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HG∕T 5705-2020 加氢催化剂中二氧化钛相含量的测定X射线衍射法.pdf简介：

HG/T 5705-2020 是中国石化行业的一项标准，它规定了加氢催化剂中二氧化钛（TiO2）相含量的测定方法，其中X射线衍射法（XRD，X-ray Diffraction）是一种常用的技术。

X射线衍射法是一种利用X射线对晶体物质进行分析的物理方法。当X射线照射到催化剂样品时，会与其中的原子相互作用，产生衍射效应，即X射线被反射或散射。根据这些散射的X射线的强度、角度和形状，可以重建出样品内部原子结构的信息，包括各晶相的类型、含量以及晶格参数等。

在测定加氢催化剂中二氧化钛含量的XRD法中，首先需要制备催化剂的粉末样品，然后进行X射线衍射实验。通过对比实验得到的衍射图谱与已知的二氧化钛的标准衍射图谱，可以确定样品中二氧化钛的晶相类型以及其相对含量。这种方法具有准确性高、非破坏性、样品量少等优点，常用于催化剂成分分析。

然而，实际操作中需要专业的分析设备和对XRD技术的深入理解，以及对样品前处理和数据解读的技巧，才能确保结果的可靠性。

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中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T57052020

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中石化南京化工研究院有限 公司。 本标准主要起草人：李瑞峰、徐伟池、陈延浩、王伟众、姜传海、忻睦迪、樊丽丽、徐红斌、董 共亮、邱爱玲，

建设工程造价案例分析加氢催化剂中二氧化钛相含量的测定

警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安： 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

本标准规定了X射线衍射法测定加氢催化剂中二氧化钛相的含量。 本标准适用于加氢催化剂中锐钛型二氧化钛的含量在0.89%～16.40%（质量分数）范围 定。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 牛。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则

采用数据处理软件的化学计量学分峰程序（PearsonИI）获得样片中硅（111）和锐钛型二氧化钛 101）两个晶面衍射峰的积分强度（计数），用k值法计算加氢催化剂中锐钛型二氧化钛的含量（质 量分数）。

4.1硅：粉末，含量不少于99%（质量分数）。 4.2锐钛型二氧化钛：粉末，含量不少于98.5%（质量分数）。 4.3无水乙醇：分析纯。

5.1X射线衍射仪：配置铜靶K。X射线源，仪器整机稳定度不大于0.1%，安装X射线衍射数据处 理软件。

5.2分析天平：感量0.0001g

5.2分析天平：感量0.0001g。

HG/T57052020

按GB/T6678、GB/T6679的规定取得，

称取3000.0mg土10.0mg实验室样品，置于玛瑙研钵中，滴加无水乙醇浸没粉末，湿法研磨 5min10min。置于通风橱中，自然干燥2h～4h。收集粉末于石英埚中。将石英置于恒温干 燥箱中，于110℃土5℃干燥1h。取出，置于0.5nm分子筛干燥器中冷却。备用

7.1.2滴加无水乙醇浸没粉末，湿法研磨30min。将玛瑙研钵置于通风橱中，自然干燥2h～4h。 将干燥后的粉末装填在试样架中，用平整光滑的玻璃板适当压紧，并刮去高出试样架表面的多余粉 末，使样片表面平整，制备校准样片

7.2催化剂样片的制备

7.2.1称取70.0mg士1.0mg硅、930.0mg土10.0mg催化剂试样，置于玛瑙研钵中，按7.1.2制 备样片。

7.2.2按第8章的规定测定制备的样片，获得催化剂试样中锐钛型二氧化钛的粗略含量。 7.2.3称取适量的硅，其含量与锐钛型二氧化钛的粗略含量相近，与1000.0mg土10.0mg催化剂 试样一起置于玛瑙研钵中，按7.1.2制备催化剂样片，

仪器工作条件见表1，加氢催化剂典型的化学计量学分峰拟合图见图1

型加氢催化剂中锐钛型二氧化钛和硅的化学计量

锐钛型二氧化钛对硅的比强度，按公式（1）

锐钛型二氧化钛对硅的比强度K，按公式（1）计算

I；一校准样片中锐钛型二氧化钛（101）晶面衍射峰的积分强度（计数）； 一校准样片中硅的质量分数，以%表示； I校准样片中硅（111）晶面衍射峰的积分强度（计数）； 校准样片中锐钛型二氧化钛的质量分数，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果

9.2锐钛型二氧化钛的含量

催化剂样品中锐钛型二氧化钛的含量w，按公式（2）计算：

DL∕T 5379-2007 水电工程移民专业项目规划设计规范式中： I一 催化剂样片中锐钛型二氧化钛（101）晶面衍射峰的积分强度（计数）； s 催化剂样片中硅的质量分数； 一 催化剂样片中硅（111）晶面衍射峰的积分强度（计数）； R 锐钛型二氧化钛对硅的比强度。 测定结果保留小数点后2位。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果

在重复性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表2中规定的数值。

在再现性试验条件下，两次独 不天于表2中规定的数值

表2重复性限和再现性限（质量分数）

试验报告应包括下列信息： a）产品名称、批号、批量； b）执行的产品标准编号； 试样本身必要的详细说明； d） 检验项目及其结果或检验结论； e） 测试实验室名称和地址； f 生产厂名称； g）出厂日期、检验员签名或盖章； h） 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作。

深圳市消防局《关于执行新版消防技术规范有关问题的通知》2015试验报告应包括下列信息： a）产品名称、批号、批量； b） 执行的产品标准编号； 试样本身必要的详细说明； d） 检验项目及其结果或检验结论； 测试实验室名称和地址； 生产厂名称； g 出厂日期、检验员签名或盖章； h） 测定过程中存在的任何异常特性和在本标准中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作。