸还原成三价砷，再用硼氢化钾（钠）将砷离子还原为砷化氢，用氩气将砷化氢 载人石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强 度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较可定量检测

As,0,+H,02+6H* 3As**+4H,0+02 As*+BH+OH AsH.

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 4.1无水乙醇。 4.2丙酮：分析纯，密度0.788g/mL（25°℃C） 4.3硝酸：优级纯，密度1.420g/mL（25℃C）。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 4.1无水乙醇。 4.2丙酮：分析纯，密度0.788g/mL（25°℃C）。 4.3硝酸：优级纯，密度1.420g/mL（25℃C）。

SN/T 1732.242020

SN/T 1732.24=2020

4.4硝酸溶液：量取100mL硝酸（4.3），再加入500mL水混合而成。 4.5盐酸：优级纯，密度1.189g/mL（20℃C）。 4.630%双氧水：密度1.111g/mL（20℃）。 4.710%抗坏血酸+10%硫脲混合液：称取抗坏血酸10.0g、硫脲10.0g，用100mL水溶解， 用时现配。 4.8硼氢化钾溶液（1.0%）：先称取0.5g氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，加入已称量好的 1.0g硼氢化钾，溶解后摇勾，定容至100mL，用时现配。 4.9氢氧化钾溶液（100g/L）：先称取50g氢氧化钾放人水中，待完全溶解后，定容至500mL。 4.10盐酸溶液（载流液）：量取100mL盐酸（4.5），用水定容至1000mL。 4.11砷标准溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准物质。 4.12砷标准溶液（50mg/L）：准确量取5mL砷标准溶液（4.11），用盐酸溶液（4.10）定容至 100mL 4.13砷标准溶液（1mg/L）：准确量取2mL砷标准溶液（4.12），用盐酸溶液（4.10）定容至 100mL 4.14砷标准溶液（100μg/L）：准确量取5mL砷标准溶液（4.13），加入10mL10%抗坏血酸+ 10%硫脲混合液（4.7），用盐酸溶液（4.10）定容至50mL。 4.15高纯氩气：99.99%以

5.1砂芯埚：4号。 5.2 安全型防爆烘箱：室温~250℃C，控温精度为±2℃。 5.3 分析天平：精度为0.1mg。 5.4 原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。 5.5 常压微波消解仪。 5.6 一般常用实验室仪器和设备，玻璃仪器使用前用硝酸溶

5.1砂芯：4号。 5.2 安全型防爆烘箱：室温~250°C，控温精度为±2℃C 5.3 分析天平：精度为0.1mg。 5.4原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。 5.5常压微波消解仪。 溶液（4.4）浸泡12h以上

按照GB/T15813一1995中第4章的规定制备试样。 试样在5.2中规定的安全型防爆烘箱中于50℃~55℃C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温

7.1.1称取2.0g试样（精确至0.1mg），置于洁净干燥的4号砂芯埚（5.1）中，用100mL无 水乙醇（4.1）分5次加人砂芯（5.1）中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮（4.2）分5次洗涤滤渣， 静置使砂芯埚中的无水乙醇（4.1）和内酮（4.2）基本挥发。 7.1.2将砂芯璃（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0mI 预消化30min，待放出气泡不剧烈时，再加人2.0mL硝酸（4.3）和2.0mL双氧水（30%）（4.6）， 安设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3结束后取出冷却，将消解好的样品转移至50mL容量瓶，并用超纯水多次润洗，量人5.0mL 盐酸（4.5），然后再加入10mL10%抗坏血酸+10%硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。 静置30min检测前摇勾

7.1.1称取2.0g试样（精确至0.1mg），置于洁净十燥的4号砂芯璃（5.1）中，用100mL无 水乙醇（4.1）分5次加人砂芯（5.1）中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮（4.2）分5次洗涤滤渣， 静置使砂芯埚中的无水乙醇（4.1）和内酮（4.2）基本挥发。 7.1.2将砂芯璃（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0mI 预消化30min，待放出气泡不剧烈时，再加人2.0mL硝酸（4.3）和2.0mL双氧水（30%）（4.6）， 安设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3结束后取出冷却，将消解好的样品转移至50mL容量瓶，并用超纯水多次润洗，量人5.0mL 盐酸（4.5），然后再加入10mL10%抗坏血酸+10%硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。 静置30min，检测前摇匀。

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7.3.1系列标准溶液的制备：将主标准溶液100ug/L自动稀释至0μg/L、5μug/L、10μg/L、20μg/L 50μg/L、100μg/L形成系列标准溶液。 7.3.2系列标准溶液荧光度的测定：启动原子荧光光谱仪（5.4），使仪器运行充分稳定，选择仪 器最佳测试条件（参见附录A）。按顺序吸人砷标准溶液、硼氢化钾溶液（4.8）和载流液（4.10） 则定其荧光值。 7.3.3绘制标准曲线：以砷标准溶液的浓度（μg/L）为横坐标，以相应的经过空白校正过的砷标 准溶液的荧光强度为纵坐标作图，即得标准曲线

钡含量以的质量分数w（mg/kg）表示别墅方案带效果图，按公式（1）计算

我优化的测试条件，每种试验溶液测3次，在相

砷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准曲线中读出的试液中砷浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； 从标准曲线中读出的空白溶液中砷浓度的数值，单位为微克每升（μg/L） 试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料的质量的数值，单位为克（）； f一稀释系数。 两次平行测定结果的相对偏差不超过10%，结果取两次平行测定结果的平均值，结果表示按 照GB/T8170的规则保留3位有效数字。

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附录A （资料性附录） 原子荧光光谱仪工作条件 表A.1列出了原子荧光分析仪的参考参数

表A.1原子荧光分析仪参考参数

DBJ04∕T 422-2021 建筑信息施工应用标准书号：155175·57 定价：14.00元