GB／T 41524-2022标准规范下载简介

GB／T 41524-2022 玩具材料中短链氯化石蜡含量的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf简介：

"GB/T 41524-2022"是中国国家标准中的一项规定，它涉及到玩具材料中短链氯化石蜡（Short-Chain Chlorinated Paraffins, SCCPs）含量的测定方法，具体使用的是气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）技术。

气相色谱-质谱联用是一种常用的分析技术，它结合了色谱法和质谱法的优点。色谱法主要用于样品的分离，质谱法则用于确定每个组分的分子结构。在这个方法中，首先将玩具材料样品通过气相色谱柱进行分离，根据其在色谱柱上的移动速度（保留时间）进行区分。然后，分离出的组分被进一步送入质谱检测器，通过离子化过程（如电子轰击、化学电离等）产生离子，通过质量分析器进行质量检测，从而确定短链氯化石蜡的存在及其含量。

总的来说，这个标准提供了一种准确、灵敏的方法来检测玩具材料中的短链氯化石蜡，这对于玩具安全评估和环境保护具有重要意义。

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术语和定义适用于本文

GB/T 415242022

5.7不同平均氯含量（质量分数）的SCCPs（C1o～C13）标准溶液，质量浓度为100mg/L，溶剂为正 已烧： SCCPs(Clo~CIs）含氯51.5%，工业级； SCCPs(Clo~C13）含氯55.5%T∕CAGHP 048-2018标准下载，工业级； 一SCCPs(C1o~C13）含氯63%，工业级。 注：所用SCCPs标准溶液均有市售。 5.8SCCPs(C1o～C13）标准工作溶液：以正已烷（5.4)为溶剂，将标准溶液（5.7)混合稀释配制质量浓度 均为5mg/L或以上其他合适质量浓度，如25mg/L或50mg/L等，氯含量分别为53.5%、55.5%、 56.25%、57.75%、59.25%或其他氯含量的SCCPs标准溶液，配制方法见表1。标准工作溶液中内标标 准物质（5.6）质量浓度均为0.5mg/L，或其他合适质量浓度，

表1不同氯含量SCCPs混合标准溶液配制体积

取代表性样品，采用合适粉碎装置（6.5)将其制成5mmX5mmX5mm以下均匀碎片。准确称取 0.5g±0.05g试样，

将试样置于150mL索氏提取器（6.2)的纸筒中，在150mL圆底烧瓶中加入80mL甲苯（5.3）。提

将试样置于150mL索氏提取器（6.2)的纸筒中，在150mL圆底烧瓶中加入80mL甲苯（5.3）。提

硅胶层析柱（5.1)先用20mL正已烷和甲苯混合液（5.5）润洗，舍弃润洗液，将7.2中的浓缩 主，并用20mL正已烷和甲苯混合液（5.5）淋洗，流速以逐滴（约30滴/min）为宜，收集所有洗脱落 为50℃和8kPa真空度条件下旋转蒸发浓缩至约1mL

GB/T41524—2022

表2SCCPs组成及定性、定量离子

7.4.2定性及定量分析

按标准工作溶液（5.8），SCCPs质量浓度均为5mg/L或以上其他合适质量浓度，氯含量分别为 53.5%、55.5%、56.25%、57.75%、59.25%或其他氯含量的SCCPs标准溶液。标准工作溶液和样品定 容溶液中内标标准物质（5.6）质量浓度均为0.5mg/L，或其他合适质量浓度。标准曲线的线性相关系 数不小于0.90。 按上述分析条件（7.4.1)对标准工作溶液及样品试液进行分析，比较标准工作溶液和样品试液的特 征离子及其保留时间进行定性分析，由于待测试样中可能含有中链氯化石蜡而引起待测试样目标峰拖 尾现象发生，此时待测试样目标峰积分截止时间点以对应标准样品目标峰截止时间点为准。由氯含量 不同的系列SCCPs标准溶液计算出总体响应因子（F），并运用总体响应因子（F.）与实测氯含量（D'） 的线性关系来定量计算样品中SCCPs含量。由于标准工作曲线的浓度对定量结果影响较大，应对样品 中的目标分析物浓度进行预判，需要的时候将样品溶液稀释至与标准曲线浓度相近的浓度范围进行 定量。 用此方法测试质量浓度为100mg/L且氮含量为63%的SCCPs标准溶液测试谱图见附录A。

SCCPs混合标准溶液的总体响应因 其中 13,n=5~10。 a）分别计算不同氮含量 SCCPs 标样的总体相对峰面积A

混合标准落液的总体响应因子与实测氯含 0。 别计算不同氯含量SCCPs标样的总体相对峰面积A：

................(2

c）分别计算不同氯含量SCCPs标样的实测氮含量D',SCCPs的理论氯含量D数据遵照附

d）建立不同氯含量SCCPs标样的总体响应因子F。与实测氯含量D'的线性关系 F. =a X D' ± b

w 样品中SCCPs的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ab 样品中SCCPs的总体相对峰面积； 样品的定容体积，单位为升（L）； 一样品中SCCPs的总体响应因子； V 样品的进样体积，单位为升（L）； m 样品的质量，单位为千克（kg）。 结果保留至小数点后一位。

实验室间试验结果得到的精密度数据见附录C中表C.1。 本方法定量限为100mg/kg。

A"XV" F.XVXm

GB/T415242022

测试报告应至少包括以下内容： a）样品的来源及描述； b）本文件的编号（包括年代号）； c）测试结果（包括不同氯含量标准溶液信息及定量曲线所采用的浓度值）； D 与本文件的任何偏离； e）在测试中观察到的异常现象； 测试日期。

GB/T41524—2022

附录A （资料性） SCCPs标准溶液测试谱图

图A.1SCCPs标准溶液（氯含量63%，质量浓度为100mg/L）总离子流色谱图

图A.2SCCPs标准溶液（氯含量63%，质量浓度为100mg/L）选择离子流色谱图

水力学答案-武大李炜版SCCPs各同系物的相对分子质量和理论氯含量见表B.1。

3.1SCCPs各同系物的相对分子质量和理论氯含

选取有代表性的3个实际玩 进行SCCPs含量测试，并 室间试验结果按照GB/T6379.1

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SL73.5-2013水利水电工程制图标准电气图表C.1实验室间试验数据的统讯

表中： M 含量平均值； 5r 重复性标准差； CV, 重复性变异系数； 重复性限，r=2.8×s,; SR 再现性标准差； CVR 再现性变异系数； R 再现性限，R=2.8Xsk

[1]GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 [2］GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法