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GB／T 42274-2022 氮化铝材料中痕量元素（镁、镓）含量及分布的测定 二次离子质谱法.pdf简介：

GB/T 42274-2022 是中国国家标准，专门针对氮化铝材料中痕量元素（镁、镓）含量及分布的测定，采用了二次离子质谱法（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）进行分析。

二次离子质谱法是一种高精度的同位素分析技术，它通过离子源将样品表面的原子或分子轰击，使它们失去一个或多个电子成为离子。这些离子在质量分析器中被分离，根据它们的质量比（质荷比）进行检测。对于镁（Mg）和镓（Ga）等痕量元素，SIMS能够提供高灵敏度和高空间分辨率，能够在极小的区域内测定出元素的分布情况。

在氮化铝材料中，痕量元素的测定对于理解材料的微观结构、性能以及潜在的杂质影响至关重要。SIMS方法可以提供微量元素的精确分布信息，这对于优化材料制备工艺、保证产品质量以及深入理解材料的物理化学性质都具有重要意义。

需要注意的是，实际操作中，SIMS分析需要专业人员操作，严格遵循操作规程和样品处理步骤，以确保结果的准确性和可靠性。

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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

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氮化铝材料中痕量元素（镁、家）含量及 分布的测定二次离子质谱法

DB32T 4288-2022标准下载氮化铝材料中痕量元素（镁、家）含量及

本文件描述了氮化铝单晶中痕量镁和含量及分布的二次离子质谱测试方法。 本文件适用于氮化铝单晶中痕量镁和镓含量及分布的定量测定，测定范围为镁、镓的含量均不小于 1×101cm”，元素含量（原子个数百分比）不大于1%。 注：氮化铝单晶中待测元素的含量以每立方厘米中的原子个数计。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T22461表面化学分析词汇 GB/T25186表面化学分析二次离子质谱由离子注人参考物质确定相对灵敏度因子 GB/T32267分析仪器性能测定术语

GB/T14264、GB/T22461、GB/T25186、GB/T32267界定的术语和定义适用于本文件。

在高真空（真空度优于10”Pa)条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氮 化铝样品表面，溅射出多种粒子，将其中的二次离子引出，通过质谱仪将不同质荷比的离子分开，记录样 品中待测元素Mg、Ga和基质元素”A1的离子计数率之比。利用相对灵敏度因子定量分析并计算出 氮化铝单晶中待测元素的含量

5.1样品表面吸附的镁和家可能影响其含量的测试结果，整个操作过程中应避免样品与外界过多的接 触，在放入腔体前用干燥氮气吹净。 5.2二次离子质谱仪存在记忆效应，若测试过镁和含量较高的样品，仪器样品腔内可能会残留镁和 稼，影响镁和镓含量的测试结果。 5.3仪器型号不同或者同一仪器的状态（例如一次离子束的束流密度、聚焦状态、电子倍增器效率、视 场光阑以及对比光阑大小、分析腔真空度等）不同，会影响本方法的检出限。

5.4样品架窗口范围内的样品分析面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集 光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度。 5.5测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，对于不平整样品，应通过对样品表面化学 机械抛光或者化学腐蚀抛光降低表面粗糙度。 5.6标准样品中镁和镓的含量偏差会导致测试结果偏差。 5.7标准样品中镁和镓的含量不均匀性会影响测试结果的准确性

温度范围为19℃~23℃，相对湿度为30%~75%。

样品的分析面应平坦光滑，表面粗糙度（Ra）不大于2nm。样品边长为6mm～10mm，总厚度 mm～2.0mm。具体根据样品架尺寸要求确定样品尺寸。 由于氮化铝样品导电性差，测试时容易产生电荷积累导致样品电压发生畸变。测试时可对样品 面和背面蒸镀金或铂等以增加其导电性

通过离子注人在厚度大于1μm的氮化铝单晶中分别注入"Ga或"Mg离子，分布不均匀性应不 %，镁、元素最大含量低于氮化铝原子个数的1%

SH∕T 3099-2021 石油化工给水排水水质标准.pdf待测样品应符合8.1的要

9.2.1设定合适的一次离子电压，开启一次离子束。 9.2.2确保一次离子束流和质谱仪的稳定性。 9.2.3质谱仪的传输效率是可以调整改变的，在分析标准样品和待测样品时，应使用相同的传输效率。

10.1采用积分法按公式（1)计算相对灵敏度

采用积分法按公式（1)计算相对灵敏度因子

CA=RSFX（I/IR

《文献成像应用对原始文件制作的建议 GB/T30536-2014》ΦA=RSFXdX ···.·.·..··.·.··..··.··（3 IR(t)

该方法同一实验室对同一样品中镁和含量测试的相对标准偏差不大于10%。不同实 一样品中镁和含量测试的相对标准偏差不大于10%

试验报告应包括以下内容： 入 测试环境(温度、湿度)； b） 本文件编号； c） 使用仪器的型号； d 一次离子束的类型、轰击能量； e) 待测样品和标准样品的编号； ） 结果及其表达形式； g） 操作者及测试日期； h）编制、审核、批准人签字。