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GB／T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法.pdf简介：

GB/T 261-2021《闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法》是中国国家标准，用于测定液体、固体或半固体样品的闪点。闪点是液体或固体表面起火的最低温度，是评价其火灾危险性的重要指标。

宾斯基-马丁闭口杯法是一种经典的闪点测定方法，它适用于测定易挥发和可燃液体的闪点。方法的基本原理是：将一定量的试样放入一个带有温度控制装置的闭口杯中，加热并持续搅拌，直到试样闪出火星或者产生一缕可见烟气。此时的温度即为闪点。

具体步骤包括：

1. 将试样倒入预先加热的闭口杯中。 2. 在恒定的温度条件下，用搅拌器保持试样液体的表面持续活动。 3. 当试样闪出火星或者产生可见烟气时，立即停止加热，记录此时的温度，这就是闪点。

该方法测得的闪点结果受多种因素影响，如样品的纯度、搅拌速度、温度控制精度等，因此在操作中需要严格遵循标准规程，确保结果的准确性。

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下列术语和定义适用于本文件

GB/T 261=2021

将试样倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热试样。以规定的温度间隔，在 中断搅拌的情况下，将火源引人试验杯开口处，使试样蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温 度，此温度为环境大气压下的观察闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点

将仪器（6.1)安装在无空气流的房间内，并放置在平稳的台面上。 注：若不能避免空气流，可用防护屏挡在仪器周围。 可将仪器放置在能独立控制气流的通风柜中DB22∕T 5039-2020 预拌混凝土（砂浆）及沥青混凝土企业试验室配置标准，在试验期过程中能排出蒸气流而不影响试验杯上方 的空气流。

先用清洗溶剂（5.1）冲洗试验杯、试验杯盖及其他配件，以除去上次试验留下的所有胶质或残

再用清洁的空气吹于试验杯，确保除去所用溶剂

.1用有证标准样品（CRM)（5.2)按照步骤A每年至少对仪器校验一次。所得结果 差应小于或等于R//2，其中R是本文件的再现性（见13.3）。 步骤A、步骤B和步骤C的校验均使用步骤A规定的再现性来比较差值， 推荐使用工作参比样品（SWS)对仪器进行经常性的校验。 使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤、以及得到SWS的方法见附录B。 .2校验试验所得的结果不应作为标准的偏差，也不应用于后续闪点测定结果的修正

8.1除非另有规定，取样应按照GB/T4756、GB/T27867、GB/T3186或相当的标准进行。 8.2残渣燃料油的取样，应充满至样品容器的85%～95%。BD100生物柴油样品的取样推荐使用1L 的容器充满至容积的85%。其他类型的样品应选择取样前样品最多充满至样品容器容积的85%，或者 最少充满至样品容器容积的50%的容器。 8.3如果不采取必要的预防措施避免挥发性组分的损失，可能会导致闪点结果偏高。为避免挥发性组 分损失或引人水分，除非必要不应打开样品容器的盖子。避免在温度超过30℃下储存样品，样品贮存 于密封容器中，至少在低于样品预期闪点18℃下才能取样 8.4由于挥发性材料可能会透过样品容器壁扩散，因此不能将样品贮存在有气体泄漏的容器中。样品 贮存于有泄露的容器中会导致可疑和错误的试验结果。

9.1石油产品类样品处理

1.1分样在至少低于样品预期闪点18℃下进行 .1.2样品可同一样品容器中采取。重复性试验第二个样品的取样时，样品容器中的样品量至少 至容器容积的50%以上。 注意：如果试样体积低于样品容器容积的50%，会对闪点的测定结果产生影响

9.1.2含未溶解水的样品

9.1.2.1由于水的存在能够影响闪点的测定结果，如果样品中含有未溶解的水，先将水倒出来。 9.1.2.2某些燃料油和润滑剂中的游离水可能倒不出来，混合前采用物理方法先除去水，如果不能，可 依据GB/T5208中的方法除水

9.1.3室温下为液体的样品

取样前先轻轻地摇动混匀样品再取样，尽可能避免挥发性组分的损失，然后按第10章进行操作

GB/T 261=2021

9.1.4室温下为固体或半固体的样品

样品在样品容器中加热，稍稍松一点盖子以防止产生过大的压力。选择足以使样品液化的最低温 度加热样品30min，该温度低于预期闪点18℃以下。如果样品仍未全部融化，可延长加热时间，再加 热30min，避免样品过热造成挥发性组分的损失。轻轻摇动混匀样品后，按第10章进行操作。 注意：样品容器的盖子太松会导致加热时挥发性组分的损失

9.2油漆和清漆类样品处理

样品的制备应按GB/T20777进行

10.1.1步骤A、步骤B和步骤C的适用范围见第1章。用肉眼难以观察到试样的闪火时，应使用电子 闪点检测器。 10.1.2测定含大量水的残渣燃料油样品时宜格外小心，加热时样品会产生泡沫并从试样杯中溅出来。 10.1.3为了安全起见，强烈建议在加热试样和试验杯之前，可对部芬试样进行点火操，以检查试样是 否存在意外的挥发性组分。 10.1.4为了安全强烈推荐，对于预期闪点高于130℃的试样，每升高10℃让火源扫过全部的试样表 面，直至达到低于预期闪点28℃再按照要求点火。这个操作可以降低着火的可能性，且不会明显影响 试验结果。 10.1.5试验最后要等到仪器表面的温度降到可以手工操作时，再拿下试验杯和盖子，并按照仪器商推 荐的方式清洗试验仪器。

10.2.8所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之内，试验结果才为有 效。如没有得到有效的试验结果，更换一份新的试样重新进行试验，调整最初点火温度，直至得到有效 的试验结果.即观察闪点与最初点火温度的差值在18℃~28℃范围之内

10.3.1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压（见10.2.1）。 10.3.2将试样倒入试验杯（见7.3)至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定 装置连接好后插人温度计（6.2）。点燃试验火焰，并将火焰直径调节为3.2mm～4.8mm；或打开电子点 火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以1.0℃/min～1.5℃/min 速率升温，且搅拌速率为250r/min土10r/min，搅动方向向下。 10.3.3除试样的加热速率和搅拌要求按照10.3.2的规定，其他试验步骤均按照10.2.3～10.2.8的规定 进行。

10.4.2将试样倒入试验杯（见7.3）至加料线，盖上试验杯盖，然后放又加热室，确保试验杯就位或锁定 装置连接好后插人温度计（6.2）。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3.2mm～4.8mm；或打开电子点 火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以2.5℃/min～3.5℃/min 的速率升温，且搅拌速率为90r/min～120r/min，搅动方向向下。 10.4.3第一次试验可将预期闪点设定为100℃。 10.4.4初次点火试验应从低于试样预期闪点24℃下开始，试样温度每升高2℃点火一次。点火时停 止搅拌，控制试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火器，使火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在 下降位置停留1S，然后迅速升高回至原位置。 10.4.5记录火源引起试验杯内产生明显闪火的温度，作为试样的观察闪点。 10.4.6如果初次点火就得到了观察闪点，试验应终止，舍弃这个结果，重新取样进行试验。应另取 份新的试样在比第一个观察闪点温度低24℃的条件下进行初次点火试验。 10.4.7所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在16℃～30℃范围之内，试验结果才为有 效。如没有得到有效的试验结果，更换一份新的试样重新进行试验，调整最初点火温度，直至得到有效 试验的结果，即观察闪点与最初点火温度的差值在16℃～30℃范围之内。

11.1大气压读数的转换

如果大气压读数不是以kPa为单位的读数，可用下述等量关系换算到以kPa为单位的读数： a）以hPa为单位的读数乘以0.1得到以kPa为单位的读数； b）以mbar为单位的读数乘以0.1得到以kPa为单位的读数；

Q／GDW 13275.2-2018标准下载11.2观察闪点的修正

标准天气压（101.3kPa)下的闪点（T。）由公式(1)计算得出 T, = T。 ± 0.25(101.3 =b

GB/T261—2021式中：T。环境大气压下的观察闪点，单位为摄氏度（℃）；p——环境大气压，单位为千帕(kPa)；0.25——常数，用摄氏度每千帕（℃/kPa)表示；101.3—标准大气压力，用千帕（kPa)表示。注：本公式在大气压为82.0kPa～104.7kPa的范围内为精确修正，超出此范围也可适用。12结果表示结果报告修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至0.5℃。精密度13.1概述按13.2和13.3的规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。供下载注：对使用中的润滑油，如在润滑油监控程序中按步骤A进行的测试的精密度尚未确定，13.2重复性，r在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过表1、表2和表3中规定的值。表1步骤A的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃油漆和清漆1.5 馏分燃料和未使用的润滑油40~2500.029X*X为两个连续试验结果的平均值。X表 2步骤B的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃残渣燃料油和稀释沥青40~1102.0用过润滑油170~2105.0a表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高5.0黏稠液体在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。表3步骤C的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃BD100生物柴油60~1908.46

GB/T261—202113.3再现性,R在不同的实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不能超过表4、表5和表6中规定的值。注：本文件的再现性不适用于20号航空润滑油。表4步骤A的再现性样品类型闪点范围/℃再现性(R)/℃油漆和清漆馏分燃料和未使用过的润滑油40~2500.071X*“X为两个独立试验结果的平均值表5步骤B的再现性X样品类型闪点范围/℃再现性(R)/℃残渣燃料油和稀释沥青40~1106.0用过的润滑油170~21016.0*趋向于表面成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或10.0高黏稠液体在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果O表6步骤C的再现性样品类型W闪点范围/℃再现性(R)/℃BD100生物柴油60~19014.714试验报告试验报告至少应该包括下述内容：a)注明执行本文件和所用的试验步骤；b)被测产品的类型和完整的标识；c)如有需要，报告试样的预加热温度和预加热时间（见9.1.4)；d)点火类型（燃气或电子点火器）；e)仪器附近的环境大气压力（见10.2.1、10.3.1和10.4.1）；f)试验结果（见第12章）；g)注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异；h)试验日期。7

《厅堂扩声系统设计规范 GB50371-2006》GB/T 261=2021

附录A （资料性） 本文件与ISO2719:2016的结构差异对照表