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DB37／T 4433-2021 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气袋真空瓶采样-气相色谱质谱法.pdf简介：

DB37/T 4433-2021 是中国山东省的一项地方标准，它规定了固定污染源废气中挥发性有机物（VOCs）的测定方法，具体采用了气袋真空瓶采样结合气相色谱质谱（GC-MS）分析技术。这是一种广泛应用于环境监测和空气质量评价的技术。

气袋真空瓶采样是样品采集的一种常用方法，主要通过气袋捕集大气中的污染物，然后转移到真空瓶中进行后续分析。这种方法具有操作简单、效率高、对环境影响小等优点，特别适合于现场或者移动式采样。

气相色谱质谱法（GC-MS）是一种高效、灵敏的分析技术，它将色谱法用于分离混合物，然后通过质谱仪对各组分进行鉴定和定量。这种方法可以准确地测定出废气中的挥发性有机物种类和浓度，对于环境监管和污染物排放控制非常有用。

总的来说，DB37/T 4433-2021 标准提供了挥发性有机物的科学、准确的检测方法，有助于环境管理部门对固定污染源的废气排放进行有效监控，以保护环境和公众健康。

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下列文件申的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件： 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范 H厂732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法

本文件没有需要界定的术语和定义，

固定污染源废气中的挥发性有机物用气袋/真空瓶采集，定量环进样，经气相色谱分离，用质 器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量，

废气中的水分可能会对测定结果 样品存在水滴，应对样品进行加热，消除水滴后进样。 分析高浓度样品后GB 16154-2005 民用水暖煤炉通用技术条件，可通过系统反吹净化防止残留于扰。

6.1标准气：浓度为10.0μmo1/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1年（或参见 标气证书的相关说明）。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准 气体，也可使用静态配气法配制单一组分的标准气体。

DB37/T4433202

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图1真空瓶采样系统示

7.7气袋：聚乙二醇（PA）材质或其他等效材质气袋。 7.8气袋采样系统：按HJ732执行。 7.9真空箱：透明或有观察孔，具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器，真空箱上盖可开 启，盖底四边有密封条。 7.10抽气泵：至少提供0.1L/min～1L/min流量的隔膜泵或其它类型的泵，抽气能力应能克服烟道及 采样系统阻力。如果采样现场有防爆安全要求，抽气泵须具有经过防爆安全认证的防爆功能。 7.11样品保存容器：具有避光保温功能的容器。 7.12真空瓶清洗装置：能将采样瓶抽至真空（小于10Pa），具有加温、加湿、加压清洗功能， 7.13气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍，管路均经过惰性化处理。

7.7气袋：聚乙二醇（PA）材质或其他等效材质气袋。 7.8气袋采样系统：按HJ732执行。 7.9真空箱：透明或有观察孔，具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器，真空箱上盖可开 启，盖底四边有密封条。 7.10抽气泵：至少提供0.1L/min～1L/min流量的隔膜泵或其它类型的泵，抽气能力应能克服烟道及 采样系统阻力。如果采样现场有防爆安全要求，抽气泵须具有经过防爆安全认证的防爆功能。 7.11样品保存容器：具有避光保温功能的容器。 7.12真空瓶清洗装置：能将采样瓶抽至真空（小于10Pa），具有加温、加湿、加压清洗功能， 7.13气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍，管路均经过惰性化处理。

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按照GB/T16157、HJ/T397和HJ732的有关规定进行样品采集。若排气筒烟气温度高于150℃，应 采用真空瓶采集样品。所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝 和交叉污染。 采用真空瓶采样，应采至真空表显示为常压状态，并记录真空表读数

B. 2 运输空白样品

取样品采集同批次的一个真空瓶或气袋，在实验室内用氮气注满带到采样现场但不进行样品 样品一同运回实验室，作为运输空白样品

采样结束后气袋样品立即放入避光保温的容器（7.11）内保存，直至样品分析前取出。 按HJ732中的有关规定执行。真空瓶样品应在采样后7d内分析完成，气袋样品应在采样后8h内分 析完成。气袋样品若在8h内无法完成分析，应尽快转移至真空瓶内保存。

8.4 实验室空白样品

取样品采集同批次的一个真空瓶或气袋，在实验室内用氮气注满，作为实验室空白样品。

2.1.1进样装置参考条件

9.1.1.1定量环进样装置参考条件

传递线温度：100℃；阀温度： 100C 取样头温度：80℃；内标填充时间：0.40min；内标延迟

9.1.1.2 热脱附定量环进样装置参考条件

.1.1.3色谱参考条件

进样口：240℃，恒流模式，柱流速2mL/min，分流比10：1。 程序升温：初始温度35℃，保持10min后，分别以5℃/min速度升温至65℃，以2℃/min速度升温 至80℃，以5℃/min速度升温至100℃，最后以10℃/min速度升温至210℃，保持2min。 载气：高纯氢气。

9.1.1.4质谱参考条件

扫描方式：全扫描或选择离子扫描（SIM）。各目标化合物的定量和辅助定性离子见附表C。 扫描范围：35amu~300amu。 离子化能量：70eV。 传输线温度：280℃。 离子源温度：230℃。

扫描方式：全扫描或选择离子扫描（SIM）。各目标化合物的定量和辅助定性离子见附表C。 扫描范围：35amu~300amu。 离子化能量：70eV。 传输线温度：280℃。 离子源温度：230℃。

9.2.1仪器性能检查

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9.2.2校准用标准气体的制备

将标准气（7.1）钢瓶及高纯氮气（7.5）钢瓶与气体稀释装置（7.13）连接，设定稀释倍数，打开 钢瓶阀门调好两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽成真空的采样瓶连在气体稀释装置 （7.13）上，打开进气阀门开始配制。待瓶压达到预设值（一般为150kPa）后，关闭采样阀门以及钢 瓶气阀门。利用稀释仪（7.13）配制校准标准气体，配制浓度按公式（1）计算：

式中： Ps——校准标准气体配制浓度，μmol/mol; Ps——标准气体原始浓度，μmol/mol; fs一一标准气体流量，mL/min;

9.2.3校准曲线建立

Φs×fs Ps = fp+f

配制各个分析物浓度为0.10μmol/mol、0.25umol/mol、0.50μmol/mol、1.00μmo1/mol、2.00μ nol/mol和5.0oμmmol/mol的校准标准气体（此浓度为参考浓度）。按照仪器参考条件，依次从低浓度 到高浓度进行测定。各组分的特征离子见附录B。 采用内标法定量计算。按照公式（2）计算目标物的相对响应因子（RRF），按照公式（3）计算目 标物全部标准浓度点的平均相对响应因子（RRF）

RRF 目标化合物的相对响应因子，无量纲 一一目标化合物定量离子峰面积； Ais一一内标化合物定量离子峰面积； Pis 内标物的摩尔分数，nmol/mol P 目标物的摩尔分数，nmol/mol。

式中： RRF一一目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； RRF一一标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子，无量纲 一一标准系列点数。

9.2.4方法检出限与测定下限

目标物参考色谱图如下：

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按照9.3相同程序和条件，测定空白样品。

图2目标物的总离子流色谱图

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10.1.1对于每个目标化合物，应通过校准曲线经过多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为土3 菩的保留时间标准偏差，样品中自标化合物的保留时间应在保留时间的窗口内。 0.1.2质谱分析时，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在， 详品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于30%。对于某些化合物，一些 待殊的离子（如：分子离子峰），如果其相对丰度低于30%，也应该作为判别化合物的依据。如果实际 详品存在明显的背景于扰，则在比较时应扣除背景影响。

式中： 一样品中目标物的浓度，mg/m； Ax一一目标化合物定量离子峰面积； Ai8一一内标化合物定量离子峰面积； RRF一一目标化合物的平均相对响应因 M一一目标物的摩尔质量，g/mol; 22.4——标准状态下(273.15K，101.32

GB∕T 20671.1-2020 非金属垫片材料分类体系及试验方法 第1部分：非金属垫片材料分类体系lis RRF 22.4

式中： 一一样品中目标物的浓度，mg/m； Ax一一目标化合物定量离子峰面积； Ais 一一内标化合物定量离子峰面积； Pis 一一内标物的摩尔分数，μmol/mol RRF一一目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； 一一目标物的摩尔质量，g/mol； 22. 4一一 标准状态下（273.15K，101.325kPa下）气体的摩尔体积，L/mol.

测定结果最多保留3位有效数字，小数点后的位数与方法检出限一致。

方法精密度和正确度数据见附录C。

12质量保证和质量控制

样品中内标物的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标物的保留时间偏差 过20s，定量离子峰面积变化应在60%～140%之间

校准曲线至少需要5个浓度点JC∕T 2278-2014 加工玻璃安全生产规程，目标物相对响应因子的相对标准偏差（RSD）应小于等于30%，否则 应查找原因并重新绘制标准曲线

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每次样品分析前做一次校准曲线中间浓度点或次高点。测定结果与初始浓度值相对偏差应小于等于 30%，否则应查找原因或重新绘制校准曲线