标准规范下载简介

HJ 1223-2021 环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法.pdf简介：

HJ 1223-2021 是中国的一项环境空气质量标准，其全称是《环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法》。这部标准主要针对在环境应急事件中，对挥发性有机物（VOCs）的快速、便携式检测方法进行了规定。

挥发性有机物是一类在常温下易挥发的有机化合物，包括许多常见的有机溶剂、气体和蒸汽，如甲醛、甲苯、乙醇等。这些化合物对于环境和人体健康都有潜在影响，因此需要对其进行及时监测。

便携式气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的VOCs检测技术，它结合了气相色谱（GC）的分离能力和质谱（MS）的鉴定能力。GC能够将混合物中的各个组分分离，MS则能对每个组分进行精确的分子鉴定。这种方法具有灵敏度高、响应快、样品处理简单等优点，特别适合于现场快速检测和应急响应。

HJ 1223-2021 标准规定了便携式GC-MS设备的性能要求、样品采集和处理方法、分析步骤、结果评价以及数据报告等内容，旨在确保在环境应急情况下，能够快速、准确地测定VOCs浓度，为应急决策提供科学依据。

HJ 1223-2021 环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法.pdf部分内容预览：

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

气相色谱分离，用质谱检测器检测。对于52 合物，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量；对于52种目标化合物以外白 通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。

5.1真空气体采样箱：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被 测组分发生反应。

DB44／T 1797-2016 防雷装置检测服务通用要求.pdf7. 2 空白样品的制备

将氮气（4.4）注入预先清洗好的气袋（5.2）

8.1.1吸附热脱附参考条件

条件1：采样探头温度：40℃；加热管线温度：70℃；进样流量：100ml/min；吸附管脱附温层 C；吸附管预脱附时间：0.1min；吸附管脱附时间：0.5min；不分流；进样量：5ml～100ml

HJ1223—2021

条件2：采样探头温度：40℃；加热管线温度：70℃；进样流量：100ml/min；吸附管脱附温厚 ℃；吸附管预脱附时间：0.1min；吸附管脱附时间：0.5min；分流比为50:1；进样量：6ml～600n 或按照仪器使用说明书进行设定

8.1.2气相色谱参考条件

条件1：柱压：80kPa；不分流；程序升温：60℃保持3min，以18℃/min升至130℃，再以30℃/min 升温至200℃，保持1min。 条件2：柱流量：0.2ml/min；分流比50:1；程序升温：60℃保持1min，以10℃/min升至80℃，再 以40℃/min升至220℃，保持1min。 或按照仪器使用说明书进行设定

8.1.3质谱参考条件

离子源：EI；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：41u～300u。或按照仪器使用 说明书进行设定。 参考条件下测定目标化合物标准物质得到的总离子色谱图参见附录C。 注：当目标化合物检出限不满足标准限值要求时，可选择离子扫描方式

表2全氟三丁胺的关键离子丰度要求

8. 2. 2校准曲线的绘制

8.2.2.1预制校准曲线

在实验室中，通过气体稀释仪（5.7）用氮气（4.4）稀释标准气（4.1），或采用静态稀释法（参见附 录B）配制标准使用气体，配制成低、高2种浓度系列。低浓度系列为2.0nmol/mol、5.0nmol/mol、 0.0nmol/mol、25.0nmol/mol、50.0nmol/mol（进样量为100ml，不分流；或进样量为600ml，分流比 为50:1）；高浓度系列为50.0nmol/mol、100nmol/mol、200nmol/mol、400nmol/mol、600nmol/mol（进 详量为5ml，不分流；或进样量为25ml，分流比为50:1），可根据实际样品情况调整浓度系列。按照仪 器参考条件（8.1）依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线，储存在仪器中。在应急监测现场， 若校准符合11.3中相关要求，则用预制校准曲线定量。

8. 2. 2. 2 现场校准

8.2.3平均相对响应因子法

式中：RRF—标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子； A:标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值； Aisi—标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值； Jis——标准系列中内标化合物的摩尔分数，nmol/mol; yi—标准系列中第i点目标化合物的摩尔分数，nmol/mol。 某目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照公式（2）进行

式中：RRF一一某目标化合物的平均相对响应因子； RRF，一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子；

Er=1 RRF; RRF =

以目标化合物的浓度为横坐标， 以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值白 内标化合物浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线

样品测定前，应通过仪器说明书规定的速查方法、样品稀释或其他方法，结合现场调查情况， 品浓度。

HJ1223—2021

用气体采样模块直接采集样品或将气袋（5.2）连接至气体采样模块，按照8.1的参考条件和8.1 农度预判的结果选择合适的进样量进行测定

9. 1. 1定性分析

碎片离子质荷比及其丰度比等信息比较，对目 标物进行定性。样品中目标化合物的保留时间应控制在t士3S之内，其中t为初始校准时各浓度级别目 标化合物的保留时间均值，S为初始校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。目标化合物标 准质谱图中相对丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，同时结合现场情况进行定性判断。如 果实际样品存在明显背景干扰，比较时应扣除背景影响

9. 1. 2定量分析

采用校准曲线法或平均相对响应因子法进行定量计算。当样品中目标化合物的定量离子有干扰时： 可使用辅助离子定量。定量离子和辅助离子参见附录D

9. 1. 3 结果计算

9.1.3.1平均相对响应因子法

Ayis XMXD As XRRFX V..

式中：Px 样品中目标化合物的质量浓度，μg/m3； A 样品中目标化合物定量离子的响应值； yIS 样品中内标化合物的摩尔分数，nmol/mol； M 目标化合物的摩尔质量，g/mol； D 稀释倍数； A1s 样品中内标化合物定量离子的响应值； RRF 某目标化合物的平均相对响应因子； Vm 根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态下为24.5L/mol， 标准状态下为22.4L/mol

9.1.3.2校准曲线法

当目标化合物采用线性校准曲线进行校准时，样品中目标化合物质量浓度p，按照公式（4）计算

式中：P 样品中目标化合物的质量浓度，μg/m3； 校准曲线得出样品中目标化合物的摩尔分数，nmol/mol; 目标化合物的摩尔质量，g/mol； D 稀释倍数； 根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态 标准状态下为22.4L/mol

以全扫描方式进行测定，比较样品质谱图和谱库标准物质质谱图，谱库标准物质质谱图中相对丰度 高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，定性离子的信噪比应大于3:1，主要定性离子和辅助定性 离子的离子峰顶点应在同一个扫描段内最大共流出。依据质谱图和谱库匹配度等信息，结合现场实际情 况判断得出样品定性结果。

A,XyisXMXD 2.= Ars X Vm

测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。 且标外化合物GBJ 42-1981 工业企业通信设计规范，定性结果后应附质谱图及检索结果等原始信息。

6家实验室分别对5.0nmol/mol、 25.0 nmol/mol、 45.0nmol/mol和200nmo1/mol的实际样品加权 生行了精密度测定，实验室内相对标准偏差范围分别为2.2%～25%、1.1%~24%、0.6%~14%、1.0% 6：实验室间相对标准偏差分别为4.1%~32%、3.5%~20%、2.9%~24%、2.5%~28%：重复性图

HJ1223—2021

3.3μg/m3~20μg/m3、17μg/m3~70μg/m²、19μg/m3~1.3×102μg/m3、34μg/m3~4.3×102μg/m²; 主限分别为4.7μg/m3~36μg/m²、21 μg/m3~1.5×102μg/m²、26μg/m²~1.4×102μg/m3、1.4×102μg/m 102ug/m。参见附录E中表E.1。

6家实验室对加标量为5.0nmol/mol、45.0nmol/mol、200nmol/mol的样品重复进行6次实际 不回收率测定，加标回收率范围分别为：86.5%107%、92.7%～105%、94.3%～106%；加标回 冬值分别为98.6%±36.2%、100%±27.0%、99.0%±33.0%。参见附录E中表E.2。

11质量保证和质量控制

11.1每测定20个样品或每批次（≤20个样品）应分析1个空白样品（7.2），空白样品中目标物化合 物浓度应小于方法测定下限。 注：若未满足以上条件，则空白样品中目标化合物浓度应小于标准限值的10%，否则应采取措施排除污染并重新分 析同批样品。 11.2校准曲线核查和样品测试时，内标与校准曲线中间点内标的保留时间变化不超过10s，定量离子 峰面积变化在60%140%之间。 11.3定量分析前，用预制校准曲线的中间点浓度样品进行校准核查，目标组分测定结果的相对误差应 土30%以内；连续测定时，每12h分析一次校准曲线中间浓度点，其测定结果与标准值间的相对误差 应在土30%以内。否则应按照8.2.2.2进行单点校准。

的标准气体《空间网格结构技术规程》JGJ7-2010.pdf，应依法委托有资质的单位回收处

附录 A （规范性附录） 目标化合物方法检出限及测定下限