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HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法.pdf简介：

《HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》是中国环境监测总站制定的环境监测标准，主要用于环境空气中26种多溴二苯醚（Polybrominated Diphenyl Ethers, PBDEs）的测定。高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HRGC-HRMS）是一种先进的分析技术。

该方法的工作原理是首先通过高分辨气相色谱（HRGC）将待测样品中的PBDEs分离，然后通过高分辨质谱（HRMS）对每个组分进行精确的分子离子峰鉴定，以确定其化学结构。高分辨质谱技术具有很高的分辨能力，可以提供极高的离子质量精度，对于复杂混合物中痕量PBDEs的分析具有优势。

使用这种方法，可以有效地定量检测环境空气中的PBDEs，这些物质是持久性有机污染物，可能对生态系统和人体健康产生影响。对于环境样品的监测和管理具有重要的科学价值。

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样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择复合硅胶柱去除强极性物质、着色物质等干扰， 1

5min；静态提取时间5min；循环次数3次；吹扫时间180s；淋洗体积60%。清洗后的PUF置于真空 干燥箱中50℃C加热至溶剂完全挥发，而后置于真空干燥箱中真空保存。 注：索氏提取时，应注意溶剂余量，防止溶剂蒸干。 5.20氮气：纯度≥99.999% 5.21氨气：纯度≥99.999% 5.22玻璃棉：使用前用二氯甲烷（5.3）索氏提取2h～4h或加压流体萃取（提取条件参考5.19） 干燥后密封保存。可直接购买硅烷化的商品玻璃棉，使用前用丙酮（5.1）和正己烷（5.2）淋洗

满足HJ691对采样器的相关要求，具有自动累积采样体积装饰装修工程量计算-常用系数表，且可根据气温、气压自动换算累和 样体积的功能，应具有自动定时、断电再启、自动补偿由于电压波动和阻力变化引起的流量变

满足HJ691对采样头的相关要求。采样头主要由滤膜及滤膜支撑部分、装填吸附剂的采样筒、采 样筒架及惰性无吸附材质密封圈等组成，详见图1。采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附 有机物或不与被测污染物发生化学反应的情性材料。滤膜及滤膜支撑部分包括滤膜上压环、密封垫圈、 滤膜、滤膜支撑网和滤膜支撑架。采样筒架内部装有玻璃采样筒，玻璃采样筒底部有吸附剂固定网，吸 附材料为PUF。采样筒与滤膜支撑架之间、玻璃采样筒底部均有情性无吸附材质密封垫圈起密封作用。

图1采样头结构示意图

6.2.1高分辨气相色谱仪

6.2.1.1进样口：具有分流/不分流进样功能，最高使用温度不低于290°℃。 6.2.1.2柱温箱：具有程序升温功能，可在50°℃～350℃范围调节。 6.2.1.3色谱柱：低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长15m，内径0.25mm，膜厚0.10um 另一根柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.10μum。固定相为5%苯基95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效 的低流失色谱柱。

6.2.2高分辨质谱仪

6.2.2.1具有气质联机接口。 6.2.2.2具有电子轰击离子源，电子能量可在25eV～70eV范围调节。 6.2.2.3具有选择离子监测功能，并使用锁定质量模式（lockmass）进行质量校正。 6.2.2.4静态分辨率大于8000，动态分辨率大于6000（分辨率采用单峰5%峰谷定义，下同），至少 可稳定12h。 6.2.2.5数据处理系统：能够实时采集、记录及存储质谱数据。

6.3.1索氏提取器、加压流体萃取装置或其他性能相当的提取装置。 6.3.2带有加热功能的真空干燥箱，可加热温度50℃以上。 6.3.3浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 6.3.4填充柱：内径8mm～15mm，长200mm～300mm的玻璃填充柱管，配置聚四氟乙烯活塞 6.3.5一般实验室常用仪器设备

6.3.1索氏提取器、加压流体举取装置或其他性能相当的提取装置， 6.3.2带有加热功能的真空干燥箱，可加热温度50℃以上。 6.3.3浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 6.3.4填充柱：内径8mm～15mm，长200mm～300mm的玻璃填充柱管，配置聚四氟乙烯活塞 6.3.5一般实验室常用仪器设备

7.1.1环境空气样品

按HJ194和HJ691要求采样。应测定采样现场的气温、气压、风速、风向等气象参数，记录采样 过程中的技术参数。采样前应进行采样系统的气密性和仪器运行稳定性等检查，确保仪器符合要求后再 进行采样。现场采样时，确认石英/玻璃纤维滤膜（5.18）无破损后，再用镊子轻轻夹住滤膜边缘，将其 放置在滤膜支撑网上，将装有PUF（5.19）的玻璃采样筒安装到采样筒架，按图1依次组装采样头，然 后将采样头安装在采样器上并确保仪器稳固。采样结束后，关闭电源，卸下采样头，在干净、无污染和 避光的地方从采样头中取出滤膜，将尘面向内对折；从采样头中取出玻璃采样筒。两者分别用铝箔包好， 放入保存盒中密封保存。采样后的滤膜和PUF为环境空气样品。 注：PUF装入玻璃采样筒时，两块PUF之间以及其与玻璃采样筒内壁之间紧密接触无缝隙，以保证不漏气。

7.1.2全程序空白样品

将密封保存的空白石英/玻璃纤维滤膜（5.18）和装有空白PUF（5.19）的玻璃采样筒带到采样现 装在采样头上不进行采样，之后取出滤膜和玻璃采样筒，采用与样品相同的方法进行保存，随样

7.3.1.1索氏提取

7.3.1.2加压流体萃取

将样品提取液（7.3.1）转移至浓缩瓶中，选择旋转蒸发仪（6.3.3）或其他浓缩装置，浓缩至1m 注： 旋转蒸发时，浓缩速度不宜过快，避免产生气泡， 防止因蒸干导致二溴二苯醚损失

7.3.3样品溶液的定容和分割

根据样品中多溴二苯醚的估算质量浓度，将浓缩后的样品（7.3.2）用正己烷（5.2）定容至一定 分取定容且混匀后的10%～100%（整数比例）的样品溶液作为净化样品溶液，剩余样品溶液通 戴保存。

安装复合硅胶柱（5.17），打开阀门，加入70ml正已烷（5.2）进行活化，使溶剂缓慢流下，待柱 填料上方保留1mm～2mm液面时关闭阀门，保持柱填料为润湿状态。弃去正已烷流出液。如果淋洗 过程中发现复合硅胶柱发生断层，则复合硅胶柱不可再用，需重新填装并活化。 吸取一定体积的样品溶液（7.3.3），加入到活化后的复合硅胶柱上，打开阀门，控制流速在每秒1 滴～2滴，收集全部样品流出液。待液面降至柱填料上方1mm～2mm时，加入100ml正己烷（5.2） 进行洗脱，控制流速在每秒1滴～2滴，收集全部洗脱液。合并洗脱液和样品流出液作为净化后的样品 溶液，浓缩至1ml~2ml。

验证，也可使用其他净化方法或装置进行样品的净化处

7.3.5上机样品的制备

向进样瓶中加入20ul壬烷（5.4），将净化后的样品溶液（7.3.4）转移至其中，用氮气（5.20）吹 扫浓缩至约20u后，向进样瓶中添加进样内标（5.11）制备成上机样品，使上机样品中进样内标的质 量浓度与制作相对响应因子时进样内标的质量浓度相同。混匀，待分析。

将同一批次处理的石英/玻璃纤维滤膜（5.18）和PUF（5.19）不经过采样步骤，直接按照试样白 （7.3）相同的操作步骤制备实验室空白试样 注：试样和空白试样制备过程中注意避光，避免高溴二苯醚尤其是BDE209的脱溴和降解。

1.1.1二至七溴二苯酸

色谱柱：30m（长）x0.25mm（内径）x0.1μm（膜厚），其余参数见6.2.1.3。 程序升温条件：初始温度110°C，保持1min，以20°C/min升温至210°℃，保持1min，以10°C/min 升温至275°℃，保持10min，以10C/min升温至310°℃，保持5min。

8.1.1.2八至十溴二苯醚

色谱柱：15m（长）x0.25mm（内径）x0.1μm（膜厚），其余参数见6.2.1.3。 程序升温条件：初始温度140°C，保持2min，以15°C/min升温至325°C，保持7min。

8.1.1.3二至七溴二苯醚和八至十溴二苯醚夫

进样口温度：290℃。 进样方式：不分流进样，1min后分流。 进样量：1.0μl。 柱流量（恒流模式）：1.0ml/min。 注：若经过验证满足方法性能要求，也可采用其他色谱条件。

进样口温度：290℃。 进样方式：不分流进样，1min后分流。 进样量：1.0μl。 柱流量（恒流模式）：1.0ml/min。 注：若经过验证满足方法性能要求，也可采用其他色谱条件。

传输线温度：280°C。 质量校准物质：全氟煤油（PFK）或其他质量校准物质

质量校准物质样品池温度：130℃。 离子源温度：280°℃。 电子能量：35eV。 捕获电流：650μA。 检测器电压：350V。 静态分辨率：大于8000。 设置仪器参数，并使用标准溶液（5.13）确定保留时间窗口划分，使用选择离子监测模式（SIM） 对目标化合物的两个离子峰（M1和M2）进行监测。时间窗口划分、溴代水平、监测离子质荷比（m/z） 及其类型和元素组成等信息举例见表D.1和表D.2。

仪器分析开始前需用锁定离子质量模式进行质量校正。质量校准物质的所有监测离子的分辨率应在 6000以上，并且同一时间窗口内处于中间质量数附近的监测离子的分辨率应在8000以上。锁定离子以 及各化合物的监测离子见表D.1和表D.2。

8.2.3平均相对响应因子

吸取一定体积的多溴二苯醚标准溶液（5.13），按仪器参考条件（8.1）进行分析，分别对标准溶液 中的目标化合物、提取内标、进样内标进行测定，记录保留时间和两个监测离子峰（M1和M2）的峰 面积。应至少测定5个浓度。 按照公式（1）计算标准系列溶液中各目标化合物相对于提取内标的相对响应因子（RRFes），按照 公式（2）计算提取内标相对于进样内标的相对响应因子（RRFs），分别按照公式（3）、公式（4）计 算平均相对响应因子RRF和RRFs。多溴二苯醚目标化合物相对应的提取内标定量参考物、提取内标 相对应的进样内标定量参考物详见表D.3。 RRE由公式（1）计算

式中：RRFes一一目标化合物相对于提取内标的相对响应因子 Ces一一标准溶液中提取内标的浓度，ng/ml; C一—标准溶液中目标化合物的浓度GB／T 35096-2018标准下载，ng/ml; As一标准溶液中目标化合物的监测离子峰面积之和； Aes 标准溶液中提取内标的监测离子峰面积之和。 RRF由公式（2）计算。

RRF= A C Acs

式中：RRF一—提取内标相对于进样内标的相对响应因子： Cs标准溶液中进样内标的浓度，ng/ml; Ces 标准溶液中提取内标的浓度，ng/ml;

临时设施规划施工方案.docAes 标准溶液中提取内标的监测离子峰面积之和； 标准溶液中进样内标的监测离子峰面积之和。 RRF和RRF的平均相对响应因子RRF和RRF由公式（3）和公式（4）计算

RRFes RRFes= /=1

式中：RRFes一一目标化合物相对于提取内标的平均相对响应因子； RRFes—第i个浓度的标准溶液中目标化合物相对于提取内标的相对响应因子 标准溶液系列点数