JJF 1930-2021标准规范下载简介

JJF 1930-2021 有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范.pdf简介：

JJF 1930-2021《有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范》是中华人民共和国国家计量技术规范，它详细规定了有机高分辨扇形磁场质谱仪的校准方法、程序和要求。这个规范旨在确保这类仪器的性能稳定，测量结果准确可靠，以满足科学研究、环境监测、工业生产等领域对高精度有机物质分析的需求。

该规范主要包括以下内容：

1. 校准对象：主要针对有机高分辨扇形磁场质谱仪，包括质谱仪的离子源、离子传输系统、磁场系统、检测器等关键部件。

2. 校准方法：规定了校准仪器的方法，如使用标准物质、校准曲线、线性度验证、稳定性测试等。

3. 测量不确定度评估：明确了如何评估和报告测量结果的不确定度，以保证数据的可信度。

4. 实验室要求：对实验室环境、操作人员技能、设备维护等方面做出了规定，以确保校准的公正性和有效性。

5. 定期校准和周期：规定了仪器的校准周期和要求，以及在使用过程中如何进行维护和校准。

总之，JJF 1930-2021 是为了提高有机高分辨扇形磁场质谱仪的测量精度和一致性，减少测量误差，满足不同应用领域对质谱分析的高要求而制定的。

JJF 1930-2021 有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范.pdf部分内容预览：

适用于有机高分辨扇形磁场质谱仪的校准

高分辨扇形磁场质谱仪校准规范

本规范引用了下列文件： JJG196一2006常用玻璃量器检定规程 JJG646一2006移液器检定规程 GB/T6041一2020质谱分析方法通则 GB/T32267一2015分析仪器性能测定术语 GB/T33864一2017质谱仪通用规范 凡是注日期的引用文件JT∕T 391-2009 公路桥梁盆式支座，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文 件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范

AAF19302021

电离后，碎裂成较小质量的碎片离子和中性粒子，碎片离子在加速电场作用下获取相同 能量的平动能飞向磁分析器，在磁分析器中飞行离子的质荷比（㎡/~）与扇形磁分析器 曲率半径（r）具有如下关系：

m/z=kH²r²/M

式中： m/~一一离子的质荷比； 一比例常数； H一磁场强度； r一曲率半径； V一离子加速电压。 当离子加速电压（V）和r一定时，若控制磁场强度（H）以一定模式扫描，就可 使全部离子按m/2的大小、顺序被检测器检测。 质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、电子控制 和数据处理系统等组成。进样系统可以是气相色谱进样，或是热蒸发、场电离、快速原 子轰击等直接进样方式。

质谱仪的计量特性见表1。

注：表中性能指标不作为合格判定的依据，仅

6.1.1应满足质谱仪使用的要求，应洁净无尘、排风良好。 6.1.2实验室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易 爆和强腐蚀性气体或试剂。 6.1.3环境温度：(18~25)℃。 6.1.4相对湿度：≤75%。

6.2测量标准及其他器具

交准应使用国家有证标准物质，见表2

6. 2. 2校准器具

校准使用的器具见表3。

通过参考气阀进样全氟煤油（PFK），选取PFK在m/z330.9787的峰，执行自 成手动调谐使质谱仪工作站上读取到的分辨率达到1000，观察是否出现质量数1 人上，且满足峰形对称的质谱峰。

在7.1调谐的1000分辨率下，设置质谱仪为磁场扫描模式，扫描范围设定为m/z （50～510），扫描速度设定为15s/次，通过参考气阀进样PFK或全氟三丁基胺 （FC43）。每隔3min记录1次PFK在m/z分别为69、169、331、481或FC43在m/z 分别为69、219、414和502等特征离子的m/z实测值，一共记录3次。根据公式（2） 计算离子的实测质量与理论值（见附录D和E）之差DAi，取4个特征离子中绝对值最 大的DAi。

DAi—离子的m/z实测值与理论值之差，u; M，一第i个特征离子的3次m/z实测平均值，u;

通过参考气阀，进样PFK或FC43，依次由高到低测量PFK在m/z分别为481、 331、131和69，或是FC43在m/z分别为502、314、131和69的特征离子的值。初次 记录4个特征离子的m/z值后，每1h重复测量1次，测量4h，测试过程中不允许调 谐。根据公式（3）计算相同m/~对应特征离子的4次测量的平均值与初次测量值的差 值作为质量漂移Dsi，取4个特征离子中质量漂移绝对值最大的Ds:作为质量稳定性。

式中： Dsi一第i个特征离子的质量漂移，u； M一第i个特征离子的4次m/z实测平均值，u

根据质谱仪的使用情况，选择全氟煤油（PFK）或全氟三丁胺（FC43）作为调谐 溶液，通过参考气阀进样PFK或FC43，选取PFK在m/z为331或是FC43在m/z为 314的特征离子峰，执行自动或手动调谐，使质谱仪的分辨率达到10000以上，记录分 辨率结果。以下校准均在此10000分辨率条件下进行操作。

βB=Hm/z/HN

表4气相色谱和质谱参数条件一览表

7.6同位素丰度比重复性

参考表4的质谱仪条件，通过气相色谱进样1μL的69ng/mL的PCB118和13C12 PCB118的混合溶液。使用SIM方式，检测PCB118在m/z为325.8799和13C12 PCB118在m/z为337.9201的特征离子峰，连续重复测量6次。根据公式（5）计算 两个特征离子峰面积比值R，用公式（6）计算6次测量丰度比R的相对标准偏差 （s.），作为同位素离子丰度比重复性的结果

S，一6次测量特征离子丰度比的相对标准偏差； R：一一第i次测量特征离子丰度比值； R一6次测量特征离子丰度比的平均值。 保留时间重复性 根据7.5和7.6的测试结果，分别记录六氯苯和PCB118的特征离子峰的保留 按公式（7）分别计算2种化合物保留时间，取其中最大值作为保留时间重复性

根据7.5和7.6的测试结果，分别记录六氯苯和PCB118的特征离子峰的保留 间。按公式（7）分别计算2种化合物保留时间，取其中最大值作为保留时间重复性

校准结果应在校准证书上反映，校准证书包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点； d）校准证书的编号、页码及总页数的标识； e）客户名称和地址； ）被校仪器的制造单位、名称、型号及编号：

tmin ×100%

g）校准单位校准专用章； h）校准日期； i）校准所依据的技术规范名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准时的环境温度、相对湿度； 1）校准结果及测量不确定度； m）对校准规范偏离的说明（若有）； n）复校时间间隔的建议； o）“校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期； P）校准结果仅对被校准仪器本次测量有效的声明； q）未经实验室书面批准，部分复制证书无效的声明。

有机高分辨扇形磁场质谱仪的复校时间间隔由用户自定，建议不超过2年。由于复 校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因 此送校单位可根据实际使用情况决定复校时间间隔

JJF1930—2021附录 A校准原始记录格式原始记录编号：证书编号：委托单位：校准日期：仪器型号：制造厂：出厂编号：环境温度：℃环境湿度：%RH校准员：核验员：地址：校准依据、标准器信息：校准依据JF1930—2021有机高分辨扇形磁场质谱仪校准规范名称测量范围不确定度/准确度等级证书编号有效期至有证标准物质1.仪器类型：2.质量范围：3.质量准确性：标准物质：进样量：进样方式：理论质荷比实测值差值DAi4.质量稳定性：样品：进样方式：理论质荷比初次测量值Moi第1小时测量值第2小时测量值第3小时测量值第4小时测量值M.质量漂移Dsi7

JJF1930—20215.质量分辨率：样品调谐离子电离方式调节方式结果6.信噪比：标准物质浓度：进样量：进样方式：扫描模式：电离方式：提取离子m/z：次数123456口平均口7.同位素丰度比重复性：标准物质浓度：进样量：进样方式：扫描模式：特征离子：次数123456A,A;RRSt8.保留时间重复性标准物质：浓度：进样量：进样方式：扫描模式：电离方式：化合物t:/mint2/mints/minta/mints/mint/mint/min六氯苯PCB1189.质谱仪主要参数条件8

广东省_2018定额_D7_隧道工程.pdfAAF19302021

JF19302021

信噪比不确定度评定示例

有机高分辨扇形磁场质谱校准，在考察的各项指标中，主要对信噪比进行不确定 平定。

C.1测量模型及不确定度计算公式

本校准规范信噪比校准结果的测量模型为（C.1）：

Hm/z B= HN

一信噪比； Hm/z一一提取离子（m/z）的峰高； HN一基线噪声强度。 信噪比测试是采用标准溶液（母液）稀释后的溶液进行JG∕T 3040.2-1997 大便器冲洗装置—液压缓闭式冲洗阀，此时公式（C.1）中 Hm/是与标准物质浓度、取液体积、容量瓶体积与进样体积有关的量值，其关系为

Hm/z= K.c.Vi.V V.