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HJ 1150-2020 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf简介：

HJ 1150-2020 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf部分内容预览：

样品经酸碱分配净化后，在酸性条件下（pH值为1～2），采用液液萃取法或者固相萃 取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量，

4.5氢氧化钠（NaOH)

4.10氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5.0mol

《家用和类似用途电器的安全 商用多用途电平锅的特殊要求 GB4706.40-2008》10氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5.0mol/L

4.11标准物质：纯度≥99%

4.12标准备液：p=1000mg/L。

4.13标准使用液：p=200mg/L

4.20滤膜：0.45um聚四氟乙烯滤膜。

依次用二氯甲烷（4.1）、丙酮（4.2）浸泡后，晾干备用。 4.22载气：氨气，纯度≥99.999%。 4.23氮气：纯度≥99.99%。

按照GB/T14581、HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164和GB17378.3的相关规定进行样品的采 集。采集样品时，不能用样品预洗样品瓶（5.5）。样品采集后，加入盐酸溶液（4.8）调节 pH≤2。样品应充满样品瓶并加盖密封，4℃以下冷藏避光保存。样品采集完毕后应尽快分 析，如不能及时分析，应在7d内萃取，萃取液在4℃以下冷藏避光保存，于20d内完成分 析，

6.2.1酸碱分配净化

将样品（6.1）摇匀，量取1000ml，用氢氧化钠溶液（4.10）调节pH≥12，置于分液漏 斗（5.9）申，加入60ml二氯甲烷（4.1），振摇萃取10min，待静置分层后，弃去有机相 用盐酸溶液（4.8）调节pH至1～2，待萃取。 注1：可根据实际样品情况，适当调整取样体积。 注2：若有机相颜色较深，可将萃取次数适当增加至2~3次，

6. 2. 2. 1液液萃取

6.2.2.2柱固相萃取

将固相萃取柱（4.18）固定在固相萃取装置（5.3）上，依次用5ml二氯甲烷（4.1）、5ml 甲醇（4.3）和10ml盐酸溶液（4.9）活化固相萃取柱，保持柱头湿润。将酸碱分配净化后 的样品（6.2.1）以3ml/min～5ml/min的速率通过固相萃取柱富集后，继续真空抽吸直至小 柱完全干燥。用10ml二氯甲烷（4.1）以1ml/min2ml/min的速率洗脱，用浓缩管接收洗 脱液。

6.2.2.3圆盘固相萃取

将固相萃取盘（4.19）固定在固相萃取装置（5.3）上，依次用5m1二氯甲烷（4.1）、5m 甲醇（4.3）和10ml盐酸溶液（4.9）活化固相萃取盘，保持圆盘湿润。将酸碱分配净化后 的样品（6.2.1）以20ml/min30ml/min的速率通过固相萃取盘富集后，继续真空抽吸直至 圆盘完全干燥。用25ml二氯甲烷（4.1）洗脱，用浓缩管接收洗脱液。 采用固相萃取时，若使用自动固相萃取仪萃取样品，按照仪器操作规程进行。 注1：采用固相萃取法时，若样品（6.2.1）含较高浓度的悬浮物，可先将样品用滤膜（4.20）过滤 再进行固相萃取。 注2：对于基体复杂、有机物含量较高的样品（6.2.1），为避免穿透，可以分别用两个相同固相萃取柱 或盘，萃取不同体积的同一样品。当后者的测定结果低于前者的20%时，即说明后者的吸附容 量已达到饱和，需适当减少取样量或将样品稀释后再固相萃取，

在室温条件下，将萃取液（6.2.2）用氮吹浓缩仪（5.4）浓缩至0.5ml0.8ml，加入10 l内标标准使用液（4.15），用二氯甲烷（4.1）定容至1.0ml，转移至进样瓶中（5.11）， 待测。

用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制 备。

7.1仪器参考分析条件

7.1. 1 色谱参考条件

进样口温度：220℃，不分流进样；柱流量：1.0ml/min；程序升温：50℃（保持5min）： 以8℃/min升至250℃（保持4min）。

7.1.2质谱参考条件

离子源温度：230℃；传输线温度：260℃；电压：70eV。其他条件参照仪器说明书要 求。数据采集方式：选择离子扫描（SIM）。目标化合物出峰顺序、保留时间、定量离子等 参考条件见表1。溶剂延迟时间：4min。

表1且标化合物名称、保留时间及定量离子

7.2.1仪器性能检查

土氟三苯基（DFTPP）关键离子及离子丰度标》

7.2.2标准系列的配制及测定

分别取适量的硝基酚类化合物标准使用液（4.13）于进样瓶（5.11）中，加人10叫l内标 标准使用液（4.15），用二氯甲烷（4.1）定容至1.0ml。配制至少5个浓度点的标准系列， 硝基酚类化合物的质量浓度分别为2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、 80.0mg/L（此为参考浓度），内标浓度均为5.0mg/L。 按照仪器参考分析条件（7.1），从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析。记录 各目标化合物的保留时间和定量离子质谱峰的峰面积

7.2.3平均相对响应因子的计算

式中：RRF 标准系列中第i点目标化合物的相对响应因子 A,——标准系列中第i点目标化合物定量离子的峰面积； Aisi——标准系列中第i点内标定量离子的峰面积； P: 标准系列中第i点目标化合物的质量浓度，mg/L。

目标化合物的相对响应因子RRF，按照公式（1

RRF=4 × Prs P.

系列的测定（7.2.2）相同的仪器分析条件进行试

代样测定（7.3）相同的仪器分析条件进行实验室

通过样品中目标化合物与标准系列申目标化合物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度 等信息比较，对目标化合物进行定性。应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值 以平均保留时间土3倍的标准偏差为保留时间窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范 围内。 样品中目标化合物定性离子与定量离子的相对丰度与标准系列中间点该目标化合物的 相对丰度比较，其相对偏差应在土30%以内

8.2.1用平均相对响应因子计算

样品中目标化合物的质量浓度p.（ug/L），按照公式（3）进行计算：

JC∕T 1041-2007 混凝土裂缝用环氧树脂灌浆材料8.2.2用标准曲线计算

样品中目标化合物的质量浓度p.（ug/L），按照公式（4）进行计算：

V,×A,×Pis 2 V, × A. × RRF

Vz—试样定容体积，ml; V——取样体积，ml; D稀释倍数。

则定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。

6家实验室对含硝基酚类化合物浓度为5.0ug/L、15.0μg/L、50.0ug/L的统一空日加标 样品进行了6次重复测定：使用液液萃取法时，实验室内相对标准偏差分别为3.1%14%、 0.7%~12%、0.4%~3.0%；实验室间相对标准偏差分别为0.8%~6.3%、0.7%2.4%、0.5%~ 1.8%；重复性限分别为1μg/L～1.4μg/L、1μg/L～2.8μg/L、1.6μg/L2.7μg/L；再现性限 分别为1μg/L～1.6μg/L、1.1μg/L～2.9μg/L、1.7μg/L～3.1μg/L。使用柱固相萃取法时，实 验室内相对标准偏差分别为1.7%～15%、0.7%～7.6%、0.4%～3.0%；实验室间相对标准偏 差分别为1.3%~5.6%、1.0%~3.8%、0.5%~1.8%；重复性限分别为1μg/L~1.5μg/L、1μg/L~ 2.2μg/L、1.6μg/L~2.7μg/L；再现性限分别为1μg/L~1.6μg/L、1μg/L~2.3μg/L、1.7μg/L~ 3.1μg/L。使用圆盘固相萃取法时，实验室内相对标准偏差分别为0.4%～15%、0.8%～7.6%、 0.4%～2.6%；实验室间相对标准偏差分别为1.2%7.1%、0.7%~1.9%、0.5%～1.3%；重复 性限分别为1μg/L～1.5μg/L、1.5μg/L～2.3μg/L、1.6μg/L～3.0μg/L；再现性限分别为1 μg/L~1.6 μg/L、1.5 μg/L~2.4μg/L、1.8 μg/L~3.2 μg/L。 6家实验室对硝基酚类化合物加标浓度为15.0μg/L的地表水、地下水、生活污水三种 不同类型实际样品，进行了6次重复测定：使用液液萃取法时，实验室内相对标准偏差分别 为0.7%~16%、2.0%~18%、1.2%~9.1%；实验室间相对标准偏差分别为1.6%~4.5%、1.5%~ 4.3%、0.7%~3.0%；重复性限分别为1.3μg/L~3.4μg/L、1.1μg/L～4.1μg/L、1.2μg/L~2.3 μg/L；再现性限分别为1.3μg/L~3.6μg/L、1.2μg/L~4.4μg/L、1.3μg/L~2.5μg/L。使用柱 固相萃取法时，实验室内相对标准偏差分别为2.6%14%、1.4%～17%、0.7%～11%；实验 室间相对标准偏差分别为1.2%～3.6%、1.3%～3.6%、0.7%~2.7%；重复性限分别为2.2 ug/L~3.1μg/L、1.9μg/L~3.9μg/L、1μg/L~2.8μg/L；再现性限分别为2.4μg/L~3.3μg/L 1.9μg/L～4.2μg/L、1ug/L～3.0μg/L。使用圆盘固相萃取法时，实验室内相对标准偏差分别 为1.1%~15%、2.8%15%、1.5%~7.9%；实验室间相对标准偏差分别为1.1%~4.1%、1.1%~ 3.5%、0.7%~2.1%；重复性限分别为1μg/L~3.5μg/L、2.3μg/L~3.5μg/L、1.4μg/L~2.3μg/L； 再现性限分别为1μg/L~3.6μg/L、2.4μg/L~3.5μg/L、1.4μg/L~2.5μg/L。 实验室内对加标浓度为15.0μg/L的海水、工业废水样品进行了6次重复测定，使用液 液萃取法时，实验室内相对标准偏差分别8.1%～15.4%、6.4%～14.6%；使用柱固相萃取法 时，实验室内相对标准偏差分别7.9%～17.3%、7.9%～16.5%；使用圆盘固相萃取法时，实 验室内相对标准偏差分别5.0%~13.6%、3.7%~15.1%。

方法精密度汇总数据参见附录B

10质量保证和质量控制

每20个样品或每批次（≤20个/批）至少做1个实验室空白【北京市】《城市夜景照明技术规范 第1部分：总则DB11/T 388.1-2006》，测定结果应低于方法检出 限