HJ 1240-2021 固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法.pdf

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HJ 1240-2021 固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法.pdf简介:

HJ 1240-2021 是中国环境保护部门发布的一项标准,全称为《固定污染源废气 气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法》。这项标准主要规定了如何使用便携式傅立叶变换红外光谱(FTIR)技术来测定固定污染源排放的废气中的几种主要气态污染物,包括二氧化硫(SO2)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、一氧化碳(CO)和二氧化碳(CO2)。

傅立叶变换红外光谱法是一种非破坏性的分析技术,它通过测量物质分子在特定波长吸收红外光的程度,来确定其存在的化学成分。在废气监测中,便携式FTIR设备可以快速、准确地收集样本并分析其成分,尤其是在现场监测或移动监测中具有重要应用。

这项标准详细规定了设备的选择、样品的采集和处理、数据处理和分析方法,以及结果的报告方式,为环境监测提供了科学、准确的测量方法。它对于环保部门、工业生产单位以及科研机构在控制污染物排放、保证环境质量方面具有重要的指导意义。

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HL1240=2021

固定污染源废气气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定 便携式傅立叶变换红外光谱法

固定污染源废气气态污染物(SO2、NO、NO2、CO、CO2)的测定

HJ12402021

DB37/T 5145-2019 复合土钉基坑支护技术标准HL1240=2021

零点漂移zerodrift 在测定前后,分析仪对同一零点气的测定结果的差值与校准量程的百分比。 3.5 量程漂移 spandrift 在测定前后,分析仪对同一校准量程浓度点标准气体的测定结果的差值与校准量程的百分比

5干扰和消除 一 5.1当气态水与目标化合物以及不同化合物之间的红外吸收光谱存在交叉重叠时,易对目标化合物的 测定产生干扰。在定量计算时, 可通过选择价 合当的光谱分析区间,也可采用基于最小二乘法或偏最小二 乘法算法的内置分析程序,消除或克服干扰,保证测定结果的准确性 5.2气体样品中颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件,需在采样系统安装颗粒物过滤器。 6 试剂和材料 6.1市售有证标准气体:SO2、NO、NO2、CO、CO2,以N2)为平衡气,相对扩展不确定度U,≤2% (k=2);或用符合6.3要求的配气装置配制所需浓度气体。 6.2零点气:氮气(纯度≥99.999%),或不干扰目标化合物测定的清洁空气。 6.3配气装置:最大输出流量≥5L/min。流量计应满足:当流量小于满量程50%时,流量最大允许 误差在满量程的土0.5%以内;当流量大于等于满量程50%时,流量最大允许误差应在设定流量的土1.0% 以内。

7.1傅立叶变换红外气体分析系统

7. 1. 1系统组成

博立叶变换红外气体分析系统一般由采样单元、预处理装置、分析仪和数据处理单元等部分组成 ,采样单元包括采样管(含颗粒物过滤器,具备加热和保温功能)、导气管、抽气泵等;预处 量可选用加热温度≥180℃的恒温加热装置;分析仪由红外光源、干涉仪、样品室及检测器等组成 居处理单元包括计算机、分析软件及参考光谱等。

7. 1. 2 性能要求

7.1.2.1示值误差:SO2、NO、NO2、CO在校准量程>60μmol/mol时,相对误差在土5%以内;校准 量程≤60umol/mol时,绝对误差在土3μumol/mol以内;COz相对误差在土5%以内。 7.1.2.2系统误差:SO2、NO、NO2、CO在校准量程>60μmol/mol时,相对误差在土5%以内;校准 量程≤60μumol/mol时,绝对误差在±3umol/mol以内;COz相对误差在土5%以内。 7.1.2.3零点漂移:在±3%以内。 7.1.2.4量程漂移:在±3%以内。 7.1.2.5分析仪:波数范围需至少包括900cm~4000cm:光程总长度应满足本标准各目标化合物 最低检出限要求;光谱分辨率应保证能将气体样品中的目标化合物与其他共存物质的红外吸收峰分开。 7.1.2.6颗粒物过滤器及仪器其他性能应符合HJ1011对Ⅱ型仪器的技术要求。导气管和预处理装置 的材质应选用耐高温、防腐蚀和不吸附、不与目标化合物发生反应的材料。

依据仪器使用说明书连接分析仪、采样管、导气管、预处理装置等部分,开启仪器,在采样单元、 预处理装置和分析仪均达到仪器使用说明书规定的工作状态后,按照GB/T16157的规定进行系统气密 性检查。如果检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格。

9. 3. 2量程校准

HL1240=2021

HL1240=2021

9.4.1将采样管前端置于排气筒中并尽量靠近中心位置,严密封堵采样孔周围缝隙,使之不漏气。 9.4.2启动抽气泵,以仪器规定的采样流量取样测定,待仪器示值稳定后,按分钟保存测定数据,连 续测定5min~15min,取平均值作为1次测定值。 9.4.3同一点位的样品测定结束后,用零点气清洗分析系统,使仪器示值回到零点附近并保持稳定 9.4.4关机前,用零点气清洗分析系统,使仪器示值回到零点附近并保持稳定,然后先关闭抽气泵, 再关闭分析仪和预处理装置,最后断开分析系统各部分连接,结束测定。

目标化合物的测定结果以标准状态(273K,101.325kPa)下干基废气的质量浓度表示。其中 浓度以NO2计。各目标化合物质量浓度的计算公式为: a)当仪器示值以摩尔分数(μmol/mol,CO2为%)表示时,SO2、CO和CO2按照公式(1)转 为标准状态下干基废气的质量浓度p(mg/m,COz为g/m²)

当仪器示值以质量浓度(mg/m)表示时,NOx按照公式(4)转换为标准状态下干基废气 质量浓度Pnox(mg/m3) :

式中:Pnox NO.的质量浓度,mg/m; 1.53 NO与NO,质量浓度换算系数; PNo 湿基废气中NO的质量浓度,mg/m² p'NO2 湿基废气中NOz的质量浓度,mg/m (Dsw 废气中水分的体积分数,%。

当SO2、NO、NO2、CO的浓度结果<100mg/m时,保留至整数位;当SO2、NO、NO2、CO的浓度 结果≥100mg/m时,保留3位有效数字。 当CO2的浓度结果<10.0g/m时,保留至小数点后1位;当COz 的浓度结果≥10.0g/m时, 保留3位有效数字。当NO2的浓度结果高于方法检出限低于测定下限时,应 参与NO.浓度结果计算。

6家实验室分别对4个浓度水平的含SO2、NO、NO2、CO、CO2的单组分统一有 以及含SO2、NO、NO2 COSCO2的实际气体样品进行了6次重复测定,实验室内和 标准偏差,以及重复性限和再现性限参见附录A

12.1样品测定前,先测定零点气和标准气体,计算示值误差和系统误差,应满足7.1.2.1和7.1.2.2 的要求,否则应查找原因并进行相应的校准、维护或维修,直至满足要求方可开展样品测定。 12.2全部样品测定后,再次测定零点气和标准气体,计算示值误差和系统误差,若满足7.1.2.1和7.1.2 的要求,可判定样品测定结果有效;否则,判定样品测定结果无效。 注:可采取包括采样管、导气管、预处理装置和分析仪在内的全系统示值误差检查代替分析仪示值误差和系统 误差的检查,检查结果应满足7.1.2.1的要求。 12.3样品测定结果应处于分析仪校准量程的20%~100%之间,否则应重新选择量程并用标准气体进 行校准。如果样品测定结果小于本方法测定下限,则不受本条限制。 12.4校准和期间核查。每半年至少进行1次零点漂移和量程漂移检查,对于半年以上未使用的仪器, 应当在下次使用前进行零点漂移和量程漂移检查,检查结果应满足7.1.2.3和7.1.2.4的要求,否则应及 时对分析系统进行维护或修复。当仪器使用频次较高时,应适当缩短检查周期,增加检查次数。

HL1240=2021

每年对分析仪进行至少1次水分检查,或根据仪器使用频次适当增加检查次数,并根据检查结果 适时进行水分校准。 注:零点漂移和量程漂移检查的测定时间需至少保持1h。 12.5当仪器重要零部件维修或更换后,应重新进行计量校准和水分校准,使用前还应对分析系统进 行性能指标检查,满足7.1.2的各项性能要求。

13.1仪器使用过程中应保证分析仪的光源强度、干涉图性能及样品室温度等各项参数稳定,并在仪 器说明书规定的环境温度和湿度条件下使用。 13.2若开机预热完成后发现分析仪的卡涉图性能未达到仪器说明书的要求,需使用零点气按仪器规 定的流量对检测器和样品室进行清洗, 13.3若被测气体中含有NH,或HC1等水溶性较强的腐蚀性气体,需在测定后立即用零点气对采样单 元的管路和样品室进行充分清洗,确保仪器示值回到零点附近并保持稳定 13.4使用前应检查颗粒物过滤器,若有沾污应及时清洁或更换滤芯,防止阻塞气路。 13.5应选用抗负压能力大于排气筒负压的采样系统,并注意避开涡流区,保证采样流量不低于仪器 规定的流量下限。

13.6采样分析过程中要保证

6家验证实验室使用标准气体样品测得的各目标化合物的方法精密度和正确度见表A.1,使用实际 气体样品测得的方法精密度见表A.2。

6家验证实验室使用标准气体样品测得的各目标化合物的方法精密度和正确度见表A.1DB41/T 1528-2018标准下载,使用实 本样品测得的方法精密度见表A.2。

表A.1方法精密度和正确度(标准气体样品)

HJ1240—2021表A.2方法精密度(实际气体样品)序号化合物名称样品浓度/实验室内相对实验室间相对重复性限/再现性限/(mg/m²)标准偏差/(%)标准偏差/(%)(mg/m²)(mg/m)1SO27.992.2~9.4260.962NO22.42.8~4.58.4263NO220.92.6~1410574co7472.1~4.53.3 78995CO22440.35~1.49.4564注:COz的浓度单位为g/m3CH8

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表B.2系统误差试验结果记录表

表度单位:umol/mol(CO,2

HL1240—2021

GB∕T 51250-2017 微电网接入配电网系统调试与验收规范表B.3零点漂移和量程漂移试验结果记录表

表度单位:umol/mol(CO,2

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