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HJ 1126-2020 水中氚的分析方法简介:
HJ 1126-2020 是中国环境保护行业标准,全称为《水质 氚的测定 热释气-闪烁光谱法》。该标准主要介绍了水中氚(Tritium)的分析方法,氚是一种放射性同位素,主要用于研究地球的水文循环和环境地球化学等领域,特别是在核技术、地质学和地球科学中有着重要应用。
热释气-闪烁光谱法(Thermo Luminescent Detectors-Fluorescence Spectrometry, TLD-FLS)是一种测定氚的技术,其基本原理是利用氚与物质发生反应,生成的氚化物在适当条件下释放出能量,这个能量被热释气材料吸收并转化为光信号。通过测量这个光信号的强度,可以推算出氚的浓度。该方法具有灵敏度高、操作简单、样品用量少等优点,特别适合于痕量氚的测定。
在实际操作中,首先需要收集待测水样,然后通过一定的前处理步骤(如蒸馏、过滤等)去除样品中的干扰物质。然后将样品放入热释气管中,经过一定的反应时间后,通过热释气-闪烁光谱仪进行测量。测量结果通常以氚的活度单位(Bq/L)表示。
需要注意的是,虽然HJ 1126-2020提供了详细的分析方法,但在实际操作中还需要遵循相关的安全操作规程,确保实验人员和环境的安全。
HJ 1126-2020 水中氚的分析方法部分内容预览:
通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数,来检测和测量被分析样品中 电离辐射强度的仪器。
通过对辐射能量传递至液态闪烁体所产生的荧光进行计数,来检测和测量被分析样品中 电离辐射强度的仪器。
4.2电解浓集因子electrolyteenrichmentf
本标准中所称的浓集因子,是指在电解浓集装置标定时,所使用的工作标准溶液电解浓 集后的活度浓度(C),除以工作标准溶液初始活度浓度(Ci)所得的商,记作ne。 4. 3 优值figure of merit.
DB22∕T 1052-2012 CL复合墙体建筑体系技术规程4. 4 灭 quench
所有对射线能量转换为计数瓶中释放出的荧光这一过程产生干扰的现象。分为化学淬灭 和颜色(光学)淬灭两种
指示样品灭水平的值,因液体闪烁计数器型号的不同,在测量结果中表示为SQP(E) (外标谱萍灭参数)、tSIE(外标转换谱指数)、ESCR(外标道比)、TDCR(三双符合比) 和SIS(样品谱指数)等的数值
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1高锰酸钾,KMnO4。 5.2闪烁液,由闪烁体和溶剂按一定比例配制,或选用合适的商用闪烁液。 5.3氢氧化钠,NaOH。 5.43H标准溶液,采用有证标准物质,不确定度≤3%。 5.5本底水,氙计数率尽量低的水,通常采用与外界交换较少的深井水或冰川水 5.6二氧化碳,纯度≥99.9%。 5.7液氮,纯度≥99.9% 5.8沸石或玻璃珠
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1高锰酸钾,KMnO4。 5.2闪烁液,由闪烁体和溶剂按一定比例配制,或选用合适的商用闪烁液。 5.3氢氧化钠,NaOH。 5.43H标准溶液,采用有证标准物质,不确定度≤3%。 5.5本底水,氙计数率尽量低的水,通常采用与外界交换较少的深井水或冰厂 5.6二氧化碳,纯度≥99.9%。 5.7液氮,纯度≥99.9% 5.8沸石或玻璃珠
3.1低本底液体闪烁计数器(以下简称“液闪”), 典型计数条件下,对水中氟的探测下限≤ 2.0 Bq/L。 6.2分析天平,感量0.0001g,量程大于100g。 6.3玻璃圆底烧瓶,500mL。 6.4玻璃圆底烧瓶,1L。 6.5蛇形冷凝管,250cm。 6.6磨口塞玻璃瓶,250mL。 6.7口寒玻璃瓶、500 mL
6.8容量瓶,1L。 6.9计数瓶,聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃材质,20mL。 6.10碱式电解浓集装置,参考附录B(资料性附录)。 6.11固体聚合物电解质(SolidPolymerElectrolyte,以下简称SPE)电解装置,参考附录C (资料性附录)。 6.12电导率仪,测量范围0~2x105μS/cm,基本误差≤±1%。 6.13加液器,量取范围0~10mL,误差≤±1% 6. 14 量简, 1 L。
6.8容量瓶,1L。 6.9计数瓶,聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃材质,20mL。 6.10碱式电解浓集装置,参考附录B(资料性附录)。 6.11固体聚合物电解质(SolidPolymerElectrolyte,以下简称SPE)电解装置,参考附录C (资料性附录)。 6.12电导率仪,测量范围0~2x105μS/cm,基本误差≤±1%。 6.13加液器,量取范围0~10mL,误差≤±1%。 6. 14 量简, 1 L
7.1水样的采集参照HJ/T61《辐射环境监测技术规范》
7.1水样的采集参照HJ/T61《辐射坏境监测技术规范》。 7.2使用可避免同位素交换的容器贮存水样,样品采集时,水样应充满贮存容器,对于需 要电解的样品,样品量一般要求为1L以上;对于不需电解的样品,样品量应大于500mL。 7.3为防止化学淬灭干扰,用于氙分析的样品不能酸化,样品取回实验室后,应尽快分析。
8.1.1取300mL水样,放入圆底烧瓶(6.3)中,加入约0.5g高锰酸钾(5.1),放入几粒 沸石或玻璃珠(5.8)以防爆沸,盖好磨口玻璃塞,装好蛇形冷凝管(6.5),开始常压蒸馏: 收集电导率低于10μS/cm的馏出液约150~200mL于磨口塞玻璃瓶(6.6)中,记作“常压蒸 馏样品”,密封保存,待用。一般情况下,弃去的是前50mL馏出液,收集的馏出液处于中 间段。 8.1.2对用于碱式电解浓集的样品,放入圆底烧瓶(6.4)中的初始水样体积为600mL, 弃去约50毫升初始馏出液,将中间的500mL馏出液收集于磨口塞玻璃瓶(6.7)中,弃去最 后的50mL留出液,密封保存,待用。 8.1.3对用于SPE电解浓集的样品,放入圆底烧瓶(6.4)的初始水样体积为600mL,用
8.2.1碱式电解浓集
8.2.1.1调节碱式电解浓集装置(图B.1)阳极位置,使电解后剩下的浓集液体积为10~20 mL。 8.2.1.2用量筒(6.14)量取一定体积的馏出液(8.1.2),倒入电解槽(图B.1)中,并加入 定量的氢氧化钠(5.3)。 8.2.1.3将电解槽(图B.1)放入水槽(图B.1)内,开启冷却水循环装置(图B.1),连接 线路,接通电源,设置电解电流和冷却温度,开始电解。 8.2.1.4电解结束后,以10~20mL/min的流速,向电解槽(图B.1)内缓慢地通入二氧化 碳(5.6),至浓集液被中和。
8.2.1.1调节碱式电解浓集装置(图B.1)阳极位置,使电解后剩下的浓集液体积为10~20 mL。 8.2.1.2用量筒(6.14)量取一定体积的馏出液(8.1.2),倒入电解槽(图B.1)中,并加入 定量的氢氧化钠(5.3)。 8.2.1.3将电解槽(图B.1)放入水槽(图B.1)内,开启冷却水循环装置(图B.1),连接 线路,接通电源,设置电解电流和冷却温度,开始电解。 8.2.1.4电解结束后,以10~20mL/min的流速,向电解槽(图B.1)内缓慢地通入二氧化 碳(5.6),至浓集液被中和
8.2.1.5真空冷凝蒸馏
对被中和后的浓集液,开展真空冷凝蒸馏,步骤如下: a)把称重过的收集瓶(图B.2)放入液氮(5.7)中冷却5min后取出,与放在井形电 炉(图B.3)中的电解槽(图B.1)连接。打开收集瓶上(图B.2)的阀门,抽真空,在100℃ 以内加热电解槽,冷凝蒸馏30min。 b)再次称重收集瓶,确定浓集液被蒸馏后的净重,待用
DBJ61∕T 82-2014 可再生能源建筑应用项目验收规程8.2.2SPE电解浓集
8.2.2.1设置SPE电解浓集装置(图C.1)停止液位的位置,使电解后剩下的浓集液体积为 10~20mL 8.2.2.2用量筒(6.14)量取一定体积的本底水(5.5),倒入储样瓶(图C.1)中,打开电 解开关,对SPE电解浓集装置(图C.1)进行10min左右的清洗,打开浓集液出口(图C.1) 阅门,排出本底水。重复以上步骤3次左右,直至电解单元中残留的氙被清洗完毕。 8.2.2.3将一定体积的馏出液(8.1.3),倒入储样瓶(图C.1)内。 8.2.2.4设置冷却单元(图C.1)温度为1~2℃,开启冷却单元。 8.2.2.5设置好电解电流,启动电解,电解浓集液到达停止液位后,电解自动停止,一般需 2~3天。 8.2.2.6关闭电解电源(图C.1)和冷却单元(图C.1)电源,打开浓集液出口(图C.1)阀 门,将浓集液放入磨口塞玻璃瓶(6.6)中,待用。 8.2.2.7重复8.2.2.2的清洗步骤,以备下次电解,
8.2.2.1设置SPE电解浓集装置(图C.1)停正液位的位置,使电解后剩下的浓集液体积为 10~20mL。 8.2.2.2用量筒(6.14)量取一定体积的本底水(5.5),倒入储样瓶(图C.1)中,打开电 解开关,对SPE电解浓集装置(图C.1)进行10min左右的清洗,打开浓集液出口(图C.1) 阀门,排出本底水。重复以上步骤3次左右,直至电解单元中残留的氙被清洗完毕。 8.2.2.3将一定体积的馏出液(8.1.3),倒入储样瓶(图C.1)内。 8.2.2.4设置冷却单元(图C.1)温度为1~2℃,开启冷却单元。 8.2.2.5设置好电解电流,启动电解,电解浓集液到达停止液位后,电解自动停止,一般需 2~3天。 8.2.2.6关闭电解电源(图C.1)和冷却单元(图C.1)电源,打开浓集液出口(图C.1)阀 门,将浓集液放入磨口塞玻璃瓶(6.6)中,待用。 8.2.2.7重复8.2.2.2的清洗步骤,以备下次电解
8.3.1水样与闪烁液配比确定
制备用于测量的试样之前,需要确定水样与闪烁液(5.2)的质量体积配比(g:mL),以 20mL计数瓶为例,说明如下: a)对于已知最高含水率的闪烁液(5.2),如标签上注明“最多可以在10mL闪烁液中
合并10mL水”的商用内炼液,可以在水样和内烁液(5.2)质量体积配比10:10以下,按 照1:19,2:18,3:17,...,10:10的配比,分别配制10个本底试样和10个标准试样。 b)对于未知最高含水率的其它闪烁液(5.2),则可以按照1:19,2:18,3:17,..,19:1 的配比,分别配制19个本底试样和19个标准试样。 c)按8.5节流程,分别测量以上本底试样和标准试样,按9.1.1节公式(1)算出探测 效率E,并计算出相应的优值,取优值最大的质量体积配比,用作水样与相应类型闪烁液(5.2 的最佳配比。 d)以下分析流程均基于上述3步所确定的最佳配比开展,为便于描述,将试样质量和 闪烁液(5.2)体积分别记作m和V。
8. 3. 2 制备本底试样
8.3.2.1按8.1节所述流程对本底水(5.5)进行常压蒸馏处理,收集与8.1.1~8.1.3节所述流 程处于同段的本底水馏出液,作为相应的刻度用本底水样,待用。 8.3.2.2用分析天平(6.2)称取质量为m的本底水样(8.3.2.1)于计数瓶(6.9)中,使用 加液器(6.13)加入体积为V的闪烁液(5.2),充分振荡以使本底水样和闪烁液混合成均相, 密封保存,备用。
GB∕T 9966.9-2021 天然石材试验方法 第9部分:通过测量共振基本频率测定动力弹性模数8.3.3制备待测试样