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HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法.pdf简介：

《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（HJ 1271-2022）是中国环保部门制定的一项标准，用于环境空气中甲酸（MFA）、乙酸（CHA）和乙二酸（HOOC-COOH）的检测。离子色谱法是一种常见的分析方法，尤其适用于这些有机酸的测定。

离子色谱法的基本原理是利用样品中各离子在离子交换树脂上的保留行为不同，通过调整流动相（通常是水或含盐的水溶液）的离子强度，使得各离子按照其电荷和大小顺序依次流出。对于甲酸、乙酸和乙二酸等有机酸，它们在离子色谱柱中通常以阴离子形式存在，通过检测器（如紫外/可见光检测器）测量其流出的体积或浓度，从而确定其含量。

在实际操作中，首先需要采集环境空气样品，经过预处理（如固相萃取或液液萃取）富集目标有机酸，然后通过离子色谱仪进行分析。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，广泛应用于环境空气质量监测和污染物研究中。

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本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则

中小在川用 十列文开双共十职求新。 定红奶口期/文下， 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ93 环境空气颗粒物（PM1o和PM2.5）采样器技术要求及检测方法 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ618 环境空气PM10和PM2.5的测定重量法 HJ656 环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范 HJ664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） HL1263 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法

下列术语和定义适用于本标准，

空气颗粒物ambientairparticulatematter 主环境空气中的细小固体或液体颗粒，是有机物和无机物的复杂混合物，按照粒径大小可分为 立物（TSP）、可吸入颗粒物（PMio）和细颗粒物（PM2.5）等。

环境空气颗粒物ambientairparticulatematter 悬浮在环境空气中的细小固体或液体颗粒，是有机物和无机物的复杂混合物深圳市海绵型道路建设技术指引（试行），按照粒径 总悬浮颗粒物（TSP）、可吸入颗粒物（PM1o）和细颗粒物（PM25）等。

环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电

HJ 1271—2022

器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 6.1氢氧化钠（NaOH）。 密封保存，防止空气中二氧化碳等物质的污染。 6.2碳酸钠（Na2CO3）。 使用前应于105℃C土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.3碳酸氢钠（NaHCO3）。 使用前应置于干燥器内平衡24h。 6.4甲酸（CH2O2）：纯度≥99.5% 6.5乙酸（C2H4O2）：纯度≥99.6% 6.6乙二酸（C2H2O4）：纯度≥99.6%。 使用前应于105°℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.7甲酸钠（CHO2Na）：纯度≥99.5%。 使用前应于105℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.8无水乙酸钠（C2H3O2Na）：纯度≥99.5%。 使用前应于105℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.9草酸钠（Na2C2O4）：纯度≥99.5%。 使用前应于105°℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.10混合标准贮备液：p(CH2O2)=2500mg/L，p(C2H4O2)=5000mg/L，p(C2H2O4)=5000mg/L。 方法1：准确称量2.50g甲酸（6.4）、5.00g乙酸（6.5）、5.00g乙二酸（6.6），溶于少量水，转 移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4C以下冷藏、密封可保存6个月。 方法2：准确称量3.78g甲酸钠（6.7）、6.95g无水乙酸钠（6.8）、7.61g草酸钠（6.9），溶于少 量水，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4°℃以下冷藏、密封可保存6个月。 亦可购买市售有证标准溶液。 6.11混合标准中间液：p(CH2O2)=50.0mg/L，p(C2H4O2)=100mg/L，p(C2H2O4)=100mg/L。 准确移取5.00ml混合标准贮备液（6.10）于250ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 6.12混合标准使用液：p(CH2O2)=2.50mg/L，p(C2H4O2)=5.00mg/L，p(C2H2O4)=5.00mg/L。 准确移取5.00ml混合标准中间液（6.11）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4C以 下冷藏、密封可保存14d。

氢氧化钠淋洗液贮备液：p=1.53g/ml，c(NaOH)=19mol/L。 尔量100g氢氧化钠（6.1），溶于100ml水中，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用， 中密封可保存3个月。亦可购买市售合格溶液

6.13.1氢氧化钠淋洗液贮备液：p=1.53g/ml，c(NaOH)=19mol/L。 准确称量100g氢氧化钠（6.1），溶于100ml水中，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷 于塑料瓶中密封可保存3个月。亦可购买市售合格溶液

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6.13.2氢氧根淋洗液I：由淋洗液在线发生装置自动生成所需浓度。 6.13.3氢氧根淋洗液Ⅱl：c(OH)=50mmol/L。 准确移取5.20ml氢氧化钠淋洗液贮备液（6.13.1）于2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀， 立即转移至淋洗液瓶中。由梯度泵自动稀释至所需浓度。 6.13.4碳酸盐淋洗液：c(Na2CO3)=4.0mmol/L，c(NaHCO3)=1.2mmol/L。 准确称取0.848g碳酸钠（6.2）和0.202g碳酸氢钠（6.3），溶于少量水中，转移至2000ml容量 瓶中，用水定容至标线，混匀。临用现配。 注：也可根据色谱柱柱效或说明书上的使用条件调整淋洗液浓度或类型。 6.14滤膜：直径47mm或90mm（分别用于小流量和中流量采样器），石英材质。 对0.3μum标准粒子的截留效率不低于99%，符合HJ93、HJ618和HJ1263的要求。使用前于450°℃ 灼烧2h，并于干燥器中平衡24h后密封保存至滤膜盒（7.4）中，常温下可保存1个月。每次实验应使 用同批次滤膜，并经同批次灼烧处理。

准确称取0.848g碳酸钠（6.2）和0.202g碳酸氢钠（6.3），溶于少量水中，转移至2000ml容量

7.1环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合HJ93和HJ/T374的规定。 7.2离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装 置或二元以上梯度泵。 7.3色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离。 7.4滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质。 7.5样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100ml，具螺旋盖 7.6超声波清洗器：功率400W以上，频率40kHz~60kHz。 7.7注射器：1ml~10ml。 7.8水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45um。 7.9 一般实验室常用仪器和设备

7.1环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合HJ93和HJ/T374的规定。 7.2离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装 置或二元以上梯度泵。 7.3色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离。 7.4滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质。 7.5样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100ml，具螺旋盖 7.6超声波清洗器：功率400W以上，频率40kHz~60kHz。 7.7注射器：1ml~10ml。 7.8水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45um。 7.9 一般实验室常用仪器和设备

环境空气颗粒物样品采样点的布设按照HJ664执行，使用小流量（16.67L/min)或中流量（100L 羊器，TSP、PMuo和PM2.s分别按照HJ1263、HJ618和HJ656中采样时间、频次和过程的要求执

8.1.2无组织排放监控点空气颗粒物样品

无组织排放监控点的设置按照HJ/T55执行，使用中流量（100L/min）采样器，至少连续采集 要求同环境空气颗粒物样品（8.1.1）采集。 注：如有特殊需要，可按监测目的或其他相关技术要求采集样品。

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取整张或部分滤膜样品（8.1），放入样品管（7.5）中，加入100ml水浸没，加盖浸泡30min，置 于超声波清洗器（7.6）中，在功率大于400W、水浴温度低于20“C的条件下，超声提取20min。提取 液经注射器（7.7）吸取，水系微孔滤膜针筒过滤器（7.8）过滤后，待测。试样密封保存，于常温下可 保存24h，于4C以下冷藏可保存3d。 注1：提取时，可在超声用水中加入冰块控制水温低于20℃；在提取用水中滴加1滴氢氧化钠淋洗液贮备液(6.13.1) 可防止有机酸挥发损失。 注2：当滤膜样品中待测物浓度较高时，可采用样品切割方式减少样品量。滤膜切割划分方式如图1所示。 注3：当滤膜样品中待测物浓度较低时，可减少提取用水的体积。

8.4实验室空白试样的制备

图1滤膜切割划分方式示意图

使用与样品同批次处理的滤股

8.5全程序空白试样的制备

使用与样品同批次处理的滤膜（6.14），与样品在相同的条件下保存，运输。将滤膜安装在环境空 气颗粒物采样器（7.1）上，但不进行采样，随即取下滤膜同样品一起运回实验室，按照试样的制备（8.3） 相同的步骤制备全程序空白试样。

进样体积：200μl；流速：1.0ml/min；电解抑制器，电流：62mA；柱温：30°C；色谱柱固定 要成分：乙烯基苯聚合物。 若有淋洗液在线发生装置可自动生成氢氧根淋洗液1（6.13.2）组合式空调机组选型及工作原理，51页可下载.pdf，具体分析条件见表1。此参 下的标准样品色谱图参见附录B中图B.1

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表1在线发生装置梯度淋洗条件

若通过梯度泵自动稀释GBT 29476-2012标准下载，流动相A为实验用水，流动相B为氢氧根淋洗液ⅡⅡ（6. 条件见表2。

表2梯度泵自动稀释梯度淋洗条件

进样体积：200ul；流速：1.0ml/min；化学抑制器；柱温：30C；碳酸盐淋洗液（6.13.4）；色谱 柱固定相主要成分：聚乙烯醇聚合物。 此参考条件下的标准样品色谱图参见附录B中图B.2。 注：可根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，确保满足分离要求， 待基线稳定后升始测定