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HG／T 5747-2020 水处理剂 镍、锰、铜、锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法.pdf简介：

HG/T 5747-2020 是中国化工行业标准，它规定了水处理剂中镍、锰、铜、锌等金属元素含量的测定方法，采用的是电感耦合等离子体发射光谱（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy，ICP-OES）技术。这是一种高效、灵敏的原子光谱分析方法。

电感耦合等离子体发射光谱法的工作原理是：首先，样品被破碎并溶解在酸性或碱性溶液中，然后通过雾化器转化为等离子体。在等离子体中，样品中的元素被激发到高能态，当电子从高能态返回低能态时，会发出特定波长的光。ICP-OES设备通过检测这些光的强度，就能测定出样品中各元素的含量。

该方法的优点是具有高灵敏度、宽线性范围、快速分析和低检测限，适用于各种复杂样品中微量金属元素的检测，特别适用于水处理剂这类需要严格控制金属离子含量的领域。由于其操作简便、结果准确，已被广泛应用到工业生产和科研领域。

HG／T 5747-2020 水处理剂 镍、锰、铜、锌含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法.pdf部分内容预览：

本标准规定了水处理剂中镍、锰、铜、锌含量的测定方法一一电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于水处理剂中镍含量0.00002%~0.2%、锰含量0.00002%~0.2%、铜含量 0. 000 02 % ~ 0. 2 % 、锌含量 0. 000 02 % ~ 0. 2 % 范围的测定。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

电感耦合等离子体发射光谱是利用显 子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离 子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低能级跃迁，因此发射出特征谱线。利 用特征谱线的强度与被测元素的浓度成正比的关系，测定试样中待测元素含量。根据试样特点，采用 外标法或标准加入法定量，以测定试样中镍、锰、铜、锌含量。

HG/T5747—2020

JC∕T 2249-2014 方石英4.10锌标准贮备溶液：1000mg/L。

4.11氩气（Ar）：纯度≥99.999%。

6无机类水处理剂的测定

称取10g液体试样或2g固体试样，精确至0.2mg。置于250mL烧杯中，加人10mL水，将样 品预溶解分散。加人20mL硝酸，盖上表面皿，加热微沸至样品完全溶解。冷却至室温后，转移至 00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解 时间。如溶液浑浊或存在悬浮物，应采用中速定量滤纸干过滤

6.2混合标准溶液的制

6.2.1混合标准溶液（I）：100mg/L。 移取镍、锰、铜、锌标准贮备溶液各10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度， 摇匀。此溶液冷藏于4℃以下，保存3个月。

6.2.2混合标准溶液（I）：10mg/L。

移取混合标准溶液（I）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶 液现用现配。

取5个50mL容量瓶，分别加人10.00mL样品溶液。根据样品溶液中待测元素的浓度范围，依 次加人适量混合标准溶液，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。混合标准溶液的加人量可参照表1选取

表1无机类水处理剂的测定校准溶液的配制

根据仪器说明书调节冷却气流量、载气流量、辅助气流量、射频功率、端动泵速及积分时间等参 数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最 佳条件下进行波长校正。 依次进样测定，每个样品平行测定2次。以待测元素校准溶液的质量浓度为横坐标、测得的谱线

强度为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的反向延长线与横轴相交，交点即为试样溶液中待测元素的 质量浓度。校准曲线的相关系数应不小于0.997。如果待测元素含量超出校准曲线的范围，可按照产 品标准的规定和实际稀释倍数调整称取试样的质量或者移取试样的体积。如果某个待测元素的浓度超 出混合标准溶液的浓度区间，可以采用单元素标准溶液的配制方法，调整标准溶液的加入量，重新配 制标准溶液。

从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L） V一一配制校准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=50）； m一 试料的质量的数值，单位为克（g）； V,一一测定时移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V,=10)； V2 试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V2=100）。 结果保留至小数点后2位有效数字。

7有机类水处理剂的测定

根据样品中待测元素含量范围选择合适的标准溶液系列。用移液管移取适量混合标准溶液，置于 5个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得到镍、锰、铜、锌系列混合校准溶液。混 合标准溶液的加入量可参照表2或表3选取。

表3有机类水处理剂的测定校准溶液系列I的配制

根据仪器说明书调节冷却气流量、载气流量、辅助气流量、射频功率、蠕动泵速及积分时间等参 数，仪器开机点火后需至少稳定30min。按照附录A的规定检查仪器的各项性能要求。在仪器的最 佳条件下进行波长校正，测定校准溶液。以待测元素校准溶液的质量浓度为横坐标、测得的谱线强度 为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数应不小于0.9990

试样的测试条件同7.3。每个样品平行测定2次，结果数值取平均值。如果待测元素的浓度范围 超出校准曲线的范围，应按照产品标准的规定和实际稀释倍数调整称取试样的质量或移取试样的体 积。如果单个待测元素的浓度超出混合标准溶液的浓度区间，可采用单元素标准溶液的配制方法，调 整标准溶液的加入量，重新绘制校准曲线

试样中各元素含量以质量分数w2计，按式（2）计算：

从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； 试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）（V=100）； 一试料的质量的数值，单位为克（g）。 结果保留至小数点后2位有效数字

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，镍、锰、铜、锌含量平行测定结果的相对偏差应满 足表4、表5的要求。

表4无机样品各元素含量允许差范围

表5有机样品各元素含量允许差范围

9.1仪器的燃烧器上方应安装排风装置。 9.2定期检查气体管路，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。 9.3氩气为惰性气体，使用时注意通风，防止室息。

A.1光谱仪的实际分辨率

A.1.1分辨率的要求

A.1.2分辨率的计算

用点描出其发射强度的积分图形，测定半峰宽，计算分辨率，用纳米表示，如图A.1所示

A.2.1检出限的测定

1发射强度的积分图形

喷人空白试液约10sT／ZSQX 006-2020 建设工程施工现场扬尘防治管理规程.pdf，以预设积分时间测定10次。喷入10倍检出限溶液约10s，以预设积分时 间测定10次。由空白试液和10倍检出限溶液得到的强度读数计算空白试液平均强度X、10倍检出 限溶液平均强度X，和空白标准偏差S.

待测元素的检出限以DL计，按公式（A.1）计算

DL=3S° P1 X.

在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的相对标 其相对标准偏差应小于 2. 0%。

于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准溶液，计算6次测量值的相对标准偏差 偏差应小于2. 0%。

校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数R应不小于0.995

校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查TCECS 632-2019 集成灶安装及验收规程.pdf，相关系数R应不小于0.995。