GB／T 6150.13-2022标准规范下载简介

GB／T 6150.13-2022 钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定 原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法.pdf简介：

GB/T 6150.13-2022 是中国国家标准，全称是《钨精矿化学分析方法 第13部分：砷含量的测定》，该标准规定了两种测定钨精矿中砷含量的方法：原子荧光光谱法和DDTC-Ag分光光度法。

1. 原子荧光光谱法：这是一种基于原子荧光原理的分析技术，通过将样品中的砷元素转化为气态，然后激发原子，使特定的基态原子跃迁到激发态，再释放出荧光。这种方法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少等优点，特别适用于痕量或超痕量砷的测定。

2. DDTC-Ag分光光度法：这是检测砷的一种化学方法，利用二硫代氨基甲酸银（DDTC）与砷发生反应，形成络合物，然后通过分光光度计测量其吸光度，从而计算出砷的含量。这种方法相对简便，但可能受到其他元素的干扰，且灵敏度可能低于原子荧光光谱法。

这两种方法在实际操作中，原子荧光光谱法可能更适用于对砷浓度要求极高的场合，而DDTC-Ag分光光度法则更适合一般分析或对样品纯度要求不高的情况。在使用时，需要根据具体的实验条件和样品特性选择合适的方法。

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GB／T 35413-2017标准下载4方法一：原子荧光光谱法

4方法一：原子荧光光谱法

1.3.1原子荧光光谱仪。在仪器最佳工作条件下，满足下列指标的原子荧光光谱仪均可使用： 检出限：不大于1ng/mL； 工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值 的比应不小于0.90； 精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光 强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。 .3.2砷高性能灯

检出限：不大于1ng/mL； 工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值 的比应不小于0.90； 精密度：最高浓度标准溶液荧光强度及“零”浓度溶液荧光强度相对于最高浓度标准溶液荧光 强度平均值的变异系数应分别不大于5.0%和1.0%。 .3.2砷高性能灯

4.4.1粒度小于0.074mm。

4.4.1粒度小于0.074mm。 4.4.2预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温

4.1粒度小于0.074m

称取0.10g样品（4.4），精确至0.0001g。

平行进行两次试验，取算术平均值

武料（4.5.1）进行空白试验

4.5.4分析试液的制备

GB/T 6150.13—2022

4.5.5系列标准溶液的配制

将系列标准溶液（4.5.5）、空白试液、分析试液（4.5.4.2)在硼氢化钾溶液（4.2.10）的还原作用 气（4.2.13)做载气依次在原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。以系列标准溶液的砷质量浓度为 示，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。根据分析试液的荧光强度，从工作曲线上查出其砷的质量浓

式中： WAs 样品的碑含量（质量分数）； P1 自工作曲线上查得分析试液中砷的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 自工作曲线上查得空白试液中的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。 试液定容的体积，单位为毫升（mL）； V2 试液测定的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； 试液分取的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字，按GB/T8170的规定修约

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值的范围内，这两个测试结果白 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A

表2重复性限（方法一）

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差 值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法 或外延法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表3再现性限（方法一）

5.2.9酒石酸溶液（300g/L）。

5.2.11氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl2·2HzO）置于150mL烧杯中，加25 (p=1.19g/mL），微热溶解完全后，冷却至室温，用水稀释到100mL容量瓶中，加人1粒纯 于棕色瓶中。有效期限为 15 d。

GB/T6150.132022

5.3.2砷化氢气体发生器，见图1

砷化氢气体发生瓶（100mL锥形瓶）； 连有玻璃导气管的无硫橡皮塞或连接导管的磨口塞； 乙酸铅脱脂棉（玻璃球内径15mm)； 玻璃导气管（内径6mm~8mm，出口处内径0.5mm） 砷化氢气体吸收管（10mL带磨口塞比色管）

5.4.1粒度小于0.074mm。 5.4.2预先在105℃~110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

5.4.1粒度小于0.074mm。

按表4称取样品（5.4），精确至0.0001g。

按表4称取样品（5.4），精确至0.0001g

图1砷化氢气体发生器

表4称样量及移取试液体积

平行进行两次试验，取算术平均值

同试料进行空白试验。

JC∕T 2417-2017 四硼酸锂压电单晶5.5.4分析试液的制备

5.5.5系列标准溶液的配制

依次将系列标准溶液（5.5.5）、空白试液、分析试液（5.5.4.3)的部分试液移人1cm比色血中，以随 同试料的空白为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。以系列标准溶液的砷的质量浓度 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。根据分析试液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷 的质量浓度

神含量以砷的质量分数WAs计，按公式（2)计算：

式中： WAs一 样品的砷含量（质量分数）； m1 自工作曲线上查得分析试液中砷的质量，单位为微克（μg)； V1 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）； V²试液分取的体积，单位为毫升（mL)。 计算结果保留两位有效数字，按GB/T8170的规定修约

GB/T6150.13—2022

均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r）国网上海市电力公司新建住宅区供电配套工程技术导则(2014版)（国网上电司运检[2014]617号），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表5数据采用线 性内插法或外延法求得。精密度试 数据见附录A

表5重复性限（方法二）