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GB／T 41953-2022 色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法.pdf简介：

GB/T 41953-2022是中国国家标准，标题为"色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法"，该标准主要规定了使用气相色谱法测定涂料中水分含量的方法。气相色谱法是一种常见的分析方法，特别适用于挥发性有机物和水分等小分子化合物的检测。

这种方法的基本原理是利用色谱柱将混合物中的各组分按其挥发性大小进行分离，然后通过检测器测量各组分的浓度，从而推算出水分的含量。步骤通常包括：

1. 样品准备：取一定量的涂料样品，通过适当的方法（如萃取、溶解或直接测定）将其转换为气态样品。

2. 气化：样品通过高温或溶剂将水分挥发出来，形成气态样品。

3. 色谱分离：气态样品进入色谱柱，挥发性成分在色谱柱中与固定相相互作用，然后按照其在固定相和流动相中的分配系数进行分离。

4. 检测：分离后的各组分通过检测器，如热导检测器或火焰光度检测器等，检测其浓度。

5. 数据处理：根据检测结果，通过计算可以得到涂料中水分的含量。

这种方法具有灵敏度高、操作简单、分析速度快等优点，广泛应用于涂料行业的质量控制和研究中。

GB／T 41953-2022 色漆和清漆 涂料中水分含量的测定 气相色谱法.pdf部分内容预览：

在适量的试样中加人内标物，用合适的溶剂稀释后，注人可将水和其他组分分离的气相色谱柱中。 然后通过热导检测器检测水并使用内标法根据峰面积进行定量。

根据制造商的说明安装和使用气相色谱仪。所有与试样接触的仪器部件均应由对样品具有耐受 不会使其发生化学变化的材料（如玻璃）制成

仪器应配备一个带有分流装置的、温度可调节的进样模块。进样温度的设定精度为1℃。分流 是可调节的并能被监控的。分流装置的衬管内应填充硅烷化玻璃棉，以保留不挥发性的组分，必要 青洁衬管并填充新的玻璃棉或更换衬管，以消除由于漆基或颜料的残留物引起的误差（即化合物 时)。

DGTJ08-2366-2021标准下载柱箱应能在40℃～300℃内进行恒温和程序升温加热操作。柱箱的温度波动应不超过1℃。 升温的最终温度不应超过毛细管色谱柱（5.5)的最高使用温度

热导检测器（TCD)能在高达300C的温度下运行。应优化进样量、分流比和增益设置，以使用 享的信号（峰面积）与物质的含量成正比。

毛细管色谱柱应由玻璃或熔融石英制成。基于键合多孔聚合物技术的色谱柱，其应有足够的长 分离水和其他化合物，且最大内径为0.53mm。当样品中含有大量水时，色谱柱也宜呈现优异的稳 再现性。也可使用其他被证明同样适用的色谱柱。

器的容量应至少是要注人气相色谱仪的液体体利

市用合适的软件进行积分、校正、定量和其他数据

使用由化学情性材料（如玻璃）制成的小瓶，用合适隔垫（如涂有聚四氟乙烯的橡胶隔垫）瓶盖将其 密封。

由化学情性材料(如玻璃)制成的小瓶，用合适隔垫(如涂有聚四氟乙烯的橡胶隔垫)瓶盖将其

应在气相色谱仪的连接管路中安装过滤器，以吸附载气（5.10)中的残留杂质。

宜注意，通过使用合适的气体过滤器来消除可能存在的任何水分。微量水在柱箱温度较低时》

.995%或更高纯度的氢气，也可使用高纯度的氨

称量精度为0.1mg。

称量精度为0.1mg。

配备干燥管。分液器的所有部件应对所用溶剂导

在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。如果事先确定试剂具有足够高的纯度，使用时不会降 的准确性，则也可以使用其他等级的试剂

内标物应是样品中没有的，且能与色谱图中的其他组分完全分离的化合物。内标物应是对样品组 分呈情性，在测试温度范围内稳定并且纯度是已知的。使用分子筛（6.4)干燥内标物。使用瓶口分液器 (5.12)移取内标物。 注：异丙醇或正丙醇已知是合适的。

适合稀释样品的有机溶剂。其纯度至少应为99%（质量分数），或纯度已知，且不应含有干扰测定 结果的任何物质，例如，引起色谱图中的峰重叠的物质。应经常进行单独注人稀释溶剂的操作，以观察 杂质和可能存在的干扰峰，进行痕量分析时更应如此。使用分子筛（6.4)干燥稀释溶剂。使用瓶口分液 器(5.12)移取稀释溶剂。 注：二甲基甲酰胺已知是合适的

应使用符合ISO3696中三级或更高纯度的水。

按ISO15528的规定，取受试产品（或多道涂层体系中的每一种产品）中的代表性样品。 按ISO1513的规定，检查和制备每一个试验样品，准备“待测”状态下的最终试验样品

所用的气相色谱条件取决于分析的产品，并且每次均应使用已知的校准混合物对其进行优化。气 相色谱条件示例见附录A。 进样量和分流比应协调，以免超过色谱柱的能力，并保持在检测器的线性范围内。峰形不对称表明 气相色谱系统可能超载。

使用以下方法测定相对校正因子。 称取约0.4g水(6.3)和0.4g内标物（6.1)于样品瓶(5.8)中，精确至0.1mg。称取约10.0g稀释溶 剂（6.2)于同一样品瓶（5.8)中，精确至0.1mg。如果稀释溶剂（6.2)是无水的，无须称量，直接加人 10mL即可。 按8.1中规定的条件，以0.1μL～1μL进样量2次注入校准混合物。按公式(1)计算每张校准谱图 中水的相对校正因子。

(mew+md×P）XA miXA

8.5水分含量的定量测定

按8.1中的规定设定仪器参数。 将0.1μL～1μL的待测试样溶液注人气相色谱仪并记录色谱图。测定水和内标物的峰面积。 按 公式（2)计算样品中水分含量：

Ww一样品中水分含量（质量分数)，%； 一"一水的两次相对校正因子的平均值； m一校准混合物中内标物的质量，单位为克(g)； Asw一试样中水的峰面积； m，一试样的质量，单位为克(g)； A一一内标物的峰面积。 按试验步骤再进行一次试样测试。如空白，表明稀释溶剂(6.2)中存在水的可检测峰，则使用公式(3) 和公式（4)对计算进行修正：

mdsXP Wdsw ×100 m,

如果两次测定结果（平行测定)的差值大于10.2中所示的最大值，则应重新测定。以两个有效 平行测定）的平均值报出，至少应精确至0.1%。

重复性限r，由同一操作者在同一实验室用标准化的试验方法，对同一材料在短的时间间隔内得到 的两个单一试验结果（每个结果均为平行测定的平均值)之间的绝对差值可低于该值的值。 用本试验方法进行4次重复测定的重复性，以重复性的变异系数表示，介于0.2%～1.0%。

再现性限R，由不同的操作者在不同的实验室用标准化的试验方法DB3301／T 0243-2018 景区标识标牌系统建设规范.pdf，对同一材料得到的两个试验结 果（每个结果为平行测定的平均值）之间的绝对差值可低于该值的值。 本试验方法的再现性，以再现性的变异系数表示，介于0.6%～3.0%

试验报告至少应包括以下信息： a 完全识别受试产品所需的全部细节； b 注明本文件编号（即GB/T41953一2022)； c 所使用的气相色谱条件（见8.1）； d 如8.5中所示的试验结果及所用的计算方法（见8.5）； e) 所使用的稀释溶剂； f 与规定的试验方法的任何差异； g 试验中观察到的任何异常现象； h）试验日期。

GB/T41953—2022/ISO23168:2019

附录A （资料性） 气相色谱条件示例

表A.1 气相色谱条件示例

附录B （资料性） 精密度相关信息 3家实验室对9种不同材料进行了实验室间试验。用本文件规定的方法获得的试验数据列于 表B.1中，与卡尔·费休法的比较列于表B.2中。试验室间试验结果的详细信息见表B.3。

3家实验室对9种不同材料进行了实验室间试验。用本文件规定的方法获得的试验数据列 3.1中《民用机场绿色施工指南 2017年》，与卡尔·费休法的比较列于表B.2中。试验室间试验结果的详细信息见表B.3。

表B.1水分含量试验数据（质量分数）

表B.2与卡尔·费休法的比较