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DB63／T 1870-2020 水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法.pdf简介：

DB63/T 1870-2020 是中国地方标准（DB），其标题为 "水质 涕灭威的测定 液相色谱串联质谱法"。这个标准详细规定了使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术来测定水质中涕灭威（一种广谱杀虫剂）的方法和步骤。涕灭威是一种有机磷农药，对环境和人体健康有一定的危害，因此其在水体中的检测对于环境保护和食品安全具有重要意义。

这个标准可能包括了样本的采集、处理、液相色谱条件（如流动相类型、柱温等）、质谱的分析参数设定、检测限、准确度和精密度的要求，以及数据处理和报告的方法。它为实验室在进行涕灭威水质检测时提供了一套标准化的操作流程，以保证结果的可靠性和一致性。

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下列文件申的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HI/T164地下水环境监测技术规范

本文件中没有需要界定的术语和定义

水中的涕灭威经直接进样或固相萃取法富集，用液相色谱串联质谱法分离检测。根据保 征离子定性DB34∕T 3264-2018 公路泥岩路基施工及质量检验评定规范，内标法定量。

DB63/T18702020

a）直接进样法使用材质为0.22 b）固相萃取法使用材质为0.22um聚四氟乙烯或其它等效材质的滤膜。

按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集与保存。 用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶（250m1）采集水样，采样瓶要完全注满不留气泡。用硫 酸溶液（5.4）或氢氧化钠溶液（5.5）调节pH为7～8，水样4℃以下冷藏避光保存。

7.2. 1直接进样法

水样恢复至室温，经0.22μm滤膜（5.8）过滤后，弃去收滤液，准确移取1.0mL样品至玻璃 中，加入内标使用液10.0μL（5.6中d），混匀待测。

7. 2.2固相萃取法

依次用10ml甲醇（5.3）和10ml水活化固相萃取柱（6.4），在活化过程中应确保小柱中填料表面 不露出液面。量取100ml水样，以小于5ml/min的流速（约每秒1滴～每秒2滴）通过固相萃取柱。再 用10ml实验用水淋洗小柱，去除小柱上保留较弱的杂质，之后用氮气（5.7）吹干小柱。用10ml甲醇 （5.3）以约3ml/min（约每秒1滴）的流速洗脱富集后的小柱，收集洗脱液。将上述洗脱液浓缩（6.5）

DB63/T18702020

至近干（注意保持液面微微波动），转换溶剂为水并定容到1.0ml，最后加入内标使用液（5.6中d）10.0 uL，后经滤膜（5.8）过滤，置于玻璃样品瓶（2ml）中，待测。 注：含有大量不挥发性盐的水样应采用固相取法对样品进行净化

以水代替样品，按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制备直接进样法空白试样或固相萃取法 样。

8.1.1液相色谱仪参考条件

液相色谱仪参考条件如下： 流动相：流动相A水，流动相B甲醇（5.3），梯度洗脱程序见表1； b) 流速：0.4ml/min； c 柱温：40℃； d)进样体积： 5. 0 μL

表1液相色谱流动相梯度洗脱程序

8.1.2质谱仪参考条件

正离子模式，毛细管电压2.00kV，离子源温度120℃，雾化温度350℃。检测方式为多离子反应 监测（MRM），具体条件见表2。 注：对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳，

目标化合物的多离子反应监测条件

8. 1. 3 仪器调谐

8.2 标准曲线的建立

DB63/T18702020

取一定量沸灭威标准使用液（5.6中b），用水配制至少5个浓度点的标准系列（参考质量浓度见 匀后贮存在棕色玻璃样品瓶（2m1）中，加入内标使用液（5.6中d）10.0μ1待测。 由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以标准系列溶液中目标组分的浓度与内标物浓度 为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高)与内标物峰面积（或峰高）为纵坐标，建立标准曲线。

表3递灭威标准曲线参考浓度点

取待测试样（7.2），按照与绘制校准 分析条件进行测定。当水样浓度超出标 线性范围时，应重新取水样、适当稀释，按照（7.2） 重新制备样品并测定

定相同的条件（8.1）进行空白试样（7.3）的测

按照表2中确定的母离子与子离子进行监测， 根据保留时间定性（见图1），试样中目标组分的保 留时间与标准样品中该组分的保留时间的相对偏差的绝对值应小于2.5%；且对待测样品中各组分定性 子离子的相对丰度（Ksa，见式1）与浓度接近的标准溶液中对应的定性子离子相对丰度（Kstd，见式2） 进行比较，所得偏差在表4规定的最大允许偏差范围内，则可判定为样品中存在对应的待测物。

Ksm一一样品中某组分定性子离子的相对丰度，%； A2一一样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积（或峰高） A一一样品中某组分二级质谱定性子离子的峰面积（或峰高）

1 x100. iam

A2 ×100.... sam A

Astd2 ×100 Aadl

式中： β一一样品中目标物的质量浓度，μg/L； P1一一从标准曲线上计算得到的试样中目标物的浓度，μg/L； V，一一试样的体积，ml； V一一水样体积，ml； f一一稀释倍数 9.3.2直接进样法样品中的目标物的质量浓度按公式（4）

P一一样品中目标物的质量浓度，μg/L； P!一一从标准曲线上计算得到的试样中目标物的浓度，μg/L； 稀释倍数

则定结果小数点后位数与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。

10.1.1直接进样法

DB63/T18702020

10.1.1.1六家实验室对滞灭威浓度为0.2μg/L、2.0μg/L、20.0μg/L的统一空白加标水样进行 了6次重复测定。实验室内相对标准偏差分别为：1.6%～6.7%、1.5%～8.8%、0.7%4.7%；实 验室间相对标准偏差分别为：7.1%、6.6%、8.8%；重复性限分别为：0.03μg/L、0.30μg/L、1.58 μg/L；再现性限分别为：0.04μg/L、0.46μg/L、5.00μg/L。精密度汇总表见附录A中表A.1。 10.1.1.2六家实验室对含灭威浓度为0.2μg/L、2.0μg/L、20.0μg/L的地表水实际样品加标 详进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.3%～6.6%、1.6%～6.0%、1.0%～4.8%：实验 室间相对标准偏差分别为：3.3%、8.6%、7.7%；重复性限分别为：0.02μg/L、0.21μg/L、1.42μg/L； 再现性限分别为：0.03μg/L、0.49μg/L、4.20μg/L。精密度汇总表见附录A中表A.2。 0.1.1.3六家实验室对含涕灭威浓度为0.2μg/L、2.0μg/L、20.0μg/L的地下水实际样品加标 样进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：3.1%～6.6%、1.7%～6.0%、1.9%～5.5%； 实验室间相对标准偏差分别为：4.9%、7.5%、6.2%；重复性限分别为：0.07Ⅱg/L、0.25μg/L、 1.88μg/L；再现性限分别为：0.07μg/L、0.46μg/L、3.67μg/L。精密度汇总表见附录A中表 A.2。

10. 1. 2固相萃取法

0.1.2.1六家实验室对涕灭威浓度为0.2 μg/Lv 20.0ug/L的统一空白加标水样 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0%～17%、 1.9%11%、0.8%12%：实

DB63/T18702020

间相对标准偏差分别为：10%、11%、12%；重复性限分别为：0.0004μg/L、0.002μg/L、0.025H g/L；再现性限分别为：0.001μg/L、0.006μg/L、0.064μg/L。精密度汇总表见附录A中表A.3。 10.1.2.2六家实验室对含涕灭威浓度为0.002μg/L、0.020μg/L、0.200μg/L的地表水实际样品 加标样进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：1.8%～17%、1.1%～8.3%、1.0%～17%； 实验室间相对标准偏差分别为：13%、16%、10%；重复性限分别为：0.0004μg/L、0.002μg/L、 0.033μg/L；再现性限分别为：0.001μg/L、0.008μg/L、0.058μg/L。精密度汇总表见附录A 中表A.4。 10.1.2.3六家实验室对含涕灭威浓度为0.002μg/L、0.020μg/L、0.200μg/L的地下水实际样品 加标样进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：4.0%～16%、1.7%～13%、2.6%～10% 实验室间相对标准偏差分别为：14%、12%、7.1%；重复性限分别为：0.0004Hg/L、0.004μg/L、 0.029μg/L；再现性限分别为：0.001μg/L、0.007μg/L、0.044μg/L。精密度汇总表见附录A 中表A.4。

10.2.1直接进样法

10.2.1.1六家实验室对涕灭威浓度为0.2μg/L、2.0μg/L、20.0ug/L的地表水样品进行了6次 重复测定，加标回收率范围分别为：62.6%～101.7%、62.0%～113.9%、71.0%103.4%。准确度 汇总表见附录A中表A.5。 10.2.1.2六家实验室对涕灭威浓度为0.2μg/L、2.0μg/L、20.0μg/L的地下水样品进行了6次 重复测定，加标回收率范围分别为：63.2%～105.5%、70.7%～109.7%、78.7%～101.7%。准确度 汇总表见附录A中表A.5。

10. 2. 2固相萃取法

10.2.2.1六家实验室对涕灭威浓度为0.2μg/L、2.0μg/L、20.0μg/L的地表水样品进行了6次 重复测定JIS A8309-1993 土方机械 牵引杆拉力测量用试验方法，加标回收率范围分别为：85.2%～96.1%、79.6%～109.5%、80.3%106.4%。准确度汇 总表见附录A中表A.6。 10.2.2.2六家实验室对涕灭威浓度为0.2μg/L、2.0μg/L、20.0μg/L的地下水样品进行了6次 重复测定，加标回收率范围分别为：82.0%～98.1%、82.6%~109.1%、83.6%~104.8%。准确度汇 总表见附录A中表A.6。

11质量保证和质量控制

每次分析至少做一个实验室空白，实验室空白中检出每个目标化合物的浓度不得超过方法的检出 限。

11.2.1每批样品应绘制标准曲线，相关系数应≥0.995，否则重新绘制标准曲线。 1.2.2每20个样品或每批次样品（少于20个样品）应测定一个标准曲线中间浓度点标准溶液，其测 定结果与该点浓度的相对偏差应≤20%，否则，需重新绘制标准曲线湘2017G102-3 多、高层建筑钢结构节点连接--柱的栓焊拼接、梁与柱的栓焊拼接，

11.4样品加标回收率测定

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