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DL／T 2296-2021 煤和煤灰中总汞的测定方法 直接燃烧法.pdf简介：

DL/T 2296-2021《煤和煤灰中总汞的测定方法 直接燃烧法》是一种用于测量煤和煤灰中总汞含量的分析方法。该方法基于汞的挥发性和在特定条件下与氧气反应的特性，通过直接燃烧煤样，使其中的汞转化为汞蒸气，然后通过冷原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等检测器进行检测。

具体步骤如下：

1. 将煤样进行研磨，制备成均匀的样品。 2. 将样品置于高温炉中进行燃烧，汞元素被转化为汞蒸气。 3. 烧尽后的气体通过冷原子吸收或原子荧光检测器，检测其中的汞原子。 4. 根据检测结果，通过标准曲线计算出煤样中的总汞含量。

这种方法具有操作简单、快速、准确度高的优点，适用于煤和煤灰中总汞的测定，但需要注意的是，样品的预处理和操作条件对结果有较大影响，因此在实际操作中需要严格按照标准进行。

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DL/T22962021

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DL／T 1763-2017 电能表检测抽样要求煤和煤灰中总永的测定方法直接燃烧法

煤和煤灰中总汞的测定方法直接燃烧法

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试样在氧气流中干燥、燃烧分解，燃烧产物中的硫氧化物、氮氧化物及卤化物等被去除、 态汞被催化还原为单质汞。单质汞在金汞齐化器中发生汞齐化，氧气吹扫去除剩余残留物后， 热金汞齐化器，释放出气态汞，在特征波长253.7nm下测定其吸光度并得出试样中总汞含量。

5.1氧气，符合GB/T14599的纯氧。 5.2煤标准物质（以下简称“标样”），具有汞含量标准值的有证煤标准物质。 5.3试样舟，由镍、石英或陶瓷等材料制成，形状和尺寸合适，试样热解时不与汞发生反应

汞仪，主要由进样单元、干燥燃烧单元、催化单元、汞齐化单元、除湿单元、检测单元、信号 理单元及尾气处置单元等组成，如图1所示。各部分功能要求如下

图1测汞仪检测流程图

a）进样单元：可将试样舟自动或手动送入干燥燃烧单元。 b）干燥燃烧单元：蒸发试样中的水分，使试样充分燃烧分解。 c）催化单元：吸附硫氧化物、氮氧化物及卤化物等物质，保证各种价态汞被还原为单质汞。 d）汞齐化单元：在金汞齐化器中，试样燃烧生成的汞蒸气发生汞齐化而被选择性吸收；在加热器 内，被吸附的汞释放出来，随氧气流进入检测单元。 e）除湿单元：用以去除反应产物中的水汽。 f）检测单元：波长为253.7nm的汞灯作为光源，能避免水蒸气和其他分解产物发生冷凝。 g）信号采集处理单元：采集、测定吸光度信号，根据标样质量、汞含量标准值与测汞仪测定结果 建立校正关系。 h）尾气处置单元：内含吸附剂，可吸附尾气中的汞。 测汞仪的技术条件应满足JB/T5228要求。 分析天平，分度值为 0.1 mg。

7.1煤样的采集及制备

按GB/T475或GB/T19494.1采集，按GB/T474或GB/T19494.2要求制备成一般分析试验

7.2飞灰和炉渣样品的采集及制备

按DL/T567.3规定的要求采取和制备飞灰和炉渣样品，试样研磨至粒度小于0.1mm。

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8.1.1.1测定标样空气干燥基水分，计算空气干燥基汞含量标准值。 8.1.1.2按8.2步骤，用被标定测汞仪测定标样中汞含量。每一标定点进行4次重复测定。如果4次测 定结果的极差不超过1.3r（r表示方法重复性限），则以平均值作为该标定点标样的测定值，否则， 应查找原因并处理后重新标定。多点标定时，需将各标定点的标样质量折算到统一质量后计算测定 值的平均值。

8.1.2.1预估试样中汞含量范围，选择汞含量标准值适合的标样。 8.1.2.2按测汞仪说明书规定称取的试样质量范围，依据试样中汞含量按公式（1）计算需称取的标样 质量。实际称取时，标样质量应大于其计算值，以不超出5%为宜，确保计算的标样中汞的质量不小于 试样中汞的质量。

mRM.C 计算应称取的标样质量，单位为克（g）； CRM 标样中汞含量标准值，单位为微克每克（μg/g）； mx 拟称取的试样质量，单位为克（g)； Cx 一预估的试样中汞含量，单位为微克每克（ug/g）。 8.1.2.3按公式（2）计算校正系数：

f一校正系数； 一测汞仪测定的标样中汞的质量，单位为微克（ug）； 一计算的标样中汞的质量，单位为微克（μug）。 注：计算的标样汞含量标准值乘称取标样的质量即可得到计算的标样中汞的质量

RM,C mx*Cx CR

8.1.3.1预估试样最小汞含量和最大汞含量，选择汞含量标准值适合的单个或若干个标样。称取同一标 样的不同质量标定时，各标样质量在0.05g~0.15g范围内。 8.1.3.2按8.1.2.2计算各标定点需称取的标样质量。实际称取的标样最小质量应小于其计算值，标样 中汞的质量应小于试样中汞的质量；实际称取的标样最大质量应大于其计算值，标样中汞的质量应大 于试样中汞的质量。

8.1.3.3标定点不少于6个， 母标定层 各标定点的称样质量应呈或接近等差序列 8.1.3.4以计算的标样中汞的质量为横坐标、测汞仪测定的标样中汞的质量为纵坐标，建立一元线性回归

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方程，如公式（3)：

式中 f一一校正系数（斜率）； y测汞仪测定的标样中汞的质量，单位为微克（ug）； x一—计算的标样中汞的质量，单位为微克（ug)； a一一截距，单位为微克（ug）。 8.1.3.5测汞仪标定曲线的线性相关系数不小于0.995，否则应查找原因并处理后重新标定

8.1.4标定有效性的判定

8.1.4.1取含量适宜的非测汞仪标定所用标样（质控样）1个～3个GB 50212-2014 建筑防腐蚀工程施工规范，用标定后的测汞仪测定其汞含量。如 测定值与其标准值（控制值）之差在其标准值（控制值）的不确定度范围内，说明标定有效。否则， 应查找原因并处理后重新标定。 8.1.4.2如更换试剂或材料，应对测汞仪重新标定，

8.2.1启动仪器，设置干燥温度200℃～300℃，燃烧温度750℃～850℃，催化温度450℃～600℃， 氧气流量0.4L/h，催化时间300s。 8.2.2进行2次空白试验，其测定结果应不大于测汞仪检出限。 8.2.3检查尾气处置单元，确认吸附剂未失效。 8.2.4用灼烧冷却恒重的试样舟称取0.09g~0.11g的试样，称准至0.0002g。当试样汞含量较高或较 低时，可适当减少或增加称样量，但称样量宜在0.05g～0.15g范围内。 8.2.5将试样舟放在测汞仪送样单元，输入试样质量，启动送样程序，试样自动送入干燥燃烧单元。 在规定程序控制下，测汞仪开始自动测定。待测定过程结束，记录测汞仪测定值。 8.2.6试样测定完毕，取出试样舟，关闭仪器电源，停止供气。 8.2.7试样测试前和结束时，测定与试样汞含量接近的标样（质控样）。测定值与其标准值（控制值） 之差在其标准值（控制值）的不确定度范围内，否则应查找原因并处理后重新测定。

利用公式（2）或公式（3）计算试样中汞的质量，按公式（4）计算试样总汞含量：

式中： o(Hg) 一试样总汞含量，单位为微克每克（ug/g）； m 试样中汞的质量，单位为微克（ug)）； m 一称取的试样质量，单位为克（g）。 9.2测定值和报告值均保留三位小数，单位为微克每克（μg/g）。基准换算按GB/T483或DL/T567.1 计算。

煤和煤灰中总汞测定的重复性和再现性应符合表1规定

11试验记录和报告要求

湖南省国土空间规划用地分类(试行)（湖南省自然资源厅2019年4月）DL/T22962021

[1］GB/T291642012煤炭成分分析和物理特性测量标准物质应用导则 [2]］DZ/T01821997测汞仪通用技术条件 [3JASTMD6722—19StandardTest Method for Total Mercuryin Coal and Coal Combustion ResiduesbyDirectCombustionAnalysis