DZ∕T 0064.87-2021 地下水质分析方法 第87部分:13C的测定在线磷酸酸解-气体同位素质谱法.pdf

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这看起来是一个关于地下水质分析的标准方法,特别关注13C(稳定同位素碳-13)的测定。"在线磷酸酸解-气体同位素质谱法"是一种技术,可能用于测量水样中13C的丰度,这在地质、环境科学、生态学等领域中可能用于研究地下水的来源、流动路径或生物地球化学过程。该方法可能涉及将样品通过磷酸酸解处理,然后将产生的气体通过质谱仪进行分析,以获得13C的精确数据。这是一项用于地下水质量评估的重要技术。如果你需要更详细的信息,建议查阅正式的PDF文件或咨询相关领域的专家。

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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

在恒温条件下(26℃),水样与无水磷酸反应20小时GB∕T 33237-2016 光纤拉丝用石英玻璃把持管,生成CO2气体,然后在载气(氢气) 经恒温色谱柱分离,导入同位素质谱仪的离子源内,在质谱仪上测定13c/12c比值,进而得出13

4.1磷酸:p=1.87g/mL 4.2高纯氢气(He):纯度≥99.999%。 4.3高纯二氧化碳(CO2):纯度≥99.999%。 4.4 硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶:12mL。 4.5注射器,1 mL

4.1磷酸:p=1.87g/mL 4.2高纯氢气(He):纯度≥99.999%。 4.3高纯二氧化碳(CO2):纯度≥99.999%。 4.4硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶:12mL。 4. 5 注射器, 1 mL,

4.1磷酸:p=1.87g/mL 4.2高纯氢气(He):纯度≥99.999%。 4.3高纯二氧化碳(CO):纯度≥99.999%。 4.4硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶:12mL。 4. 5 注射器, 1 mL

样品制备装置:装备自动进样器,恒温样品盘(控温精度0.1℃),进样针和吹气针,恒温 (控温精度0.1℃)及气路装置(毛细管,八通阀,调压阀等);若采用自动加酸还需装备酸 针。

技术性能指标参见表1。

6.1.1调节仪器真空度至适宜值。 6.1.2打开离子源加热器及真空阀加热除水气。 6.1.3 设定恒温反应盘温度:26±1℃,色谱柱温度:45±1℃,温度稳定后,开始测试样品。 6. 1. 4调节载气(氢气)流速为 120kpa

6.2.1加酸:将硅硼酸盐玻璃顶空进样瓶(4.4)置于目动进样器的恒温样品盘中,用酸泵(或注射器 分别加入磷酸(4.1)8滴。 6.2.2充气:自动进样器左侧位置装上吹气针,打开氢气阀门,调节至0.4MPa。用氢气将样品瓶内 的空气吹净,吹扫时间大于10min。 6.2.3加样与反应:用注射器(4.5)往吹过氢气的硅硼酸盐顶空样品瓶(4.4)中加入0.6mL水样 样品与瓶中的磷酸(4.1)反应,平衡20h。

.Z.4定 位素质谱仪进行测定。通过测量样品的m/z45、m/z46与m/z44的比值并与已知同位素组成的工作参 考气的比值进行比对,得到样品的813C,通过同一批测试的同位素标准物质进行校正,最终溯源至VPDE 标尺得到83CvPDB。测试时每个样品采集8~10组样品峰和3~5组参考气峰,取样品平均值为其最终测 定结果。每批测量样品中插入质量监控样,平均每7~10个样品插入同位素工作标准物质进行质量监控 和漂移校正。

6.3.1取2个及以上呈梯度的83c同位素标准样品,所选用的标准样品的值应能覆盖实测 素比值范围。

3.2按照6.2的步骤进行测定GB/T 37755-2019标准下载,以813c同位素标准测定值为横坐标,813c标准认定值为纵坐标 校准曲线。

1所测的碳同位素组成结果,不管用何种工作标准,都要将工作标准校准到国际标准VPDB白 式(2)自动计算83℃值:

2水样品的碳同位素组成以其对标准中相应同位素比值的千分差表示,见公式(3)。

7.2水样品的碳同位素组成以其对标准中相应同位素比值的千分差表示,见

表2813c的精密度

9.1每批样品应插入标准物质进行准确度控制,标准物质及控制样应按照头、中、尾分布在每批试样 中,测定结果应在标准物质认定值合成不确定度内。具体要求按DZ/T0130中“同位素地质样品分析” 部分的规定执行。

陕2010TG002 PK预应力混凝土叠合板图集附录A (资料性附录) 碳同位素标准物质

碳同位素有证标准物质认定值见表A.1

表A.18"同位素有证标准物质

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