标准规范下载简介

GBT 39234-2020 土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法.pdf简介：

GBT 39234-2020《土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法》是一份由中华人民共和国国家标准管理委员会发布的标准。这份标准详细规定了使用气相色谱-质谱法（GC-MS）对土壤中邻苯二甲酸酯类（如增塑剂、塑料添加剂等）进行检测的方法。邻苯二甲酸酯是一类常见的环境污染物，它们可能在塑料制品的使用和处置过程中进入土壤环境。

该标准包括了样品的采集、处理、色谱-质谱分析的详细步骤，以及数据处理和结果评价的方法。它对检测设备、试剂、操作条件等都有严格的规定，旨在确保土壤中邻苯二甲酸酯检测的准确性和可靠性。这份标准对于环境监测、土壤污染评估、环保法规执行等方面具有重要意义。

GBT 39234-2020 土壤中邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法.pdf部分内容预览：

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 HJ/T166土壤环境监测技术规范 SZIC HI613土壤干物质和水分的测定 重量法

采用超声萃取方法提取土壤样品中本二甲酸酯，利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色 谱分离、质谱检测。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以碎片离子的丰度比定性，标准样品定量 离子外标法定量

溶解并定容至刻度；也可直接购买市售有证标准溶液，于一20℃下避光保存，或参照标准溶液证书进行 保存，使用时应恢复至室温并摇匀。 4.9邻苯二甲酸酯标准使用液。 将邻苯二甲酸酯标准贮备液（4.8)用正已烷（4.1)稀释至浓度为0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、 0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的标准系列溶液待用。 4.10玻璃层析柱：内径约10mm，长20cm~30cm。 4.11 玻璃棉：在马弗炉中400℃烘1h，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 4.12氮气：纯度≥99.9%。 4.13氢气：纯度≥99.999%

《加气混凝土工厂设计规范 GB50990-2014》.9邻苯二甲酸酯标准作

土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集。样品采集后应保存于已清洗洁净的广口棕色玻璃瓶 氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶中，运输过程中应避光、密封、冷藏，尽快运回实验室分析，如暂不能分析， ℃以下冷藏、避光和密封保存，保存时间不超过7d。

.3试样中水分含量的测定

按照HI613的规定测定

GB/T 392342020

溶剂（4.5）超声15min.重复提取2次，合并三次上清液（约70mL）于茄型瓶中

将以上提取液置旋转蒸发仪（5.4)中，在水浴温度40C，真空度35kpa，转速80r/min的条件下 浓缩至约1mL。加人5mL正已烷（4.1）混匀，在同等条件下，再浓缩至约1mL，浓缩液待柱层析净化

6.4.3.1层析柱的制备

6.4.3.2净化与浓缩

7.1.1气相色谱条件

内（4.3)代替实际样品，按与试样的前处理（6.4)相

气相色谱条件主要包括： a）进样口温度：250℃； b）进样方式：无分流进样，或分流进样（样品浓度满足仪器检测条件下）； c）载气：氢气，流速1.2mL/min； d）升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至200，保持1min，再以8℃/min 升至280℃，保持3min; e）进样量：1L

气相色谱条件主要包括： a）进样口温度：250℃； b）进样方式：无分流进样，或分流进样（样品浓度满足仪器检测条件下）； ） 载气：氢气，流速1.2mL/min； d）升温程序：初始柱温50℃，保持1min，以15℃/min升至200，保持1min，再以8℃/min 升至280℃,保持3min; e)进样量:1L

质谱条件主要包括： a）电离方式：电子轰击源（EI)； b）离子源温度：230℃； c）离子化能量：70eV； d）色谱与质谱接口温度：280℃； e 扫描方式：选择离子扫描模式（SIM），每种化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助 定量离子参见附录B； f 溶剂延迟时间：2min

a） 电离方式：电子轰击源（EI）； b）离子源温度：230℃； c） 离子化能量：70eV； d） 色谱与质谱接口温度：280℃； e） 扫描方式：选择离子扫描模式（SIM），每种化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅 定量离子参见附录B； f 溶剂延迟时间：2min

本标准采用外标校准曲线法定量测定。以各邻苯二甲酸酯的标准溶液浓度为横坐标，各自的定 峰面积为纵坐标，建立标准曲线回归方程，根据试样峰面积，采用外标法定量。

土壤中邻苯二甲酸酯的含量按式（1）进行计算：

式中： X 试样中某种邻苯二甲酸酯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P1 试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 空白试样中某种邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 试样溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）； K 稀释倍数； m 试样称取量，单位为克（g）； W 试样含水率，%。 当测定结果小于1mg/kg时，计算结果保留二位有效数字；当测定结果大于或等于1mg/kg时，计 算结果保留三位有效数字

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%： 以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提；在再现性条件下获得的两次独立 则试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%，以大于这两个测定值的算术平均值的 15%的情况不超过5%为前提。精密度和准确度试验结果参见附录D

按照与试样测定相同的仪器条件（7.1）进行空白试样（6.5）的测定。每20个样品或每批次（少于

20个样品/批）应做一个空白试验，测定结果中目标物浓度应不超过方法检出限。

GB/T 392342020

校准曲线中目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应小于或等于20%， 连续分析时，每20个样品或每批次（少于20个样品/批）分析一次校准曲线中间浓度点标准溶液 其测定结果与实际浓度值相对标准偏差应小于或等于20%。否则，应重新绘制校准曲线

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应分析 差应小于或等于30%

每20个样品或每批次（少于20个样品/批）分析一个基体加标样品，土壤样品加标回收率范围为 60%~130%

10.5替代物的回收率

实验室应建立替代物加标回收 样品）进行统计，剔除离群值，计算 替代物的平均回收率及相对标准偏差s，替代物的平 均回收率应控制在力土3s内

试验中所产生的所有废液和其他废弃物（包括检测后的残液）应集中密封存放，并附警示标志，委托 有资质单位集中处理。

2.1邻苯二甲酸酯的分析易受各种背景因素的干扰，试验过程中应避免接触和使用任何塑米 制品， 且检查所有溶剂空白，保证溶剂中这类物质污染在检出限以下。且在样品分析同时，各种空白样品的分 折非常必要。 12.2彻底清洗所用的任何玻璃器皿，以消除背景干扰。首先使用清洗剂超声洗涤2次，再在清水中超 声2次，将玻璃器皿烘干后，用铬酸洗液浸泡清洗，再分别以自来水和去离子水冲洗干净。400℃下烘 h以上，冷却后立即使用。 2.3试验中所用有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱 中进行：操作时应按规定佩戴防护器！

附 录 A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限 表A.1给出了目标物的方法检出限和测定下限

表A.1方法检出限和测定下限

GB/T 392342020

附录B （资料性附录） 目标化合物的测定参考参数 表B.1给出了目标化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助定量离子，

表B.1给出了目标化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助定量离子

表B.1给出了目标化合物的保留时间、定量特征离子、定量离子和辅助定量离子。

表B.1目标化合物的测定参考参数

CJ∕T 434-2013 超声波水表附 录 D （资料性附录） 方法的精密度和准确度 表D.1～表D.2给出了方法的精密度、准确度汇总数据

GB/T 392342020

表D.1方法的精密度汇总

注：源自5家实验室对4种同一实际土壤样品3次重复测定的结果。

表D.2方法的准确度汇

GB/T39234—2020

GB/T39234—2020

L18J905标准下载注1：土壤类型名称根据中国土壤系统分类命名：黑 稻土：铁聚水耕人为土；棕钙土：半温半旱土；寒漠土：干寒高山土；灰钙土：半暖温半旱土。 主2：黑土、潮土、红壤和水稽土数据源自5家实验室对特定土壤样品3次重复测定的结果；棕钙土、寒漠土和友 钙土数据源自1家实验室对特定土壤样品3次重复测定的结果