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DZ∕T 0064.88-2021 地下水质分析方法 第88部分：14C的测定合成苯-液体闪烁计数法.pdf简介：

DZ/T 0064.88-2021《地下水质分析方法 第88部分：14C的测定-合成苯-液体闪烁计数法》是一份中国推荐性技术标准。这份标准详细规定了如何使用合成苯-液体闪烁计数法来测定地下水中的放射性碳同位素14C（C-14）。14C是一种放射性核素，常被用于测定生物遗骸的年代，也可以反映地下水的动态变化和环境过程。该方法适用于地下水样品的14C浓度测定，为地下水环境监测和地质年代学研究提供了科学的分析方法。

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地下水中的14C同位素主要来源于大气降水，并遵从衰变规律不断衰变。将地下水样品中的碳同位 素经化学处理转化为碳酸盐沉淀（野外采样）。样品送入实验室后，将碳酸盐沉淀物中的碳经化学处理 制得样品苯，将样品苯、标准苯和本底苯以相同质量、相同比例加入闪烁剂后，静置2周后放入液体闪 烁谱仪中进行测量，根据仪器的计数值计算地下水样品的现代碳百分含量。 各步骤化学反应式如下： 3BaCO;+2H;PO4→Ba3(PO4)2+3H20+3CO CO2+5Li→2Li2O+LiC 2LiC+2H2O→C2H2+2LiOH和2Li+H20→Li2O+H2 3C.HC.H

警示一金属锂（4.1）为易燃易爆品，应密闭隔绝空气、于避光干燥处保存；浓磷酸（4.3）具有 腐蚀性，避免皮肤接触；三氧化铬（4.4）具有强氧化性；液氮（4.7）应防止冻伤并保持实验室通风 良好，以免造成缺氧；苯（4.10）有毒，为致癌物质，必须在通风良好的条件下操作，并采取必要的 防护措施。

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4.1金属锂，纯度99.9%。 4.2载铬硅铝球（催化剂，简称硅铝球）。 4.2.1硅铝球清洗：在烧杯中将适量硅铝球（粒径约3mm）以倾析法用纯水反复清洗DB23／T 1771-2016标准下载，直至倾出的 纯水清澈透明。 4.2.2硅铝球烘干：将硅铝球放入洁净的瓷埚中，放入马弗炉中，温度设定在105℃恒温2h。再升 温至550℃，恒温8h，然后降温。 4.2.3硅铝球吸收铬酸：待马弗炉温度降至约220℃时将硅铝球取出，倒入装有铬酸溶液（13g三氧 化铬溶于225mL纯水中）的2000mL烧杯中，浸泡24小时。 4.2.4硅铝球再次烘干：倾去铬酸溶液，在150℃恒温箱中恒温2h以上。并将制备好的载铬硅铝球 储存于干燥器中。 4.3磷酸（p20=1.70g/mL），分析纯。 4.4三氧化铬，分析纯。 4.5无水乙醇，分析纯。 4.6无氛水，由深层地下水蒸馏而得，氙含量小于1TU。 4.7液氮。 4.8纯水，符合GB/T6682规定的二级水。 4.9闪烁剂（液），仪器厂商提供。 4.10 苯，优级纯。 4.114 钢瓶氧气，纯度大于99.9%。

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样品的野外采集参见本标准规范性附录A。

6.2样品的运输和保存

样品采集完成后，应对盛装样品的桶或瓶做密封处理，可在桶或瓶的盖内加密封胶垫，拧紧盖 蜡封或胶带固定，防止样品运输中盖子松动

采集好的样品应放置于阴凉、干燥的房间内，并尽快送检。

警示一试验过程中，请注意以下事项： a） 务必保证制样真空系统的气密性良好，真空泵抽排的气体应由专用管路排放到室外安全处， 系统的压力表应设置相应的压力报警； 6 碳化锂水解完成后可能因上法兰上残存未水解的残渣，应在通风条件下将上法兰放置于指定 容器中加水使其水解； 载铬硅铝球进行活化加热时，有残留的苯蒸汽从合成苯反应器的下口溢出，必须采取通风设 备将溢出的苯蒸气排到室外； d) ）本试验的最终产物为苯，将苯液转移到测试瓶过程中，实验人员应在通风环境中操作，并采 取必要的防护措施。

1.1制样真空系统密闭

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如附录B中制样真空系统图示所示（本标准以下所述各步骤实验操作均以本图示为参考），在冷 讲T2、T3外套一不锈钢真空保温杯，然后注入液氮，保证冷没入液氮部分不少于冷阱总长的一半。 接通旋片真空泵（5.5）的电源，对制样真空系统（5.2）的各个部分抽真空，观察热偶真空计（5.9）的 读数，确认系统真空可以达到1Pa（即压力小于1Pa）

7.1.2酸解样品，收集CO

7.1.2.1将样品瓶中上层清液倒掉，向样品瓶中投入搅拌子，迅速接入制样真空系统并抽真空，当热 偶真空计指示的真空达到10Pa后，旋转阀门V2，向样品瓶中多次缓慢注入适量浓磷酸（4.3），打开电 磁搅拌器（5.6），样品瓶中会有CO2气体生成。 7.1.2.2在冷阱T5、T6外放置装有低温冷液的不锈钢保温杯（冷阱没入冷液约3/4。以下不再说明） 在冷阱T7外套一液氮杯，CO2气体缓慢通过低温纯化冷阱，气体中混合的水分被冷冻到冷阱内壁上， 体被纯化，CO2气体缓慢凝结到冷阱T7内；待所有CO2气体收集完毕，关闭阀门V5，撤去样品瓶。 7.1.2.3在冷阱T8外加低温冷液杯，撤去冷阱T7外的液氮，用电吹风（5.12）将冷阱T7中的干冰 加热融化。CO2气体经过T8冷阱再次纯化后转移至储气瓶G1、G2、G3中，然后根据储气瓶储气前后

7.1.3CO,与金属锂反应生成碳化锂

7.1.3.1取重量为ML;的金属锂（4.1），迅速放入碳化锂合成反应器(5.3)中，将碳化锂合成反应器的 上下法兰用专用胶圈压紧密封，碳化锂合成反应器的进气口通过真空橡胶管（或其他真空软管）接入系 统接口I3。打开旋片真空泵（5.5），将系统阀门V7完全打开，对碳化锂合成反应器及制样真空系统 油真空，然后将碳化锂合成反应器放入高温炉（5.4）中加热，将循环冷却水接入碳化锂合成反应器的 冷却水套。待碳化锂合成反应器温度达到550℃～600℃时，高温炉保持恒温，旋转阀门V7，使碳化 锂合成反应器与旋片真空泵（5.5）断开，将储气瓶中的CO2气体缓慢通入碳化锂合成反应器中。CO2 和金属锂发生氧化还原反应，生成碳化锂（LiC）和氧化锂（LizO）。 7.1.3.2待真空压力表指示的储气瓶压力接近真空时，高温炉继续升温到900℃并在900℃保持40分 油以上然三收业 伟能化细全成后应盟

7.1.3.2待真空压力表指示的储气瓶压力接近真空时，高温炉继续升温到900℃并在900℃保持40分

注3：反应需要的金属锂的重量MLi=SxLco2(ML:单位：g，LcO2单位：L，为质量体积计算系数，单位为g/L，建 议取值为2.5~3.5。当Lc0z小于1L时，M：应大于7g

7.1.4碳化锂水解，收集并纯化乙炔气体

7.1.4.1将碳化锂合成反应器放入专用水槽中，出气口接入系统接口I2，在碳化锂合成反应器上法兰 的进水口接入水解漏斗（5.17），打开旋片真空泵，调整系统阀门V3、V4、V5，对碳化锂合成反应器 （5.3）抽真空，待热偶真空计读数达到100Pa后，旋转相应阀门，使乙炔收集冷阱与真空泵断开，缓 曼向碳化锂合成反应器中加入无氙水（4.6）。碳化锂合成反应器中的碳化锂与水发生反应，生成乙炔 气体，过量的金属锂与水发生反应，生成氢气

《钢门窗 GBT20909-2007》（已作废）DZ/T 0064.882021

7.1.4.2在冷阱T7和T8外套液氮杯，乙炔气体经过低温纯化冷阱后，被冷冻在冷阱T7和T8内。由 于有氢气生成，系统内的压力逐渐升高，旋转阀门V6，用旋片真空泵将氢气缓慢抽走，使系统压力始 终小于大气压力。继续加入无氙水，直到碳化锂水解完全。将制样真空系统抽到较低压力（绝对压力小 于50mmHg），旋转阀门V3，将碳化锂合成反应器从系统中撤除。 7.1.4.3保证低温冷液的温度，旋转阀门V6，用真空泵A将冷阱中残存的氢气抽走。当热偶真空计 指示压力达到约1Pa时，关闭阀门V4和V6，撤去套在T7和T8冷阱外的液氮杯，冷阱T4上套液氮 杯。用电吹风对T7和T8冷阱加热，收集的乙炔升华变为气态后经过低温纯化冷阱后冷冻到冷阱T4内。 待乙炔转移完毕，将T4冷阱外的液氮杯撤下，移至冷阱T7外，将冷阱T4中冷冻的乙炔用电吹风加热， 再次转移到冷阱T7内，从而使乙炔达到较高纯度。最后关闭阀门V5。

7.1.5载铬硅铝球活化

将钢瓶氧气（4.11）的气路接口接入制样真空系统接口I3，调整阀门V8，使合成苯反应器（5.8） 与氧气气路连通，将合成苯反应器下部连接的滴苯冷阱取下，打开钢瓶阀门，调整氧气流量为1L/min， 使氧气通过苯合成反应器，在合成苯反应器下口放置抽风罩。然后接通活化电炉电源，升温至550℃并 亘温不少于1h。为了方便实验的进行，硅铝球的活化操作应与碳化锂水解同时进行。活化完毕后撤除 氧气，将合成苯反应器下口用一滴苯冷阱密封，旋转阀门V8并抽真空。

.1.6乙炔聚合生成菌

7.1.6.1在滴苯冷阱外加一250mL的冷液杯，冷液液面应控制在滴苯冷阱1/2处，同时在冷阱T8外 加冷液杯。待合成苯反应器以及冷阱T7和T8的压力低于1Pa时关闭阀门V8和真空泵，将冷阱T7 外的不锈钢保温杯的高度缓慢降低，使液氮的液面低于冷阱底部，用电吹风的低温档对冷T7短暂加 热，使乙炔开始缓慢升华。乙炔气体经冷阱T8再次纯化后进入合成苯反应器（5.8）中，活化好的载铬 硅铝球（4.2）将乙炔聚合成苯。 7.1.6.2苯蒸汽在合成苯反应器（5.8）下部的滴苯冷阱中凝结。控制乙炔的升华速度（即控制冷阱 T7与液氮液面之间的距离），使硅铝球的合成温度控制在80℃～160℃之间。待乙炔完全升华，合成 苯反应器中的压力低于100mmHg，硅铝球温度低于60℃时，旋转阀门V7、V8，将苯合成反应器单独 封闭。通过缠绕在合成苯反应器上部的加热丝先对反应器上部加热，待温度升高后，接通活化电炉的电 源对合成苯反应器加热，温度控制在200℃以下并保持约5min，这样可以使硅铝球表面残留的苯转化 为苯蒸汽而凝结到合成苯反应器下部的滴苯冷中。最后将滴苯冷阱外的冷液撤去，打开阀门V8，使 空气缓慢通入滴苯冷阱。待滴苯冷阱内的压力与大气压力一致后，取下滴苯冷阱并迅速用一玻璃堵头密 封。待凝结的苯融化后，将滴苯冷阱中的苯 的测试瓶（5.16）中待测。

7.1.6.1在滴苯冷阱外加一250mL的冷液杯，冷液液面应控制在滴苯冷阱1/2处，同时在冷阱T8列 加冷液杯。待合成苯反应器以及冷阱T7和T8的压力低于1Pa时,关闭阀门V8和真空泵，将冷阱T7 外的不锈钢保温杯的高度缓慢降低，使液氮的液面低于冷阱底部，用电吹风的低温档对冷阱T7短暂加 热【湛江市】《城市规划管理技术规定》（2015.11月版），使乙炔开始缓慢升华。乙炔气体经冷阱T8再次纯化后进入合成苯反应器（5.8）中，活化好的载铬 硅铝球（4.2)将乙炔聚合成苯。