HJ 1194-2021 标准规范下载简介

HJ 1194-2021 液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定 顶空／气相色谱-质谱法.pdf简介：

HJ 1194-2021 是中国的一项标准，全称为《液态制冷剂CFC-11（氟利昂-11）和HCFC-123（氢氯氟碳化合物-123）的测定方法-顶空/气相色谱-质谱法》。这项标准主要应用于环境监测领域，用于测定CFC-11（氯氟碳化合物-11，如氟利昂-11）和HCFC-123（氢氯氟碳化合物-123）这两种制冷剂在液体状态下的浓度。

顶空/气相色谱-质谱法（ Headspace Gas Chromatography-Mass Spectrometry, HS-GC-MS）是一种常用的分析技术，特别适合于挥发性有机物（VOCs）的测定。这种方法的原理是首先将待测样品置于一个密封的容器中，然后通过加热使样品中的目标化合物挥发出来，形成顶空气相。这部分气体被收集并直接引入到气相色谱-质谱仪中进行分析。GC部分将挥发物分离，MS部分则可以对分离出的化合物进行高精度的鉴定和定量。

对于CFC-11和HCFC-123的测定，该方法具有灵敏度高、准确度好、样品量小等优点，但同时也要求实验室设备齐全，操作人员具有一定的色谱和质谱分析技能。由于这两种制冷剂对环境有负面影响，尤其是CFCs，因此其测定方法在环保法规中具有重要意义。

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样品米集前首先了解采集样品的实际情况，样品采集参照GB/T6678和GB/T6680相关规定执行， 样品保存参照SN/T2537相关规定执行。 样品存储于非重复充装钢瓶或重复充装钢瓶（容积≤10L，以下简称“小钢瓶”）时，按生产批次 抽取，同一批号抽取1瓶小钢瓶样品，运回实验室；样品存储于贮槽、槽车或重复充装钢瓶（容积>10 L）时，同一批号抽取1罐（瓶）采样，采样时，将取样导管（6.1）的一端与样品容器的采样口阀门连

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小钢瓶样品：用取样导管（6.1）将采集的小钢瓶中的样品缓慢导入采样瓶（6.2），小钢瓶样品取样 示意图见图1。 制样时，向10.0ml容量瓶中加入约5ml甲醇（5.1）后称重，再用玻璃滴管从采样瓶（6.2）中移 取约0.5g样品至容量瓶中，再次称重，两次称重值相减，准确计算移取的样品重量（精确至0.0001g）， 用甲醇（5.1）定容，摇匀后得到一次稀释样品A；使用微量注射器从一次稀释样品A中吸取100μl至 另一10.0ml容量瓶中，用甲醇（5.1）定容，摇匀后得到二次稀释样品B；使用微量注射器从二次稀释 样品B中吸取20.0μl至装有10ml实验用水的顶空进样瓶（6.5）中Q／GDW 11527-2016 输变电工程地质灾害防治技术导则.pdf，即从样品A到样品C共稀释50000 如果试样中目标化合物质量浓度不在标准系列质量浓度范围内，应适当调整稀释倍数后测定，同时 记录稀释倍数D。 注1：试样制备时，从小钢瓶取样应先小心排出气体，再倾倒取出液体于采样瓶（6.2）中； 注2：称量前，样品与玻璃滴管同时于4℃以下冷藏放置2h，取出后立即称量。

用甲醇（5.1）代替样品，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤制备空白试样

图1小钢瓶样品取样示意图

8.1.1顶空进样参考条件

8.1.1.1取样针方式

8.1.1.2 定量环方式

8.1.2气相色谱参考条件

8.1.3质谱参考条件

8.2.1仪器性能检查

8.2.2校准曲线的建立

用微量注射器或移液管分别移取等体积的目标化合物标准溶液（5.2～5.3）于容量瓶中，摇匀，配 制成目标化合物质量浓度均为100mg/L的混合标准使用液。用微量注射器分别移取5.0μl、10.0μl、 25.0μl、50.0μl、100μl、200μl、400μl的上述混合标准使用液，于装有10ml实验用水的顶空进样瓶 （6.5）中，然后加入内标标准溶液（5.4）30.0μl，配制成目标化合物质量浓度分别为0.05mg/L、0.10 mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L和4.00mg/L，内标化合物质量浓度为6.00mg/L 的混合标准系列（参考质量浓度）。按照仪器参考条件（8.1），由低质量浓度到高质量浓度依次测定， 记录标准系列目标化合物及内标化合物的保留时间、定量离子的响应值

8.2.3平均相对响应因子的计算方法

式中：RRF一一某目标化合物的平均相对响应因子； RRF，一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子 标准系列点数。

RRF =AxPs Ars p

以目标化合物的质量浓度为横坐标，以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值 的比值和内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线。

试样测定（8.3）相同的仪器条件和步骤进行空白

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根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和质谱图，对目标化合物进行定性。 目标化合物的定量离子和定性离子参见附录B。 应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间土3倍的标准偏差为保留 时间窗口，样品中目标化合物的保留时简应在其范围内。 样品中目标化合物定量离子、定性离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较 其相对偏差应在土30%以内。

9.3.1平均相对响应因子法

采用校准曲线法计算时，样品中目标化合物的质量分数w.按公式（4）进行计算

6家实验室分别对目标化合物质量分数不同的3个实际样品进行了6次平行测定。实验室内相对标 准偏差范围为1.0%～13%；实验室间相对标准偏差范围为3.4%～20%；重复性限范围为1.5%～13%； 再现性限范围为2.7%～28%。 方法精密度测试结果参见附录C中表C.1。

11质量保证和质量控制

每10个样品或每批次样品 分数不应超过方法检出限。

采用平均相对响应因子法校准时，标准系列各点目标化合物的相对响应因子的相对标准 20%；采用校准曲线法校准时，曲线的相关系数应≥0.995。否则，应查找原因，重新绘制校 连续分析时，每24h应分析1个标准系列质量浓度中间点， 其测定结果与标准值间的术 在土20%以内。否则，应重新绘制校准曲线，

每10个样品或每批次样品（≤10个/批）应分析1个平行样，平行样测定结果的相对偏差） 以内。

实验中产生的废液和废物应集中收集，分类保管，并做好相应标识，依法委托有资质的 理。

1在采样前DL／T 5216-2017标准下载，应按照GB/T6678的要求，确定可行的采样方案；按照GB/T3723的要求确定安全

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13.2采样应在被抽测单位及相关专业人员的配合和帮助下进行。 13.3打开阀门取液体样品时，为避免阀门卡住可能导致液体的大量流出，采样设备应具有随时限制流 出总量和流速的装置。在符合质量保证和质量控制要求的前提下，测定结果出现单一组分的质量分数大 于100%或多组分的质量分数之和大于100%的情况，均属于在方法允许误差范围内的合格结果。 13.4本方法的测定对象为高浓度、易挥发化学品，实验中应注意与环境样品分析实验室进行有效隔离。

图A.1给出了仪器参考条件下测定目标化合物（p=1.00mg/L）和内标化合物（p=6.00mg/L）标 准溶液得到的总离子色谱图。

附录B （资料性附录） 目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

工程建筑工程监理规划.pdf3.1按出峰顺序给出了目标化合物和内标化合物的中英文名称、定量离子和定 表B.1目标化合物和内标化合物的定量离子和定性离子

精密度和正确度数据汇总见表C.1和表C.2