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GB／T 223.90-2021 钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf简介：

GB/T 223.90-2021 是中国的国家标准，全称为《钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。这个标准规定了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES，Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry）测定钢铁及合金中硅含量的方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种高灵敏度、高选择性的元素分析技术。在这种方法中，样品被溶解并转化为等离子体，等离子体中的硅原子会发射特定波长的光，通过检测这些光的强度，可以计算出样品中硅的含量。这种技术具有快速、准确、无损等优点，特别适用于对金属中痕量元素的定性定量分析，如在钢铁、合金等材料的成分分析中广泛应用。

GB/T 223.90-2021 标准详细规定了样品的制备、仪器的操作条件、测量程序和结果的表达方式，以确保测试结果的准确性和可比性。它是实验室进行钢铁及合金中硅含量检测的重要参考标准。

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本文件没有需要界定的术语和定义

试料以盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸溶解。如需要，加入内标元素，稀释至一定体积。溶 如有必要)后雾化进人电感耦合等离子体火炬中，测量硅分析谱线的发射强度，同时测量内标 的发射强度

除非另有说明CJ∕T 294-2008 转碟曝气机，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水

另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。

GB/T 223.902021

5.1高纯铁，硅含量不大于0.001%。 5.2氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.3盐酸，p约1.19g/mL。 5.4硝酸，p约1.42g/mL。 5.5硝酸，p约1.42g/mL，稀释为1+1。 5.6高氯酸，p约1.67g/mL。 5.7混合酸，三份盐酸（见5.3）和一份硝酸（见5.4）混合。 5.8 内标溶液，1000μg/mL。 选择合适的元素作为内标，制备成1000uμg/mL的溶液，使用时稀释至适当浓度。 5.9硅储备液，500uμg/mL。 称取0.500g高纯硅（质量分数不低于99.95%），精确至0.001g。置于100mL聚四氟乙烯烧杯 见6.3）中，加入5mL水，在不加热的条件下，缓慢加人30mL氢氟酸（见5.2）和3mL硝酸（见5.4）的 混合酸，室温水浴溶解。将溶液定量转移至1000mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，用水稀释至刻度，混匀。 应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 或称取1.5858g六氟硅酸铵（质量分数不小于99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3） 中，加入100mL水，10mL硝酸（见5.4），至溶解完全，滴加10mL氢氟酸（见5.2），将溶液转移至 500mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，用水稀释至刻度，混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的 温度一致。 此储备液1mL含500ug硅。 5.10硅标准溶液，100g/mL。 用塑料移液管移取50.0mL硅储备液（见5.9）于250mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，加入5.0mL氢 氟酸（见5.2），用水稀释至刻度，混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 此标准溶液1mL含100ug硅

5.1高纯铁，硅含量不大于0.001%。 5.2氢氟酸，p约1.15g/mL。 5.3盐酸，p约1.19g/mL。 5.4硝酸，p约1.42g/mL。 5.5硝酸，p约1.42g/mL，稀释为1+1。 5.6高氯酸，p约1.67g/mL。 5.7混合酸，三份盐酸（见5.3）和一份硝酸（见5.4）混合。 5.8 内标溶液，1000μg/mL。 选择合适的元素作为内标，制备成1000uμg/mL的溶液，使用时稀释至适当浓度。 5.9硅储备液，500μg/mL。 称取0.500g高纯硅（质量分数不低于99.95%），精确至0.001g。置于100mL聚四氟乙烯烧杯 见6.3）中，加入5mL水，在不加热的条件下，缓慢加人30mL氢氟酸（见5.2）和3mL硝酸（见5.4)的 混合酸，室温水浴溶解。将溶液定量转移至1000mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，用水稀释至刻度，混匀。 应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 或称取1.5858g六氟硅酸铵（质量分数不小于99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3） 中，加人100mL水，10mL硝酸（见5.4），至溶解完全，滴加10mL氢氟酸（见5.2），将溶液转移至 500mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，用水稀释至刻度，混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的 温度一致。 此储备液1mL含500ug硅。 5.10硅标准溶液，100μg/mL。 用塑料移液管移取50.0mL硅储备液（见5.9）于250mL聚内烯容量瓶（见6.4）中，加入5.0mL氢 氟酸（见5.2），用水稀释至刻度，混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 此标准溶液1mL含100ug硅。

D硅标准溶液，100ug/

本文件因使用氢氟酸，所有玻璃容量仪 氢氟酸材质（如聚内烯）代替，容量仪器应 /T12806和GB/T12808进行校准 使用普通实验室仪器以及下列仪器

6.2电感耦合等离子体光谱仪

6.2. 1 ±一般要求

电感耦合等离子体发射光谱仪，应配备耐氢氟酸进样系统， 注：当使用聚四氟乙烯雾化器时，推荐添加表面活性剂，以避免因雾化器中流体的浸润性差导致的喷雾液化。也可 以使用无需表面活性剂的蓝宝石雾化器。 所用电感耦合等离子体发射光谱仪按照8.4优化后，应满足6.2.3～6.2.6给出的性能指标。 光谱仪既可以是同时型的，也可以是顺序型的。如果顺序型光谱仪可配备同时测量内标线的部件， 以使用内标技术，否则，不能使用内标法

本文件没有规定特定的分析谱线，推荐使用的分析谱线列于表1，

GB/T223.902021

6.2.3光谱仪的最小实际分辨率

按附录A中A.1.计算所用波长的带宽.带宽应小于0.030nm

6.2.4最小短期精密度

6.2.5检出限（LOD）和定量限（LOQO）

按A.3，在仅含分析元素的溶液中，计算分析谱线的检出限（LOD)和定量限（LOQ）。计 低于表2中给出的数值

6.2.6校准曲线的线性

校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应不小于0.9

6.3聚四氟乙烯(PTFE)烧杯

容积为100mL，250mL，500mL，1000mL。

按GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。

GB/T223.902021

根据硅含量，按表3称取试料，精确至0.0001g

称取0.10g或0.50g高纯铁（见5.1），用相同量的所有试剂，按相同的操作步骤与试料平行测定， 做空白实验。 如高纯铁中硅的质量分数大于0.001%，可用如下方法进行挥硅处理：将高纯铁置于150mL聚四 氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL硝酸（见5.5），于电炉上低温加热分解后，取下稍冷，加人0.5mL氢 酸（见5.2)及2mL高氯酸（见5.6），加热蒸发至冒高氯酸百烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，再次加热至 冒高氯酸白烟并蒸发至湿盐状。然后，随同试样做空白试验

8.3.1试料溶液的制备

将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL混合酸（见5.7），低温加热溶解试料 见注）。待试料溶解完全后，冷却至室温，用水冲洗烧杯内壁，调整体积至约20mL，滴加2mL氢氟酸 见5.2），摇匀，用可调温电热板或水浴加热5min，控制温度不超过60℃。取下，冷却至室温。转 移至100mL聚丙烯容量瓶（见6.4）中，如使用内标，加入1.0mL内标溶液（见5.8）。用水稀释至 刻度，混匀。如试液中有不溶残渣，干过滤，弃去第一次滤液，滤液直接用电感耦合等离子体原子 发射光谱测定。 注：中低合金钢、生铁、铸铁、高速工具钢、硅钢样品可先加人5mL硝酸（见5.5)低温加热分解试料，待反应停止 后，再加人7.5mL盐酸（见5.3），继续加热至试料完全溶解

8.3.2校准溶液的制备

8.3.2.1硅质量分数在0.01%~0.2%

称取0.500g高纯铁（见5.1），分别置于6个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加人10mL混合酸（见 5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至6个100mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，如采用内标法，在每个容量瓶中加人1.0ml 内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表4加入硅标准溶液（见5.10），用水稀释至刻度，混匀。

称取0.500g高纯铁（见5.1），分别置于6个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加入10mL混合酸（见 5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至6个100mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，如采用内标法，在每个容量瓶中加人1.0ml 内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表4加入硅标准溶液（见5.10），用水稀释至刻度，混匀。

GB/T223.902021

表4硅质量分数在0.01%~0.2%的校准曲线

8.3.2.2硅质量分数在0.2%~5%

称取0.100g高纯铁（见5.1），分别置于8个聚四氟乙烯烧杯（见6.3）中，加人10mL混合酸（见 5.7），低温加热溶解后，冷却至室温，补加2mL氢氟酸（见5.2）。 将溶液转移至8个100mL聚丙烯容量瓶（见6.4)中，如采用内标法，在每个容量瓶中加入1.0mL 内标溶液（见5.8）。 用移液管或移液器（见6.5），按表5加入硅标准溶液（见5.10）或硅储备液（见5.9），用水稀释至刻 度，混匀

表5硅质量分数在0.2%~5%的校准曲线

注：用于绘制校准曲线的校准溶液可根据被测样品的硅含量适当调整DB42∕T 1497-2019 公路工程地质调绘技术规程，但不可少于5点（不包含零点）。

开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，测量前至少运行1h。 根据厂商说明优化仪器。 准备测量所选谱线强度和计算平均值、相对标准偏差的软件。 如使用内标，准备计算分析线与内标线强度比的软件。内标强度应与分析线强度同时测量 按6.2.3~6.2.5给出的要求检查仪器性能

GB/T 223.902021

GB/T 223.902021

从最低浓度校准溶液S。开始到最高浓度校准溶液，依次测量分析线的绝对强度或强度比。 每个校准溶液测量3次，计算平均强度。 从每个校准溶液的平均绝对强度或平均强度比（I。）减去校准溶液S。的平均绝对强度或平均强度 比（L.）.得到净绝对强度或净强度比（I.）

以硅的净强度或净强度比为轴，校准溶液中硅的浓度（μg/mL)为轴线性回归。 计算校准曲线的相关系数GB∕T 39490-2020 纤维增强塑料液体冲击抗侵蚀性试验方法 旋转装置法，应符合6.2.6的规定

测量试液的绝对强度或强度比，每个试液测量3次，计算平均值。 从每个溶液的平均绝对强度或平均强度比（I:）减去空白试验的平均绝对强度或平均强度比（I。）， 得到净绝对强度或净强度比（I,）

通过校准曲线（见8.6），由8.7中计算出的净强度或净强度比，计算试液中硅的质量浓度，以μg/mL 表示。 硅的质量分数wWsi，用%表示，按公式（1)计算：