标准规范下载简介

GB／T 39560.6-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分：气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚.pdf简介：

GB/T 39560.6-2020《电子电气产品中某些物质的测定 第6部分：气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚》是一个标准，它详细规定了使用气相色谱-质谱法（GC-MS）来检测电子电气产品中聚合物中多溴联苯（PBDEs）和多溴二苯醚（PBDEs）类物质的测定方法。这些物质，特别是多溴联苯和多溴二苯醚，是一类持久性有机污染物，可能对环境和人类健康造成影响，因此在电子电气产品中限制其使用。

该标准提供了测试样品的前处理、色谱条件、质谱分析参数以及结果的报告和解释的详细步骤。它适用于塑料、橡胶、涂料等多种聚合物材料的检测。遵循本标准，可以保证检测结果的准确性和一致性，有助于控制和监测电子电气产品的环境合规性。

GB／T 39560.6-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分：气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚.pdf部分内容预览：

A.5.1分析的一般说明

包括： a）在样品测量之前，应对离子附着质谱仪设备进行优化，以便在背景噪声以上清晰地检测到含有 大约300mg/kg十溴二苯醚的标准品； b）要求966m/z处的信噪比（S/B）大于10

A.5.2.2定性阶段

包括： a）使用金属棒将约0.5mg~1.5mg样品压在样品盘上【青海省】《农牧区生活污水处理工程建设导则（试行）DB63/T1685-2018》，以确保导热性； b）将样品盘放人DIP中并将其放人仪器。

A.5.2.3半定量阶段

包括： a）精确称量约0.5mg带基体的内标[A.2e)]至样品盘中； b）精确称量约0.5mg~1.5mg的研磨样品至样品盘中；

表A.2和表A.3给出了市售可用作校准物质（和校正聚合物基质干扰）的标准物质和被认为适 该分析的多溴二苯醚响应因子标准物质

2适合该分析的市售校准用标准物质的实例列

A.5.5.2标准物质

需要使用熔点高于目标分析物（PBB、PBDE)的内标LA,2e)J，以避免样品基质或分析物蒸发造成 的干扰（如树脂）。 为了获得与实际样品相同的基质效应，标准物质适合用于制作校准曲线（校准）。标准物质 （表A.2）用于校准。 称取足够量的校准物质，并放人每个样品盘中。用于校准的标准物质（见表A.2）的浓度在表A.4 中给出

表 A.4标准品用量

内标用于修正进校误差。因此，对响应因子或比率按A/Ais来评价。 为了得到校准直线，将响应（A/Ais）Xmrs相对于绝对含量c绘制成图。 由公式（A.1）计算线性回归：

A Xmis=ac+b A.19

×mis =ac +b ++++++++++++++(A.l)

A.6多溴联苯和多溴二苯醚的浓度计算

十米。如果 如果样品中没有检测到多漠二苯醚或多溴联苯，应报告方法中同系物最高检出限作为总多溴二苯 醚（或多溴联苯）的检出限。例如，如果十溴联苯的方法检出限为20mg/kg，而其他所有多溴联苯的方 法检出限为10mg/kg，且样品中无多溴联苯，则应将总多溴联苯报告为<20mg/kg。 检测到的低于定量限（高于检出限）的分析物应对被检测到的分析物的定量限进行求和。例如，如 果发现十溴联苯高于检出限但低于定量限，并且如果十溴联苯的定量限为60mg/kg，且在样品中没有 发现其他多溴联苯超过检出限，则总多溴联苯应报告为60mg/kg。

对于线性拟合，使用公式（A.2）：

Cfinal一 多溴联苯、多溴二苯醚或样品中每种同系物的标记物浓度，单位为微克每克（μg/g）； A 标准中十溴二苯醚的峰面积； A1s一一内标物的峰值面积； m1s 内标质量，单位为毫克（mg）； a 校准曲线的斜率； 6 校准的y轴上的截距； m 样品质量，单位为毫克（mg）； S 每种同系物的响应因子（参见表A.5）。

表A.5每种多溴二苯醚同系物的响应因子

A.6.3模糊谱不清的判断

从实验室间比对研究4B(IIS4B)的结果来看，对于总多漠联苯或多漠二苯醚的限值符合<1000I 的总阅值判断见表A.6。

表A.6IIS4B阀值判断

A.7.2重复性和再现性

当在相同的实验室，由相同的操作使用相同的设备，在相同的测试材料上短时间间隔内使用相同 的方法得到的两次独立单一的测试结果值，在表A.7的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的 两次测试结果之间的绝对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)的统计分析得出的重复性限r。 当在不同的实验室，由不同的操作员使用相同的方法，使用不同的设备针对相同的测试材料得到的 两次单一测试结果值，在表A.7的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的两次测试结果之间的 色对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)结果的统计分析得出的再现性极限R。 有关原始数据，参见附录F。 注：内标的使用（例如A.2和A.5.2.3，A.5.5和A.6.2中有描述）没有包含在IS4B中。尽管未在IIS4B中使用，但 本附录中所述的内标可预计提高离子附着质谱法的可重复性和再现性

IIS4B的可重复性和再现

ARM1000 C ( A.5) A, m Cm ×100

ARM×1000 C. A, m Cm R ×100

Cm 有证标准物质中十溴二苯醚浓度的测试值，单位为毫克每千克（mg/kg）； ARM 有证标准物质中十溴二苯醚的测试峰面积； A， 十漠二苯醚在溶液的测试峰面积； m 有证标准物质的质量，单位为微克（毫克）； R 一十溴二苯醚的回收率； 一一有证标准物质中十溴二苯醚浓度的标称值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 C 每个同系物的回收率应在50%到150%之间。应以表格形式记录和跟踪每种基质添加的回收率， 以确定分析中可能存在的基质效应。 在每测定10个样品和每批样品测试结束后，进行校准曲线核查（CCC）。CCC是一个未经过萃取 的可以作为样品分析的具有中间浓度的原校准溶液。每种同系物的回收率应在70%到130%之间。其 每种同系物的回收率均应在70%与130%之间。如果任何一种同系物的回收率超出此范围，应当在 12h之内重新进样。如果重新分析之后回收率仍然超出范围，就应停止进样，并进行系统维护，直至恢 复正常的分析状态。若CCC结果符合要求，在此之前分析的样品可以出具报告，若CCC结果不符合要

，在此之前分析的样品应按重新制作的校准曲线

应根据表A.1中列出的仪器测试条件进行空白试剂测定。如果结果超过30mg/kg，则应在样品重 新测试前对仪器进行适当的维护（清洗）且重新测量空白试剂（空白试剂测试结果符合<30mg/kg的要 求）。

A.8.4检出限（LOD）和定量限（LOQ)

对于本部分，检测报告应符合GB/T39560.1一2020中4.8（检测报告）除以下内容外的相关要： 识别校准用工业混合物（如果有）

以下试剂或材料应用于分： a）甲醇（色谱纯）； b）乙酸（HAc)（分析纯度>99.5%）； c）正丙醇（色谱纯）； d）校准品：参见表C.1

30mL索氏萃取装置； 100mL圆底烧瓶； 磨砂瓶塞NS29/32；

蛇形冷凝管NS29/32； 沸石（如玻璃珠或拉西环）； 萃取套管（纤维素，30mL，内径为22mm，高为80mm）； 玻璃棉（用在萃取套管里）。

/T39560.2一2020中所述，除非另有说明（例如"使用钳子”），宜使用液氮冷却样品后进行低 顾粒约为1mm。

如GB/T39560.2一2020中所述，除非另有说明（例如“使用钳子"），宜使用液氮冷却样品后进行低 温研磨至颗粒约为1mm

C.5.1分析的一般说明

C.5.2.1定性举取

定性萃取步骤如下： a）在50℃的超声波水浴中，将（100士20)mg（精确到1mg）样品加人2mL正丙醇萃取15min。 b）然后将样品萃取溶液冷却1h（<8℃）并通过滤纸过滤。 c）将萃取液转移到2mL带聚四氟乙烯密封垫盖的高效液相色谱法测试小瓶中。

C.5.2.2半定量萃取

C.5.2.2.1索氏萃取装置的预萃取

为了清洁索氏萃取装置[C.3k)]，可使用70mL甲苯进行2h预萃取。然后将清洗的溶剂倒掉。

为了清洁索氏萃取装置[C.3k)],可使用70mL甲苯进行2h预萃取。然后将清洗的溶剂倒掉，

半定量萃取步骤如下： a）准确称取(20+5)mg(精确到1mg)样品到萃取套管中。

半定量萃取步骤如下： a）准确称取（20土5)mg（精确到1mg）样品到萃取套管中。

b）用约70mL正丙醇进行回流萃取。为了防止样品漂浮，套管应用玻璃棉封口。设备用铝箔覆 盖以避光，样品至少萃取2h，每个循环约2min～3min。缩短萃取时间会降低目标分析的回 收率，特别是大分子量的多溴二苯醚。 回流2h后，冷却1h(<8℃），萃取液通过滤纸过滤，并在室温下用容量瓶定容至100mL。 将萃取物转移到2mI.HPLC样品瓶或具有聚四氟乙烯涂覆密封垫盖的自动进样器小瓶中。 如果样品是暂存而不直接测试，则应将其储存在棕色样品瓶中。 注：附录E中的流程图给出了定性和半定量的示例。

可用不同的仪器参数来优化的HPIL 以实现多漠联苯和多溴二苯醚的有效测定，并满 （QC）和检出限（LOQ）要求。以下参数已验证可用。

C.5.3.2液(流动)相

使用的流动相是99.90%甲醇/0.10%乙酸（体积分数）。正丙醇用作溶解纯标准品和萃取样 容剂

C.5.3.3固定柱)相

C.5.3.4测试条件

运行时间为10min，流速为1.2ml 在400n 00 nm之间以扫描模式收集数据。 温为（23士2）℃

交准混合物用作校准物。表C.1为可用的校准工

津07SSZ1-4-自来水管道检查井表C.1可用的校准技术混合物

从实验室间比对研究4B（IIS4B）的结果来看，对于总多溴联苯或多溴二苯醚的限值符合 <1000mg/kg的总阀值判断见表C.3。

表C3IIS4B阀值判断

C.8.2重复性和再现性

当在相同的实验室，由相同的操作员使用相同的设备，在相同的测试材料上短时间间隔内使用相同 的方法得到的两次独立单一的测试结果值，在表C.4的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的 两次测试结果之间的绝对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)的统计分析得出的重复性限r。 当在不同的实验室，由不同的操作员使用相同的方法，使用不同的设备针对相同的测试材料得到的 两次单一测试结果值，在表C.4的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的两次测试结果之间的 绝对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)结果的统计分析得出的再现性极限R。 有关原始数据，参见附录F。

表C.4IIS4B重复性和再现性

苯醚，四个实验室报告"低于检测限”。预期值处于或接近该方法的定量限下限。因此JC／T 2448-2018标准下载，重复性和再现性值不 适用。

C.9.1标准加标回收率