标准规范下载简介
GB／T 6730.25-2021 铁矿石 稀土总量的测定 草酸盐重量法.pdf简介：
GB/T 6730.25-2021是中国国家标准《铁矿石 稀土总量的测定 草酸盐重量法》的最新版本。这个标准主要规定了如何使用草酸盐重量法来测定铁矿石中的稀土总量，这是一种化学分析方法。
草酸盐重量法的基本原理是利用稀土元素与草酸反应生成沉淀，然后通过称量沉淀的质量来计算稀土元素的含量。具体步骤如下：
1. 采集铁矿石样品，经过破碎、磨细等预处理步骤，使得稀土元素均匀分布在溶液中。 2. 将预处理后的样品与草酸溶液（通常为草酸钠或草酸钾）混合，稀土元素与草酸反应形成草酸盐沉淀。 3. 过滤出沉淀，洗涤以去除可能的杂质。 4. 然后将洗涤后的沉淀烘干，最终通过称量沉淀的质量，利用已知的沉淀与稀土元素的摩尔质量关系，计算出稀土总量。
这是一个相对标准且精确的方法，适用于测定铁矿石中稀土元素的含量，尤其是在稀土资源的地质勘查、矿产开发和环境保护等领域中广泛应用。
GB／T 6730.25-2021 铁矿石 稀土总量的测定 草酸盐重量法.pdf部分内容预览：
本文件没有需要界定的术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义
试样经氢氧化钠、过氧化钠熔融，以稀的三乙醇胺浸取，在盐酸羟氨和抗坏血酸存在的条件下， OTA络合分离铁、锰、铝、钙等干扰元素，于pH值为1～2的酸性介质中，用草酸沉淀稀土和针 0℃将草酸沉淀灼烧成为氧化物，称其质量。所得氧化物质量减去二氧化针量为稀土氧化物量。
GB/T 6730.25—2021 的水。 5.1氢氧化钠。 5.2过氧化钠。 5.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 5.4抗坏血酸。 5.5 5盐酸羟胺。 5.6硝酸，p~1.42g/mL。 5.7 高氯酸，0~1.67g/mL。 5.8盐酸，p~1.19g/mL。 5.9盐酸，1+1。 5.10 盐酸，1+99。 5.11 过氧化氢，30%。 5.12 氨水，1+1。 5.13 氢氧化钠溶液，20g/L。 称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。 5.14三乙醇胺，5+95。 量取5mL三乙醇胺，加人95mL水混匀。 5.15草酸溶液，100g/L。 称取100g草酸溶于1000mL水中。 5.16草酸洗液，10g/L。 称取1g草酸溶于100mL水中，用氨水（见5.12)调节pH值为1.5～1.7。 5.17百里酚蓝指示剂溶液，1g/L。 称取0.1g百里酚蓝，加入4.3mL氢氧化钠溶液（见5.13）溶解，加水稀释至100mL
GB/T6730.252021 的水。 5.1氢氧化钠。 5.2过氧化钠。 5.3 3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。 5.4抗坏血酸。 5.5盐酸羟胺。 5.6硝酸，p~1.42g/mL。 5.7高氯酸，0~1.67g/mL。 5.8盐酸，p~1.19g/mL。 5.9盐酸，1+1。 5.10盐酸1+99。 5.11 过氧化氢，30%。 5.12氨水，1+1。 5.13氢氧化钠溶液，20g/L。 称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。 5.14三乙醇胺，5+95。 量取5mL三乙醇胺，加人95mL水混匀。 5.15草酸溶液，100g/L。 称取100g草酸溶于1000mL水中 5.16草酸洗液，10g/L。 称取1g草酸溶于100mL水中，用氨水（见5.12)调节pH值为1.5～1.7。 5.17百里酚蓝指示剂溶液JT／T 1369-2020标准下载，1g/L。 称取0.1g百里酚蓝，加入4.3mL氢氧化钠溶液（见5.13）溶解，加水稀释至100mL
除非另有规定，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。实验所用刚玉埚、烧杯、容量瓶等均用盐酸（见 5.10）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用。 6.1电热板：控温范围50℃350℃。 6.2马弗炉：控温范围0℃1000℃。 6.3分析天平：感量0.1mg。 6.4刚玉埚。 6.5铂
除非另有规定，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。实验所用刚玉、烧杯、容量瓶等均用盐酸（见 5.10）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用。 6.1电热板：控温范围50℃~350℃。 6.2马弗炉：控温范围0℃1000℃。 6.3分析天平：感量0.1mg。 6.4刚玉埚。 6.5铂
按照GB/T10322.1进行取制样和制样。一般试样粒度小于100μm。如试样中化合水或易氧化物 含量高时，其粒度应小于160μm。 化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。
7.2预干爆燥试样的制备
GB/T6730.252021
充分混勾实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下 样，于干燥器中冷却至室温备用。
按照附录B，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。
8.3空自试验和验证试验
式样分析做空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶
8. 3.2 验证试验
随同试样分析同类型标准样品做验证试验
将试料（见8.2)置于盛有3g～4g预先烘去水分的氢氧化钠（见5.1)的刚玉埚（见6.4）中，加 氧化钠（见5.2），在750℃马弗炉（见6.2）中熔融至红色透明约3min～4min，中间摇动2次，耳 却。
将刚玉埚（见6.4)移入盛有100mL三乙醇胺（见5.14）、1gEDTA（见5.3）及少许抗坏血酸（见 .4)和盐酸羟胺（见5.5）的400mL烧杯中，待剧烈反应停止后，置低温处加热至沸腾，取下，洗出刚玉 （见6.4）。将溶液煮沸数分钟，稍冷后，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠洗液（见5.13）洗涤烧杯及沉淀 次～7次。将沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加人15mL～20mL硝酸（见5.6）、5mL～8mL高氯酸 见5.7），加热至冒浓厚白烟3min~5min，取下，稍冷，加入5mL盐酸（见5.8）、60mL水，加入0.5mL 过氧化氢（见5.11)并加热溶解盐类，以中速滤纸过滤，用盐酸（见5.10）洗净烧杯，并洗涤沉淀6次～ 次，滤液盛于300mL烧杯中
将滤液用水稀释至100mL左右，加热至沸腾，取下，加25mL热的草酸溶液（见5.15），加8滴T 蓝指示剂（见5.17），用氨水（见5.12）中和至溶液呈黄色，再以盐酸（见5.9）调至微红色（pH值为1. 热至沸腾.保温30min，放置1.5h~2h
GB/T6730.252021
GB/T 6730.25—2021
将沉淀连同滤纸置于已恒重的铂（见6.5）中，灰化，在900℃灼烧40min，取出置于干 冷却至室温。称其质量，重复操作，直至两次测量质量变化小于0.0003g。
8.4.6稀土氧化物中氧化针量的测定
收集灼烧后氧化物于300mL烧杯中，加人 （见5.9），低温加热使固体物质溶解，冷 转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照GB/T12690.12测定氧化针的质量，
9.2分析结果的一般处理
本文件的精密度数据是2020年由8个实验室对5个铁矿石样品进行共同分析的试验结果，根 T6379.1和GB/T6379.2进行统计分析得到的，方法的精密度见表1。精密度试验原始数据见
表1精密度函数关系式
9.2.2分析结果的确定
按照附录B的步骤，根据式（1)计算独立重复测量的结果，与重复性限（r）做比较，确定最终分析 结果。
9.2.3实验室间精密度
实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9.2.2中规
定的相同步骤报告结果后，按式（2)计算：
GB/T6730.252021
式中： R实验室间再现性限； 一实验室内重复性限； 标准样品重复测定次数； CRM或RM样品标准值的不确定度
9.2.5最终结果的计算
R2 r²+8u2 2
R2 r2+8u² •（3 2
试样的最终结果是可接受分析值的 或者是按照附录B中的规定进行操作测得的 按GB/T8170的规定修约，将最终结果修约到小数点后第二位
试验报告应包括下列信息： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； f）测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作
GB/T 6730.252021
附录A （资料性） GB/T6730的组成文件
DBJ50／T-204-2014 城市道路路面维护评价标准.pdfGB/T6730.252021
GB/T6730.252021
试样分析结果验收程序见图B.1
注：广为重复性限GB∕T 34428.4-2017 高速公路监控设施通信规程 第4部分：气象检测器，见表1
GB/T6730.252021
附录B （规范性） 试样分析结果验收程序