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GB／T 6609.30-2022 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第30部分：微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdf简介：
GB/T 6609.30-2022 是中国国家标准中的一部分，主要针对氧化铝的化学分析和物理性能测定方法，其中第30部分专门规定了微量元素含量的测定方法，采用波长色散X射线荧光光谱法（X-ray Fluorescence Spectroscopy, XRF）。
波长色散X射线荧光光谱法是一种非破坏性的元素分析技术，它利用样品对X射线的吸收和荧光发射特性，通过测量激发后产生的特定元素的荧光光谱来确定样品中元素的种类和含量。这种方法具有速度快、样品量小、分析精度高等优点，特别适用于微量元素的定量分析，如氧化铝中的微量金属元素如硅、铁、钛、铝等的测定。
在进行测定时，首先需要将氧化铝样品制成适合XRF分析的形式，然后使用X射线源激发样品，样品中的元素会吸收X射线并产生荧光，荧光光谱被检测器接收并转换为电信号，通过分析这些信号，可以计算出样品中各类微量元素的含量。
请注意，实际操作时需要严格按照标准操作规程进行，确保分析结果的准确性和可靠性。
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氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
本文件规定了波长色散X射线荧光光谱法测定氧化铝中微量元素含量的方法，包括熔融制样法和 饼磨压片法，熔融制样法为仲裁方法 本文件适用于波长色散X射线荧光光谱法测定冶金级氧化铝中微量元素钠、硅、铁、钙、钾、钛、磷 钒、锌和镓（用氧化物表示为Na2O、SiO2、Fe2O3、CaO、K2O、TiO2、P2O5、V.Os、ZnO和Ga2O:）含量 其他氧化铝品种可参考使用本文件的方法。 测定范围见表1
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6609.22 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第22部分：取样 GB/T 6609.23 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第23部分：试样的制备和贮存 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4.1按照GB/T6609.22取样
CJJ／T 154-2020 建筑给水金属管道工程技术标准(完整正版、清晰无水印).pdf4.1按照GB/T6609.22取样
GB/T6609.302022
4.2按照GB/T6609.23制样后，将试样于300℃土5℃于燥2h，置于干燥器中冷却至室温。
5.2.1熔剂：四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂［LizB.O，（12）十LiBO2（22）]，优级纯。熔剂应在700℃灼 烧2h，在十燥器中冷却备用， 5.2.2脱模剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。 5.2.3校准试样：和被测试样相似的氧化铝系列标准样品或有证标准样品，标准样品的每个元素均应 有足够的含量范围文有一定梯度，如上述标准样品不能满足时，使用标准溶液（5.2.5）进行人工配制 补充。 5.2.4监控样品：均匀稳定的样片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校 准元素的计数率统计误差。
平行做两次试验，取其平均值
5.4.2试样片的制备
5.4.2.3浇铸：将埚内熔融试料（见5.4.2.2）倾人已加热至800℃以上的铸模（5.3.2）中。试料在埚 中熔融后直接成型的应在冷却前摇动埚，赶出气泡。将铸模移离炉膛，冷却后将玻璃片与铸模剥离。 5.4.2.4样片的保存：熔融好的样片应不结晶、无裂纹、没有气泡。取出样片，在非测量面贴上标签，直 接测定或放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能接触样片的边缘，以避免X射线测量面的 沾污
5.4.3校准曲线绘制及漂移校准设置
.4.3.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准试样（5.2.3），按5.4.2步骤制备标准试样片。在仪器最 佳测量条件下，测量标准试样片中待测元素的X射线荧光强度，以标准试样片中待测元素含量为横坐 标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 5.4.3.2漂移校准设置：在绘制校准曲线同时，设置监控样品名，测量监控样品（5.2.4）中分析元素的X 射线荧光强度，为后续仪器漂移校准提供初始测量强度。为保证漂移校准的有效性，监控样品的初次测 量和标准试样片测量应在同一时间段内完成。可采用单点校准或两点校准，时间间隔根据仪器的稳定 性确定。
5.4.4校准曲线校正
根据仪器情优选择合适的 重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准。氧化 铝基体中需要测定的元素含量较低
启动定量分析程序，利用已绘制校准曲线，测量与待测试样片同批制备的标准试样片，如果分析结 果满足表2规定的重复性要求，输入未知样品名，测量待测试样片，读取测定结果。如果标准试样片对 照结果未能满足表2规定，应测量监控样品，进行仪器漂移校准，如果校准后仍不满足要求，应进行问题 查找，重新校准曲线或重新制作工作曲线，直至标准试样片对照结果满足表2要求，方可测定待测试 样片。
试样中各待测元素含量以质量分数（w）计，结果保留两位有效数字。数值修约按照GB/T8170的 规定执行。
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过表2给定的重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2 数据采用线性内差法或外延法求得
GB/T6609.302022
“C是样品的氧化钠的平均含量（质量分数）。
将试样和分散剂按一定比例混合、研磨，将研磨后粉体加压制成样片，测量样片中待测元素的X射 线荧光强度，根据校准曲线或方程计算出相应的微量元素含量
5.2.2镶边垫衬材料：硼酸、铝环、聚乙烯环等，工业纯及以上。 6.2.3校准试样：和被测试样相似的氧化铝列标准样品或有证标准样品，标准样品的每个元素均应有 足够的含量范围又有一定梯度，如上述标准样品不能满足时，使用标准溶液（6.2.6）或高纯试剂（6.2.7） 进行人工配制补充。 5.2.4监控样品：均匀稳定的样片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校 隹元素的计数率统计误差。 5.2.5乙醇，分析纯。 5.2.6标准溶液：标准溶液包含所测元素，推荐使用市售有证系列标准溶液。 .2.7高纯试剂：氧化铝、碳酸钠、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、碳酸钙、碳酸钾、磷酸钙、氧化锌 三氧化二镓等，纯度达到优级纯或光谱纯
6.2.5 乙醇,分析纯
6.3.1烘箱：能控制温度在300℃土5℃。 6.3.2震动研磨机及碳化钨研钵。 6.3.3压片机：压片机最大压力在25t以上。 5.3.4 模具：模具的内径在35mm以上为宜。 6.3.5波长色散X射线荧光光谱仪，端窗靶X射线管。 6.3.6干燥器：采用活性氧化铝（活性氧化铝在使用前应在300℃土5℃加热活化）或五氧化二磷为干 燥剂。 6.3.7称量瓶：含盖，直径50mm~70mm
平行做两次试验，取其平均值
6.4.2试样片的制备
6.4.3校准曲线绘制及漂移校准设置
0.4.3.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准试样（6.2.3），按6.4.2步骤制备标准试样片。在仪器最 佳测量条件下，测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度，以标准试样片中待测元素含量为横坐 标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 6.4.3.2漂移校准设置：在绘制校准曲线同时，设置监控样品名，测量监控样品（6.2.4）中分析元素的X 射线荧光强度，为后续仪器漂移校准提供初始测量强度。为保证漂移校准的有效性，监控样品的初次测 量和标准试样片测量应在同一时间段内完成。可采用单点校准或两点校准，时间间隔根据仪器的稳定 性确定
6.4.4校准曲线校正
可根据仪器情况选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准。氧化 铝基体中需要测定的元素含量较低，可不考虑基体效应的影响
启动定量分析程序，利用已绘制校准曲线，测量与待测试样片同批制备的标准试样片，如果分析结 果满足表4规定的重复性要求，输人未知样品名TCECS 713-2020 公共机构超低能耗建筑技术标准.pdf，测量待测试样片，读取测定结果。如果标准试样片对 照结果未能满足表4规定，应测量监控样品，进行仪器漂移校准，如果校准后仍不满足要求，应进行问题 查找，重新校准曲线或重新制作工作曲线，直至标准试样片对照结果满足表4要求，方可测定待测试 样片。
试样中各待测元素含量以质量分数（）计，结果保留小数点后两位有效数字。数值修约按 T8170的规定执行
的绝对差值不超过表4给定的重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4 数据采用线性内差法或外延法求得
实验室间分析结果的差值不大于表5所列允许
《城镇污水处理厂污泥处理技术规程 CJJ131-2009 》GB/T6609.302022
每周或每两周应使用校准试样对本方法的有效性进行校核，即校准试样的测定值与标准值（或标示 直)的绝对差值应满足表2或表4要求。如果不能满足校核要求应找出原因，纠正错误后，重新进行校 核，必要时重新制作工作曲线
试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a）试样； b）本文件编号； c）所使用的方法（熔融制样法或研磨压片法）； d）分析结果及其表示； e）与基本分析步骤的差异； f）试验过程中观察到的异常现象； g）试验日期