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HJ 1081-2019 土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf简介：

HJ 1081-2019 《土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法》是一个中国环境标准，是由中华人民共和国生态环境部发布的。该标准详细规定了在土壤和沉积物中测定钴（Co）的一种方法，即火焰原子吸收分光光度法。这种方法是一种常用的化学分析技术，利用火焰原子吸收光谱仪对样品中的钴元素进行定量分析。

火焰原子吸收分光光度法的基本原理是：将待测样品中的钴元素通过高温火焰转化为基态原子，然后这些原子对特定波长的光源产生吸收，吸收的程度与样品中钴元素的浓度成正比。通过测量吸收光的强度，可以计算出钴的含量。

HJ 1081-2019标准适用于环境样品中钴的检测，如土壤、沉积物等，为环境监测、污染源控制和环境质量评价提供科学依据。它包括了样品的采集、处理、测定步骤，以及数据处理和质量保证的要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

HJ 1081-2019 土壤和沉积物 钴的测定 火焰原子吸收分光光度法.pdf部分内容预览：

目 次前言ii1适用范围2规范性引用文件3方法原理4干扰及消除.5试剂和材料.6仪器和设备.7样品.8分析步骤..49结果计算与表示.10精密度和准确度，11质量保证和质量控制，12废物处理..13注意事项附录A（资料性附录）标准加入法

配制和试样制备过程应 在通风橱内进行，操作时应按要求佩靠 首或接触皮肤和衣物。

本标准规定了测定土壤和沉积物中钻的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中总量钻的测定。 当取样量为0.5g，定容体积为50ml时，方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ494水质采样技术指导 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ832 土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HI/T166二土壤环境监测技术规范

DB61／T 520-2011标准下载试样中浓度低于10mg/L的Zn和Ni、20mg/L的Ba和Pb、60mg/L的Mn、400mg/L 的Mg、500mg/L的K、900mg/L的Ti、3000mg/L的Al、5000mg/L的Ca和7000mg/L 的Na对钻的测定无干扰。

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的纯水或

蒸馏水。 5.1盐酸：p（HCI）=1.19g/ml。 5.2 硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。 5.3 氢氟酸：P（HF）=1.49g/ml。 5.4高氯酸：P（HC1O4）=1.68g/ml。 5.5金属钴：光谱纯。 5.6硝酸溶液：1+1。 5.7 硝酸溶液：1+99。

蒸馅水。 5.1盐酸： p (HC1)=1.19 g/ml。 5.2硝酸：p（HNO3）=1.42g/ml。 5.3氢氟酸：p（HF）=1.49g/ml。 5.4高氯酸：p（HC1O4）=1.68g/ml。 5.5金属钻：光谱纯。 5.6硝酸溶液：1+1。 5.7硝酸溶液：1+99。 5.8钴标准贮备液：p（Co）=500mg/L。 准确称取0.1g（精确至0.1mg）金属钴（5.5），用6ml硝酸溶液（5.6）加热溶解，冷 却，用水定容至200ml。转移至聚乙烯试剂瓶中，0℃～4℃密封冷藏，有效期两年。也可直 接购买市售有证标准溶液，

5.9钴标准使用液：P（Co）=50m

5.9钴标准使用液：（Co）=50mg/L

准确吸取10.0ml钻标准贮备液（5.8）于100ml容量瓶中，加入硝酸溶液（5.7） 至标线，摇匀。4℃以下冷藏保存，有效期一年。 5.10燃气：乙炔，纯度≥99.6%。 5. 11助燃气空气。

6.1火焰原子吸收分光光度计。 6.2钻锐线光源或具240.7nm谱线的连续光源。 6.3微波消解仪：功率为600W～1500W，温度精度为土2.5℃，具微波消解罐。 6.4电热板：具温控功能，温度精度为土5℃。 6.5具盖聚四氟乙烯烧杯或埚：50ml。 6.6分析天平：感量为0.1mg。 6.7尼龙筛：孔径0.15mm（100目）。 6.8一般实验室常用仪器和设备。

6.1火焰原子吸收分光光度计。 6.2钻锐线光源或具240.7nm谱线的连续光源。 6.3微波消解仪：功率为600W～1500W，温度精度为土2.5℃，具微波消解罐。 6.4电热板：具温控功能，温度精度为土5℃。 6.5具盖聚四氟乙烯烧杯或埚：50ml。 6.6分析天平：感量为0.1mg。 6.7尼龙筛：孔径0.15mm（100目）。 6.8一般实验室常用仪器和设备。

按照HJ/T166和HJ25.2的相关要求采集和保存土壤样品；按照GB17378.3的相关要 求采集和保存海洋沉积物样品；按照HJ/T91和HJ494的相关要求采集地表水沉积物样品， 按照HJ/T166的相关要求保存地表水沉积物样品。

按照HJ/T166和GB17378.3的要求，除去样品申的枝棒、叶片、石子等异物，将采集 的样品在实验室进行风于、粗磨、细磨至过尼龙筛（6.7）

7.3水分和干物质的测定

按照HJ613测定土壤样品（7.2）的干物质含量；按照GB17378.5测定沉积物样品（7.2） 的含水率。

7.4. 1电热板消解

称取0.5g（精确至0.1mg）样品（7.2），置于聚四氟乙烯烧杯或埚（6.5）内，加2～ 3滴水润湿后，先后加入2ml盐酸（5.1）、10ml硝酸（5.2）、2ml氢氟酸（5.3）和1ml 高氯酸（5.4），180℃加盖消解约1h，揭盖飞硅、赶酸，温度控制在210℃以内，蒸至近干， 若烧杯或埚壁上有黑色碳化物，则继续加入1ml高氯酸（5.4），直至内容物呈白色或淡 黄色不流动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2），温热 溶解可溶性残渣，冷却后全量转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上 清液待测

称取0.5g（精确至0.1mg）样品，置于微波消解罐内，加2～3滴水润湿后，加人1ml 盐酸（5.1）、5ml硝酸（5.2）和2ml氢氟酸（5.3），按照一定消解条件（见表1）进行消 解，消解完后冷却至室温，将消解液全部转移至聚四氟乙烯烧杯或埚（6.5）中，加入1ml 高氯酸（5.4），采用电热板加热，温度控制在180℃加盖加热30min，然后揭盖赶酸（温度 控制在180℃，为达到良好的飞硅效果，应经常摇动烧杯或锅），至溶液近干。若烧杯或 甜壁上有黑色碳化物，则继续加入1ml高氯酸（5.4），直至内容物呈白色或淡黄色不流 动的半凝固状。取下聚四氟乙烯烧杯或埚稍冷，加入0.5ml硝酸（5.2），温热溶解可溶 性残渣，冷却后全量转移至50ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，静置，取上清液待测。 或者按照HJ832中钻的消解方法进行消解。

表1微波消解升温程序参考表

不称取样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤进行空白试样的制备

8.1仪器参考工作条件

用说明书调节仪器至最佳工作状态。参考测试条

分别准确移取0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml钴标准使 用液（5.9）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）定容至标线，摇匀，使钴的质量浓度分 别为0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L。按仪 器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。以钻标准系列质量浓度为横坐 标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。 注1：采用标准加入法进行测定时，参见附录A： 注2：可根据仪器灵敏度或试样的浓度范围配制成其他浓度水平的标准系列，至少配制6个浓度点（含 零浓度点）

按照与标准曲线建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.4）的测定。若样品浓度范围 超过标准曲线范围，则用硝酸溶液（5.7）稀释后测定。

9. 1. 1土壤样品的计算

壤样品中钴的含量wi（mg/kg），按照式（1）进行计算。

式中：wi——土壤样品中钴的含量，mg/kg； p——由标准曲线计算所得试样中钴的质量浓度，mg/L； V一一试样的定容体积，ml； D一一试样的稀释倍数； m一—土壤样品的称样量，g; Wdm 土壤样品干物质含量，%。

GB／T 38243-2019 橡胶 硬度计的检验与校准9.1.2沉积物样品的计算

物样品中钻的含量wz（mg/kg），按照式（2）进

结果小数位数与方法检出限保持一致，最多保留

六家实验室分别对钻含量为8.1mg/kg、11.6mg/kg、22.8mg/kg的3种土壤实际样品进 行6次重复测定，电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为3.2%～9.1%、1.9%4.1%、

1.7%～4.5%，实验室间相对标准偏差分别为19%、9.3%、7.1%，重复性限分别为2mg/kg、 2mg/kg、3mg/kg，再现性限分别为5mg/kg、4mg/kg、5mg/kg；微波法实验室内相对标准 偏差范围分别为3.2%～5.0%、2.3%～4.7%、1.5%～5.4%，实验室间相对标准偏差分别为 16.9%、8.2%、9.4%，重复性限分别为1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg，再现性限分别为4mg/kg 3 mg/kg、7 mg/kg。 六家实验室分别对钻含量为12.0mg/kg、17.4mg/kg、24.0mg/kg的3种沉积物实际样 品进行6次重复测定，电热板法实验室内相对标准偏差范围分别为1.2%～5.7%、1.7%~ 5.5%、1.2%～4.0%，实验室间相对标准偏差分别为12%、9.6%、5.8%，重复性限分别为 2mg/kg、2mg/kg、2mg/kg，再现性限分别为5mg/kg、5mg/kg、5mg/kg；微波法实验室内 相对标准偏差范围分别为2.6%～5.5%、1.3%～6.4%、1.6%～~4.9%，实验室间相对标准偏差 分别为11%、10.7%、7.3%，重复性限分别为2mg/kg、2mg/kg、2mg/kg，再现性限分别为 4 mg/kg、6 mg/kg、6mg/kg

11质量保证和质量控制

11.1每批样品至少做2个空白试样，空白值应低于方法测定下限。 11.2每次测定应绘制标准曲线，其线性相关系数应≥0.999。每20个样品或每批次（少于 20个样品/批）分析结束后，需进行标准系列零浓度点和中间浓度点核查。零浓度点测定值 应低于方法检出限，中间浓度测定值与该点浓度的相对偏差应≤10%，否则应重新建立标准 曲线。

曲线。 11.3每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应进行1次平行双样测定，单次平行样

测定结果的相对偏差应≤15%。 1.4每20个样品或每批样品同时测定1个有证标准样品《橡胶膜密封储气柜工程施工质量验收规程 CECS 267：2009》，其测定结果与保证值的相对误 差应在土20%以内。或每批次（少于20个样品/批）应进行1个实际样品加标测定，加标回 收率应在80%~120%之间。