HJ 1196-2021 工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法.pdf

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标准编号:HJ 1196-2021
文件类型:.pdf
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标准类别:环保标准
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HJ 1196-2021标准规范下载简介

HJ 1196-2021 工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法.pdf简介:

《HJ 1196-2021 工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法》是一部标准,它详细规定了使用气相色谱-质谱(GC-MS)技术来测定工业清洗剂中HCFC-141b(氢氟碳化物)、CFC-113(氯氟碳化物)、TCA(三氯乙酸)和CTC(二氯甲烷)等有机污染物的方法。这是一种常用的环境分析技术,尤其适用于痕量物质的检测。

气相色谱(GC)是一种分离技术,通过将样品气化并将其送入装有固定相的色谱柱中,利用样品各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同,实现其分离。质谱(MS)则是在色谱分离后,通过离子化和检测离子,对分离的物质进行定性和定量分析。

在应用中,首先对清洗剂进行样品处理,如提取、净化等步骤,然后采用气相色谱进行分离,质谱进行鉴定和定量。这种方法具有高的灵敏度、选择性好,能有效地检测出痕量的HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC,对于监控工业清洗剂中的有害物质含量,确保环保和安全具有重要意义。

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HJL1196—2021

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警告:本方法使用的标准溶液及溶剂为易挥发的有毒化学品,溶液配制过程应在通风橱 作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

样品稀释后经气相色谱分离【拉萨市】《城镇供水用水管理条例》2004年,质谱检测器检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性, 内标法定量。

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每批号的样品随机抽取1个包装单位,每个包装单位采集2份样品,1份用于实验室分析,1份作 为留样保存。使用采样勺(6.1)采集样品,然后将勺中样品转移至采样瓶(6.2),采样瓶上部留有一定 空间,拧紧瓶盖并定期检查密封性。样品在4℃以下冷藏、避光、密封运输和保存,防止受潮和灰尘 进入。 其他要求参照GB/T6678和GB/T6680的相关规定执行。

向容量瓶中加入少量甲醇(5.1)后称重,再移取约0.5g样品至容量瓶中,再次称重。2次称 成,准确计算称取的样品重量(精确到0.0001g)。

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向容量瓶中加入少量甲醇(5.1),再加入内标标准溶液(5.6),用甲醇(5.1)定容至标线,摇匀。 空白试样中内标化合物质量浓度与标准系列中内标化合物质量浓度保持一致,

8.1.1气相色谱参考条件

8.1.2质谱参考条件

8.2.1仪器性能检查

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8. 2. 2 标准系列的配制及测定

向容量瓶中加入少量甲醇(5.1),再用微量注射器分别移取一定量的目标化合物标准溶液(5.2~ 5.5)于容量瓶中,加入适量内标标准溶液(5.6)后,用甲醇(5.1)定容至标线,摇匀。配制成目标 化合物质量浓度分别为5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L,内标化合物质量浓 度为50.0mg/L的混合标准系列(参考质量浓度)。按照仪器参考条件(8.1),由低质量浓度到高质 量浓度依次进样分析,记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留时间、定量离子的响应值。

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

式中:RRF, 一 标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子; A—标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值; Si 一标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值; 标准系列中内标化合物的质量浓度,mg/L; 0 标准系列中第i点某目标化合物的质量,mg/L 某目标化合物的平均相对响应因子RRF,按照公式(2)进行计算:

按照与试样测定(8.3)相同的仪器分析条件进行空白试样(7.3)的测定

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应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值,以平均保留时间土3倍的标准偏差为保 窗口,样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。 样品中目标化合物定性离子、定量离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 目对偏差应在±30%以内

9.3.1平均相对响应因子法

结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最

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6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了6次平行测定。实验室内相对标准偏差范 围为0.29%~14%;实验室间相对标准偏差范围为5.6%~19%;重复性限范围为1.2%~8.9%;再现性 限范围为2.2%~17%。 方法精密度数据参见附录C中表C.1

6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了加标回收测定,加标回收率范围为 79.5%~117%,加标回收率最终值为89.5%±12.4%~104%±17.6%。 方法正确度数据参见附录C中表C.2。

苏S9701 室内消火栓安装详图11质量保证和质量控制

实验中产生的废液和废物应分类收集,集中保管,并做好相应标识,依法委托有资质的单位进行处 理

13.1在采样前,应按照GB/T6678的要求,确定可行的采样方案;按照GB/T3723的要求确定安全采 样措施。 13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行。 13.3在符合质量保证和质量控制要求的前提下,测定结果出现单一组分的质量分数大于100%或多组 分的质量分数之和大于100%的情况,均属于在方法允许误差范围内的合格结果

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附录B (资料性附录) 目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

SY 4201.1-2016 石油天然气建设工程施工质量验收规范 设备安装工程 第1部分机泵类.pdf表B.1目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子

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精密度和正确度数据汇总见表C.1和表C.2。

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