标准规范下载简介

GB／T 41945-2022 生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量.pdf简介：

GB/T 41945-2022，全称为《生胶和硫化胶中金属含量的电感耦合等离子体发射光谱法测定》。这是一个中国国家标准，主要针对生胶和硫化胶（橡胶制品）中金属元素含量的测定方法，采用的是电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES，Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry）技术。

ICP-OES是一种高灵敏度的原子光谱分析技术，它通过将样品溶液蒸发成等离子体，等离子体中的原子会发射特定波长的光，这些光的强度与元素的浓度成正比。通过测量这些光的强度，就可以精确地测定样品中金属元素的含量。这种方法具有速度快、灵敏度高、线性范围宽、分析周期短等优点，适用于多种金属元素的定量分析，特别适用于对金属元素有严格控制要求的橡胶制品行业。

GB/T 41945-2022规定了生胶和硫化胶样品的前处理方法、仪器设备要求、操作步骤、数据处理和结果报告等内容，为确保检测结果的准确性和一致性提供了科学依据。

GB／T 41945-2022 生胶和硫化胶 用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定金属含量.pdf部分内容预览：

生胶和硫化胶用电感耦合等离子体发射

警告1一一使用本文件的人员需具有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 警告2一使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，或可能产生一些废物。这 有可能导致本地环境危害，需在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。

国家电网公司电力安全工作规程(电网建设部分)(2016试行).pdf本文件没有需要界定的术语和定义。

6.12石英或铂金坩埚

GB/T 419452022

设备校准应按照附录B进行。

金属含量测定主要包括以下四个步骤： a) 从待测样品中取出有代表性的试样； b) 有机物分解； 2 目标元素分离和富集； d 测试。

固体橡胶按照ISO1795取样和制样。

图1电感耦合等离子体发射光谱仪系统

GB/T 419452022

胶乳按照ISO123取样，按照ISO124制备干胶乳测试样品。

8.3有机物分解常用方法

8.3.1常用的有机物质分解方法

常用的有机物质分解方法有以下几种： 湿法氧化（见8.3.2)； e b) 干法灰化（见8.3.3)； 微波消解（见8.3.4）。

8.3.3.1精确称量0.5g~1.0g试样，放人石英或铂金坩埚中。 8.3.3.2在加热板上将样品进行低温炭化，除去大部分有机物，然后将坩埚转移至炉温为300C的马弗 炉中继续加热。 8.3.3.3待样品呈焦化灰状态，将马弗炉升温至550℃，直至有机物全部除去。如怀疑碳没有除尽， 待灰分冷却后，加人1mL～2mL浓硝酸溶解，蒸干后继续放人马弗炉中加热。 8.3.3.4灰化完成后，取出坩埚，冷却至室温，用一个表面Ⅲ盖住坩埚，缓慢加人40mL～50mL（1十1) 稀盐酸溶液（5.10)。用蒸馏水冲洗一下表面皿，然后将坩埚置于蒸汽浴中加热30min。移开表面皿并 冲洗。继续将坩埚加热30min。 8.3.3.5加人10mL(1十1)稀盐酸溶液(5.10)溶解。 220用之月成年收楼日波精511001家目新大第己用101110终1经路减511建然

8.3.3.3待样品呈焦化灰状态，将马弗炉升温至550℃，直至有机物全部除去。如怀疑碳没有除尽， 待灰分冷却后，加人1mL～2mL浓硝酸溶解，蒸干后继续放入马弗炉中加热。 8.3.3.4灰化完成后，取出坩埚，冷却至室温，用一个表面Ⅲ盖住坩埚，缓慢加人40mL～50mL（1十1) 稀盐酸溶液（5.10)。用蒸馏水冲洗一下表面皿，然后将坩埚置于蒸汽浴中加热30min。移开表面皿并 冲洗。继续将坩埚加热30min。 8.3.3.5加人10mL(1十1)稀盐酸溶液(5.10)溶解。 8.3.3.6用定量滤纸将样品溶液滤人100mL容量瓶中，然后用10mL(1十2)稀盐酸溶液（5.11)清洗残 留物两次，用去离子水定容至100mL。 考虑到浓酸的用量通常是样品量的数倍，因此应使用金属含量较低的试剂和蒸馏水。即使使用了 合适的试剂，仍需测定试剂空白。 注：描述试剂时用到用(1十2)、(1十3)等表示方式。第一个数字表示（液体或固体)试剂的(体积或质量)，第二个数 字表示水的体积。例如(1十2)HCl,表示该溶液由1体积的盐酸和2体积的水混合而成。 8.3.3.7空白溶液应采用与试验相同的试剂及用量，无需加人试样。 8.3.3.8溶解无机物的酸能够用硝酸代替，具体描述见ISO6101（所有部分）。

初两六用公网小处日玉 考虑到浓酸的用量通常是样品量的数倍，因此应使用金属含量较低的试剂和蒸馏水。即使使用了 合适的试剂，仍需测定试剂空白。 注：描述试剂时用到用(1十2)、(1十3)等表示方式。第一个数字表示（液体或固体)试剂的(体积或质量)，第二个数 字表示水的体积。例如(1十2)HCl,表示该溶液由1体积的盐酸和2体积的水混合而成。 8.3.3.7空白溶液应采用与试验相同的试剂及用量，无需加人试样。 8.3.3.8溶解无机物的酸能够用硝酸代替，具体描述见ISO6101（所有部分）。

8.3.4.1将TFM消解罐放到天平上，去皮称量0.5g～1.0g的试样。

8.3.4.1将TFM消解罐放到天平上，去皮称量0.5g～1.0g的试样。 8.3.4.2每个罐中加人5mL浓硝酸。

8.3.4.1将TFM消解罐放到天平上，去皮称量0.5g～1.0g的试样。 8.3.4.2每个罐中加人5mL浓硝酸。

8.3.4.3按照说明书组装消解装置。

3.4.3 1 按照说明书组装消解装置。 3.4.4按照说明书将消解装置放人微波消解仪中。 3.4.5 5 设置运行程序，以便安全快速地消解样品。参考的工作条件见表1，需根据不同的设备对 行调整。

表1微波消解仪典型工作参数

8.3.4.6运行程序，消解样品。 8.3.4.7降温结束后，将消解装置置于通风橱内平衡至室温 8.3.4.8慢慢打开排气口，泄压完全后，拆下消解罐。 8.3.4.9按照说明书操作，将消解罐置于蒸发装置上。 8.3.4.10将蒸发装置放入微波仪中。

8.3.4.10将蒸发装置放入微波仪中。

表2 微波蒸发装置典型工作参数

8.3.4.12将消解罐放在除酸装置中，按照说明书操作。设置参数，仪器工作的典型除酸条件参数见 表3

8.3.4.12将消解罐放在除酸装置中，按照说明书操作。设置参数，仪器工作的典型除酸条件参数见 表3。

表3 除酸装置典型工作

GB/T 41945—2022

4.13 运行程序，使溶液蒸发。 4.14 4待程序运行结束，降至室温，将消解罐取出，用去离子水冲洗管壁。将溶液转移至50mL 烯容量瓶中，用去离子水定容至50mL。

8.4标准溶液和待测溶液的制备

警告：玻璃容器中的金属元素可能会被硝酸浸出。因此所有的标准溶液均需储存在聚丙烯或其 生容器中。如果使用玻璃器血，需先用硝酸进行清洗，并将该玻璃仪器专门用于痕量金属分析。如 皮璃器血配制标准溶液，需在配制完成后立即使用或转移到合适的容器中储存。 1 按照厂商提供的说明书进行制备多元素标准溶液。

制备标准曲线溶液，按照要求取5mL多元素标准溶液，用稀硝酸溶液（5.8)稀释至500mL。 根据样品基质或分析浓度范围制备标准溶液 注：在分析前，将浓缩的待测溶液进行稀释。如果溶液比较浑浊，静置一夜或离心处理。为了降低稀释离心等操作 对样品浓度的影响，加人钇作为内标物。

注：在分析前，将浓缩的待测溶液进行稀释。如果溶液比较浑浊，静置一夜或离心处理。为了降低稀释离心等操作 对样品浓度的影响，加人钇作为内标物。

检查进样系统并调节波长。表4给出了典型的操作条件。仪器操作条件根据制造商说明进行 调整。

9.4.1检查液氮和液氩，

必要时排空雾化室的残会

若等离子体无法正常点燃，很可能是因为有空气通过进样系统进人溶液或者空气净化不足造成的。 需查明泄露原因或者增加净化时间。 9.4.7设备预热至少30min。

9.6.15生成报告。

9.6.16为验证此方法的有效性，通过向试样中加人已知浓度的金属元素DB3201／T 296.4-2019标准下载，制备成加标样品，配成测试

溶液。测试其浓度，从该结果中减去原样品的浓度，计算添加物的回收率。 注1：加标样品的回收率（%R)等于100X（X，一X。)/K，其中，X，表示加标样品的浓度测试值，X。表示未加标样 品的浓度测试值，K表示已知加标物的浓度。 注2：标准物质的回收率（%R)等于100Xx/k，其中x是标准溶液的测量浓度，k：是证书标准溶液的已知浓度。 9.6.17计算消解样品中元素含量，按照式（1)进行：

式中： C。 样品中各元素的含量，单位为微克每克（μg/g)； C。 测试浓度，单位为微克每升(μg/L)； V。 一 溶液体积，单位为毫升（mL)； D 一 稀释因子[1/mL×（mg/g)]，如果无二级稀释，D=1： m 样品质量，单位为毫克（mg）。

式中： C。 样品中各元素的含量，单位为微克每克（μg/g)； C。 测试浓度，单位为微克每升(μg/L)； V。 一 溶液体积，单位为毫升（mL)； 一 稀释因子[1/mL×（mg/g)］，如果无二级稀释，D=1； m 样品质量，单位为毫克（mg）。

GBT50780-2013标准下载试验报告应包括以下内容。 a） 样品说明： 1）样品的完整描述及其来源； 2）试样的制备方法； 3）消解方式。 b） 测试方法：本文件编号。 c） 本文件中未规定的其他任何操作。 d） 试验结果： 1）试验次数； 2）单个试验结果； 3）结果平均值； 4）回收率。 e）试验日期。

等离子体产生的过程如下：将氩气引人矩管，并在矩管末端的工作线圈上施加高频电流。高频电流 在矩管中产生电磁场，使氩气电离生成等离子体。这种等离子体具有高电子密度和温度（10000K)。 等离子体产生的能量可以使样品激发进而产生发射光谱。待测溶液以雾化液的形式引人矩管中心的等 离子体。详细过程见图A.1。

图A.1样品进入ICP发生变化的过程