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HJ 1189-2021 水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法.pdf简介：

HJ 1189-2021 是中国环境保护部发布的《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》的检测标准，该标准规定了使用气相色谱-质谱（GC-MS）技术测定水样中28种有机磷农药残留的方法。有机磷农药是一类广泛用于农业、卫生杀虫的化学品，对环境和人类健康均有潜在危害，因此其在水体中的监测显得尤为重要。

气相色谱-质谱法是一种常用的环境污染物检测技术，其基本原理如下：

1. 水样经过预处理，如萃取、固相萃取、液-液萃取等，将有机磷农药从水样中分离出来。

2. 分离后的有机磷农药被送入气相色谱仪，色谱柱将样品按沸点或极性进行分离。

3. 每一种组分在色谱柱中被分离后，进入质谱检测器。质谱检测器通过离子化过程（如电子轰击、化学电离等）将样品分子转化为离子。

4. 生成的离子在电磁场中按照质量和电荷的比值（质荷比）进行分离，并在检测器中记录其强度，形成质谱图。

5. 比对质谱图，可以鉴定出特定的有机磷农药，通过峰面积或质量进行定量。

HJ 1189-2021 标准提供了详细的实验步骤、设备要求、数据处理和报告格式，以确保检测结果的准确性和可靠性。它为水质管理部门、环保机构和科研人员在检测有机磷农药污染提供了科学的指导。

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5.1样品瓶：棕色蘑口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。 5.2气相色谱仪：具分流/不分流进样口。

DBJ50∕T-163-2021 既有公共建筑绿色改造技术标准 清晰正式版HL1189—2021

5.3质谱仪：电子轰击（EI）离子源。 5.4毛细管柱：30m×0.25mm×0.25μm，固定相为50%苯基/50%甲基聚硅氧烷，或使用其他等效性 能的毛细管柱。 5.5浓缩装置：KD浓缩器或其他浓缩装置。 5.6石墨化炭黑小柱：250mg/3ml。 5.7微量注射器：5μl、10μl、50μl、100μl和1000μl。 5.8一般实验室常用仪器和设备。

样品采集后应于4℃冷藏、避光运输，及时分析。若不能及时分析，应置于4℃冷藏避光保存， 保存期为3d。萃取液可置于=18℃下冷冻保存，保存期为30d。

化钠（4.6），振荡至完全溶解后， 取液转移至锥形瓶中。重复萃取2 脱水后收集于浓缩瓶中，浓缩至1 缩瓶，继续浓缩至萃取液体积小于 内标标准贮备液（4.16），待测。 注1：海水样品可不加氯化钠。 注2：浓缩过程温度不能高于40℃ 注3：若试样中有机磷农药浓度超过

6.3.1.2生活污水和工业废水

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6.3.3敌百虫试样的制备

将6.3.1.1或6.3.1.2收集的水相用氢氧化钠溶液（4.12）调节pH值至9～10后，倒入锥形瓶中， 瓦盖，置于50℃的水浴锅中进行碱解，不断摇动锥形瓶。15min后取出锥形瓶，冷却至室温， 容液（4.9）调节pH值至5～6后，将此溶液转移至分液漏斗中，按6.3.1进行萃取和浓缩

6.4 空白试样的制备

7.1.1气相色谱参考条件

7.1.2质谱参考条件

7.2.1仪器性能检查

用微量注射器移取1μl十氟三苯基麟（DFTPP）溶液（4.19），直接注人气相色谱仪（5.2）进行分 析，得到的十氟三苯基麟（DFTPP）关键离子丰度应符合表1中规定的标准，否则应对质谱仪（5.3） 的参数进行调整或者考虑清洗离子源。 注：使用离子阱或其他类型质谱仪时，十氟三苯基麟（DFTPP）关键离子丰度标准可参照仪器制造商的说明执行

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表1土氟三苯基（DFTPP）关键离子丰度标准

7.2.2 标准曲线的建立

7.2.2.1标准系列的配制和测定

7.2.2.2平均相对响应因子法

标准曲线第i点中目标物（或替代物）的相对响应因子（RRF），按照公式（1）

RRF. A,×Pisi C Arsi

RRF RRF = =

式中：RRF一一目标物（或替代物）的平均相对响应因子； RRF 一标准曲线中第i点目标物（或替代物）的相对响应因子

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n一一标准曲线的浓度点数。 RRF的标准偏差（SD），按照公式（3）进行计算。

式中：SD 一目标物（或替代物）的相对响应因子的标准偏差： RRF, 标准曲线中第i点目标物（或替代物）的相对响应因子； RRF. 一目标物（或替代物）的平均相对响应因子； 标准曲线的浓度点数。 anrha

式中：RSD 目标物（或替代物）的平均相对响应因子的相对标准偏差 目标物（或替代物）的平均相对响应因子的标准偏差； RRF. 目标物（或替代物）的平均相对响应因子。

7.2.2.3标准曲线法

以质量浓度为横坐标，目标物和相对应内标的峰面积比为纵坐标， 用最小二乘法绘制标准曲线。 注：若标准曲线中某个目标物相对响应因子（RRF）的相对标准偏差（RSD） 大于20%， 则此目标物需用标准曲 线进行校准。

8.1目标物的定性分析

式中：RRT 目标化合物的相对保留时间； RTc 目标化合物的保留时间，min； RTis—该化合物对应内标物的保留时间，min。 标准曲线中该目标化合物所有浓度点相对保留时间的平均值（RRT）按公式（6）计算

式中：RRT 标准曲线中该目标化合物所有浓度点相对保留时间的平均值： RRT，一标准曲线中第i个浓度点该目标化合物的相对保留时间； n一一标准曲线浓度点个数。 辅助离子和目标离子丰度比（Q）按公式（7）计算

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ZRRT RRT=血

Q = 4 ×100%

图1有机磷农药总离子色谱图（100μg/ml)

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鲁L13J7-2 内装修-配件8.2.1用平均相对响应因子法计算

当目标物（或替代物）采用平均相对响应因子法进行计算时，试样中目标物的质量浓度（β）按 照公式（8）进行计算

Aex × Pis ×V2 : As ×RRF×V

8.2.2用标准曲线法计算

8.2.3敌百虫结果的计算

样品中敌百虫的质量浓度p敌百按照公式（10）进行计算。 P改政畏×V P致百虫 V, ×0.86 样品中敌百虫的质量浓度，μg/L； P敏百虫一 试样（6.3.3）中敌敌畏的质量浓度，μg/ml； P故故畏 V2—试样体积，ml; Vi一一样品体积JG∕ T 401-2013 空气源三联供机组，L； 0.86 敌敌畏与敌百虫的分子量之比。

果小数点后位数与方法检出限一致，最多保留三

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