标准规范下载简介
DB37T 4433-2021 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气袋真空瓶采样-气相色谱质谱法.pdf简介：
DB37T 4433-2021 是中国山东省的一项地方标准，全称为《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气袋真空瓶采样-气相色谱质谱法》。这个标准主要针对固定污染源废气中挥发性有机物（VOCs）的检测方法，采用气袋真空瓶采样技术结合气相色谱质谱法（GC-MS）进行分析。
气袋真空瓶采样是一种常见的环境空气样品采集方法，适用于收集大气中的挥发性有机物。它利用气袋或真空瓶来收集空气中的污染物，然后在后续分析中，通过气相色谱（GC）将样品分离，质谱法（MS）则用于确定每个组分的精确分子质量和结构，从而确定其为哪种挥发性有机化合物。
气相色谱质谱法是一种高效、灵敏的检测技术，它能对复杂混合物中的各种挥发性有机物进行精确、定量的分析，尤其对于挥发性有机物的定性与定量分析具有很高的准确性。通过这种方法，可以有效地测定固定污染源废气中的VOCs含量，为环境监管和污染防治提供科学依据。
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固定污染源废气中的挥发性有机物用气袋/真空瓶采集，定量环进样，经气相色谱分离，用质 器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。
废气中的水分可能会对测定结果 若样品存在水滴，应对样品进行加热，消除水滴后进样。 分析高浓度样品后，可通过系统反吹净化防止残留于扰。
6.1标准气：浓度为10.0μmo1/mo1。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa《化学工程节水设计规范 GB/T50977-2014》，可保存1年（或参见 标气证书的相关说明）。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准 气体，也可使用静态配气法配制单一组分的标准气体。
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图1真空瓶采样系统示意图
7.7气袋：聚乙二醇（PA）材质或其他等效材质气袋。 7.8气袋采样系统：按HJ732执行。 7.9真空箱：透明或有观察孔，具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器，真空箱上盖可开 启，盖底四边有密封条。 7.10抽气泵至少提供0.1L/min～1L/min流量的隔膜泵或其它类型的泵，抽气能力应能克服烟道及 采样系统阻力。如果采样现场有防爆安全要求，抽气泵须具有经过防爆安全认证的防爆功能。 7.11样品保存容器：具有避光保温功能的容器。 7.12真空瓶清洗装置：能将采样瓶抽至真空（小于10Pa），具有加温、加湿、加压清洗功能， 7.13气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍，管路均经过惰性化处理
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按照GB/T16157、HJ/T397和HJ732的有关规定进行样品采集。若排气筒烟气温度高于150℃，应 采用真空瓶采集样品。所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝 和交叉污染。 采用真空瓶采样，应采至真空表显示为常压状态，并记录真空表读数
8. 2 运输空白样品
取样品采集同批次的一个真空瓶或气袋，在实验室内用氮气注满带到采样现场但不进行样品 样品一同运回实验室，作为运输空白样品
采样结束后气袋样品立即放入避光保温的容器（7.11）内保存，直至样品分析前取出。 按HJ732中的有关规定执行。真空瓶样品应在采样后7d内分析完成，气袋样品应在采样后8h内分 析完成。气袋样品若在8h内无法完成分析，应尽快转移至真空瓶内保存。
取样品采集同批次的一个真空瓶或气袋，在实验室内用氮气注满，作为实验室空白样品。
.1.1进样装置参考条件
9.1.1.1定量环进样装置参考条件
传递线温度：100℃；阀温度： 羊头温度：80℃；内标填充时间：0.40min；内标延迟
9. 1.1.2 热脱附定量环进样装置参考条件
.1.1.3色谱参考条件
进样口：240℃，恒流模式，柱流速2mL/min，分流比10：1。 程序升温：初始温度35℃，保持10min后，分别以5℃/min速度升温至65℃，以2℃/min速度升温 至80℃，以5℃/min速度升温至100℃，最后以10℃/min速度升温至210℃，保持2min。 载气：高纯氢气。
9.1.1. 4质谱参考条件
扫描方式：全扫描或选择离子扫描（SIM）。各目标化合物的定量和辅助定性离子见附表C。 扫描范围：35amu~300amu。 离子化能量：70eV。 传输线温度：280℃。 离子源温度：230℃。
扫描方式：全扫描或选择离子扫描（SIM）。各目标化合物的定量和辅助定性离子见附表C。 扫描范围：35amu~300amu。 离子化能量：70eV。 传输线温度：280℃。 离子源温度：230℃。
9.2.1仪器性能检查
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9.2.2校准用标准气体的制备
将标准气（7.1）钢瓶及高纯氮气（7.5）钢瓶与气体稀释装置（7.13）连接，设定稀释倍数，打开 钢瓶阀门调好两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽成真空的采样瓶连在气体稀释装置 （7.13）上，打开进气阀门开始配制。待瓶压达到预设值（一般为150kPa）后，关闭采样阀门以及钢 瓶气阀门。利用稀释仪（7.13）配制校准标准气体，配制浓度按公式（1）计算：
式中： 校准标准气体配制浓度，μmol/mol； 标准气体原始浓度，μmol/mol； f's 标准气体流量，mL/min； 稀释气体流量，mL/min
9.2.3校准曲线建立
Ps × fs fD +fs
配制各个分析物浓度为0.10μmo1/mol、0.25μmo1/mol、0.50μmo1/mol、1.00μmol/mol、 2.00umo1/mo1和5.00ummo1/mo1的校准标准气体（此浓度为参考浓度）。按照仪器参考条件，依次从 低浓度到高浓度进行测定。各组分的特征离子见附录B。 采用内标法定量计算。按照公式（2）计算目标物的相对响应因子（RRF），按照公式（3）计算目 标物全部标准浓度点的平均相对响应因子（RRF）。
式中： RRF一一目标化合物的相对响应因子，无量纟 Ax 一一目标化合物定量离子峰面积； Ais 一一内标化合物定量离子峰面积； Pis 内标物的摩尔分数，nmol/mol； 且标物的摩尔分数，nmol/mol。
RRF; = Pis
式中： RRF一一目标化合物的相对响应因子，无量纲； Ax 一一目标化合物定量离子峰面积； Ais 一一内标化合物定量离子峰面积； Pis 内标物的摩尔分数，nmol/mol； x 目标物的摩尔分数，nmol/mol。
式中： RRF一一目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； RRF一一标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子，无量纲；
9.2.4方法检出限与测定下限
目标物参考色谱图如下：
目标物参考色谱图如下：
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按照9.3相同程序和条件，测定空白样品
图2目标物的总离子流色谱图
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10.1.1对于每个目标化合物，应通过校准曲线经过多次进样建立保留时间窗口，保留时间窗口为土3 倍的保留时间标准偏差，样品中目标化合物的保留时间应在保留时间的窗口内。 0.1.2质谱分析时，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在 详品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于30%。对于某些化合物，一些 寺殊的离子（如：分子离子峰），如果其相对丰度低于30%，也应该作为判别化合物的依据。如果实际 详品存在明显的背景于扰，则在比较时应扣除背景影响。
P 样品中目标物的浓度，mg/m3； Ax 目标化合物定量离子峰面积； Ais 内标化合物定量离子峰面积； Pis 内标物的摩尔分数，μmol/mol RRF 目标化合物的平均相对响应因子，无量纲； M 目标物的摩尔质量，g/mol； 22. 4 标准状态下（273.15K，101.325kPa下）气体的摩尔体积，L/mol
测定结果最多保留3位有效数字，小数点后的位数与方法检出限一致。
方法精密度和正确度数据见附录C。
12质量保证和质量控制
样品中内标物的保留时间与当天连续校准或者最近绘制的校准曲线中内标物的保留时间偏差 过20s，定量离子峰面积变化应在60%～140%之间
校准曲线至少需要5个浓度点，目标物相对响应因子的相对标准偏差（RSD）应小于等于30%，否则 应查找原因并重新绘制标准曲线
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每次样品分析前做一次校准曲线申间浓度点或次高点。测定结果与初始浓度值相对偏差应小于等于 30%DBJ51∕5053-2014 建筑节能工程施工质量验收规程，否则应查找原因或重新绘制校准曲线
变弃物应分类收集和保管，按要求安全处理或委：
附录A （资料性） 方法检出限和测定下限 方法检出限和测定下限见表A.1。
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表A.1方法检出限和测定下限
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DB13／T 2970-2019标准下载表A.1方法检出限和测定下限（续）