GB／T 35099-2018 标准规范下载简介

GB／T 35099-2018 微束分析 扫描电镜-能谱法 大气细粒子单颗粒形貌与元素分析简介：

GB/T 35099-2018《微束分析 扫描电镜-能谱法 大气细粒子单颗粒形貌与元素分析》是中国国家标准，该标准主要规定了使用扫描电镜-能谱法（SEM-EDS）对大气细粒子（如PM2.5、PM10等）进行单颗粒形貌分析和元素组成的测量方法。扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率的显微技术，它通过电子束在样品表面扫描，产生二次电子信号来形成图像，同时能谱法（Energy Dispersive Spectroscopy，EDS）则可以分析出样品中元素的种类和含量。

该标准适用于环境科学、大气科学、地质学、材料科学等领域中对大气细粒子的形貌和成分进行科学研究和环境监测。通过对单颗粒的形貌和元素分析，研究人员可以了解粒子的形态、大小、表面结构以及其中所含的元素，从而推断其来源、性质及可能的环境影响。

总的来说，GB/T 35099-2018是一个用于规范大气细粒子微束分析过程的重要技术标准，对于环境质量监测和控制具有重要意义。

GB／T 35099-2018 微束分析 扫描电镜-能谱法 大气细粒子单颗粒形貌与元素分析部分内容预览：

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求 HI618环境空气PM10和PM2.5的测定重量法

扫描电镜（SEM)工作原理：经高压加速后的聚集电子束轰击放在样品室内的样品并产生二次电 子，由探测器探测二次电子信号并转成电信号，经放大器放大后在显示器上显示出样品的表面形貌及粒 径大小。 X射线能谱仪（EDS)工作原理：聚焦电子束轰击样品表面，激发出样品组成元素的特征X射线， 据特征X射线的能量确定元素种类，根据谱线强度进行定性分析 综合分析单颗粒的形貌特点、粒径及主要元素组成等信息，与不同污染源颗粒物典型形貌及特征谱 图进行比较，可识别单颗粒可能来源。基于一定数量（如300个～1000个）单个颗粒物的分析数据，可 得到不同粒径范围内各类颗粒物的数目百分数

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5.1环境空气颗粒物样品采集装置

BS EN 581-3-1999室外家具.野营区、居住区和商业区用坐椅凳和桌.第3部分桌子的机械安全和试验方法采样装置应符合HI618中关于小流量采样器的要求

采样装置应符合HI618中关于小流量采样器的要求

孔膜，滤膜直径：47mm，滤膜孔径：0.2um或者0.4um（扫描电镜形貌参见附录A中图A.1)

用于样品表面导电层的喷镀

导电胶带，用于在样品台上固定试样

5.6扫描电子显微镜（SEM）

5.6.1电子源：钨灯丝或场发射源。 5.6.2加速电压：能满足单颗粒分析需要（15kV～20kV）。 5.6.3图像分辨率：优于30nm。 5.6.4放大倍数：满足单颗粒分析要求（500倍～30000倍）

5.6.1电子源：钨灯丝或场发射源。

5.7X射线能谱仪（EDS

5.7.1能谱仪能量分辨率：优于137eV 5.7.2检测元素范围：B一92U。使用前，能谱分析系统用标样校正。

5.7.1能谱仪能量分辨率：优于137eV。

按照HJ618设置采样点并制定采样时段计划

6.2.1样品采集装置

6.2.2样品采集方法

样品采集应符合HJ618中的相关要求。采样装置距采样器放置平面1.5m左右，周围无明显通 响。 将核孔膜放入采样头中并密封。肉眼观察核孔膜有两面光亮和一面光亮之分，一面光亮的膜需

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一面均可。采样头与小流量采样器联接，通过采 详器的泵抽吸空气，使得环境空气通过采样膜，其中颗粒物过滤到核孔膜上。采样时可参考下列参数： 采样头直径 47 mm;采样流量5 L/min~20 L/min(流量可调)

6.2.3颗粒物负载量

膜上颗粒物负载量控制标准如下：颗粒物应呈稀疏、分散分布，天部分颗粒物之间应有空隙，无互相 覆盖、叠加（参见图A.2）。 核孔膜上的颗粒物负载量主要由采样流量、采样时间和采样时的环境空气中颗粒物浓度等因素 快定： a） 采样流量：主要由所用采样装置确定。比如有些型号采样器在采集PM10或PM2.5样品时 工作流量是固定的。不同型号的工作流量取决于切割器。 b）采样时间：在环境空气颗粒物污染状况相同或相似情况下，采集时间与采样器流量有关。流量 大则所需时间短，流量小则需要适当延长采样时间。 c）环境空气颗粒物浓度：在流量相同的情况下，采样时间与环境空气颗粒物浓度有关。颗粒物浓 度高时，采样所需时间少。环境空气颗粒物浓度通常可用空气质量指数判断。 为控制滤膜上颗粒物负载量，表1给出的是在采样头直径为47mm、流量为5L/min，在不同空气 质量指数条件（颗粒物为首要污染物时）下对应的采样时间参考值

表1不同空气质量指数对应的采样时间参考值

采样结束后，用镊子将滤膜取出，放人干燥洁净、已编号的样品盒中（5.3）。按要求做好采样记 样记录表参考格式参见附录B)。样品应在干燥、洁净、室温环境下保存于硅胶干燥器中

取负载有颗粒物的核孔膜样品，裁取部分滤膜固定在扫描电镜专用样品台上。具体步骤如下： a 用乙醇将样品台擦净，在扫描电镜专用样品台侧面分别编号； 剪取1cm²左右的颗粒物滤膜，用碳质双面胶带（5.5)将其固定在电镜样品台上； C 将已固定好待测试样的样品台放人镀膜仪（5.4)中喷镀导电膜，以便能够利用扫描电镜进行观 察分析。所喷镀的金属元素应是一般环境空气颗粒物中不常见元素（如Au，Pd等元素），以减 少对能谱分析结果的影响。具体操作按照喷镀设备操作说明进行

7.2.1扫描电镜及能谱仪工作参数

测量时工作参数如下： a）加速电压：15kV~20kV； b）放大倍数：1000倍～20000倍（观察颗粒物细节或者超细颗粒物时可采用更高倍数

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C 选择适当的扫描电镜及能谱仪参数，以期能够在20s～40s测量时间内从单颗粒试样中采集 到具有统计意义的X射线计数。对于特征X射线计数P和背底计数B，具有统计意义的标准 是:P>3/B 注：信号采集时问可根据电镜所配置的能谱仪本身性能确定，建议不宜过长，否则会使所测量的颗粒及其周边区域 不太稳定的物质如（NH,），SO.分解

7.2.2单颗粒测量要求

对试样进行单颗粒测量时，应符合下列要求： a 选定待测量的颗粒物，观测其形貌特点，采集二次电子图像。测量粒径大小并记录相关信息， 存储原始图像， b）用X射线能谱仪对选定的单颗粒进行元素分析。采用点分析模式。采集颗粒物的特征X射 线能谱图，存储原始谱图。 对试样中典型颗粒物的图像和能谱图应在实验记录上做好标记，以便用于后续工作

7.2.3样品分析步骤

8.1单颗粒种类识别与分析

粒物典型形貌图及能谱图（参见附录C）可将已分 沂试样中单颗粒进行分类。常见的颗粒物种类按来源有：土壤扬尘、燃煤飞灰、机动车尾气颗粒、工业源 非放、建筑工地扬尘、二次颗粒、自然排放（如海盐颗粒、植物排放颗粒)等；按成分可归为硅铝酸盐颗粒 富钙颗粒、富硫颗粒、碳质颗粒、富钾颗粒、富铁颗粒、富锌颗粒、富钛颗粒等

8.2同类颗粒物数目百分含量计算

通过对同一试样中一定数目单颗粒的分析测量结果进行统计计算并进行归类，可得出各类颗料

数目百分比.其计算式见式（1）

数目百分比.其计算式见式（1）

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颗粒物种类，如硅铝酸盐颗粒、碳质颗粒、硫钙颗粒等； 第j个粒径范围内被检出颗粒物种类总数； 粒径范围，如<0.5μm0.5μm~1um;lum~2.5μm；2.5um~10μm等； Cij 第i类颗粒物在第个粒径范围内被检出的数目： 第i类颗粒物在第个粒径范围内被检出的数目占所分析总颗粒物数目的百分比，

仪器型号； b） 试样中颗粒物分析总数； C 典型类别颗粒物图像及能谱图，以及获取这些信息时的工作条件（如加速电压、放大倍数）； d） 以颗粒物种类展开的颗粒物数目百分数结果； e 粒径分布； f) 对上述分析结果必要的说明

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及核孔膜上颗粒物扫描电镜形貌分别参见图A.

附录A （资料性附录） 核孔膜及核孔膜上颗粒物扫描电镜形貌

附录A 资料性附录 膜上颗粒物

描电镜形貌（放大6000倍时的二次电子图像，黑

孔膜上单颗粒示意图（图中箭头指示为粒径>0.5

GB/T35099—2018附录B（资料性附录）扫描电镜单颗粒分析记录表格参考格式单颗粒分析形貌与粒径分析记录见表B.1。表B.1单颗粒分析形貌与粒径分析记录仪器型号：工作条件：形貌及化学组成颗粒物粒径尺寸范围/um备注特征0.5~1.01.0~1.51.5~2.52.5~5.05.0~10硅铝酸盐（不规则）富钙颗粒矿物颗（不规则）粒海盐颗粒（规则结晶）其他矿物颗粒球形集合体碳质颗其他*粒片状（较大)特殊规则形貌含硫赖CaSO，不规则CaSO(结晶）粒含硫颗粒富钾颗粒燃煤飞灰测量中如发现其他特殊形貌或组成的颗粒可在下方空白格中记录。测试人员：测试日期：

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环境空气中颗粒物主要种类、单颗粒典型形貌及能谱特征

基于单颗粒形貌和能谱特征（元素组成特点），表C.1提供了环境空气中常见的几种颗粒物种类 以及可能的来源。根据单个颗粒的形貌特征和化学组成进行分类，并可给出各类颗粒物的粒径分 点及数目百分比，

表C.1环境空气颗粒物主要种类、单颗粒形貌、能谱特征及可能来派

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图C.1土壤扬尘（硅铝酸盐）颗粒

图C.2碳酸钙（镁）颗粒

图C.4复合矿物颗粒

图C.6铁氧化物颗粒

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图C.7含硫碳质颗粒

图C.8碳质球形颗粒

图C.9碳质集合体颗粒

图C.10碳质集合体颗粒

图C.12生物质燃烧颗粒

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DB64∕T 1538-2018 短螺旋挤土灌注桩技术标准图C.15植物排放颗粒

图C.16植物排放颗粒

图C.17含硫（铵）碳质颗粒

剪力墙结构建筑项目钢筋工程施工方案图C.18含硫碳质颗粒

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图C.19碳质集合体颗粒