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DB46／T 557-2021 一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测 红外光谱法和热裂解-气相色谱／质谱联用法.pdf简介：
DB46/T 557-2021 是中国的一项技术标准，它详细描述了一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测方法，包括红外光谱法和热裂解-气相色谱/质谱联用法。
1. 红外光谱法：这是一种非破坏性的分析技术，通过测量物质对红外光的吸收来确定其化学结构。在一次性塑料制品的检测中，红外光谱法可以用来识别塑料中的各种功能性或结构性官能团，如碳氢、碳氧、碳氮等，这些官能团的存在可能指示其是否含有不可生物降解的成分。通过比较样品光谱与已知化合物的光谱，可以判断是否存在特定的添加剂或成分。
2. 热裂解-气相色谱/质谱联用法：这是一种更为复杂且精确的分析方法。首先，样品通过热裂解分解成小分子，然后这些小分子在气相色谱中根据其分子量和挥发性进行分离。最后，质谱仪对每个分离的组分进行分析，确定其分子式和质量，从而确定其化学结构。这种方法适用于检测塑料制品中的复杂混合物，包括聚合物、添加剂和残留的生产原材料，以确定其是否含有不可生物降解的成分。
这两种方法在实际检测中可以结合使用，以提高检测的准确性。红外光谱法提供初步的结构信息，而热裂解-气相色谱/质谱联用法则提供更详细和定量的数据，帮助确定不可生物降解成分的具体类型和含量。
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下列文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T2035 塑料术语及定义 GB/T6040 红外光谱分析方法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T32199 红外光谱定性分析技术通则
每种塑料的化学组成和结构有看明显的区别，其红外吸收光谱上具有相应的特征峰，且其在高温 条件下裂解会产生相应的特征热裂解产物。利用红外吸收光谱上的特征峰，以及高温裂解产生的特征热 裂解产物经色谱分离、质谱鉴定，判定未知塑料制品中是否含有目标成分。
GB 51338-2018-T：分布式电源并网工程调试与验收标准（无水印，带书签）5.1.1傅里叶变换红外光谱仪
符合GB/T6040中4.2.1的规定，仪器分辨率为4cm"，扫描次数为8~32次，红外光谱范围为4000 cm~600cm，配有衰减全反射附件（ATR）。
5. 1. 2 温控加热台
温度不低于300℃，温度
塑料制品：选取洁净无褶皱塑料制品上无印刷油墨和胶黏剂的部位（若不洁净，需用水清洗干净并 烘干）。当制品为均匀材质，如塑料袋、餐具等制品时，裁剪获得厚度不小于10μm、面积不小于16mm （或尺寸不小于4mmx4mm）的样品，当样品厚度小于10um时，折叠后将样品置于加热台上，逐渐 提高加热台温度（温度参考范围为60℃~300℃），观察样品变化情况，样品软化后，立即压平制成厚度 约为10μm~20μum的薄片，备用；当制品为非均匀材质如多层复合膜、袋，或当制品褶皱较多时，将 详品置于加热台上，逐渐提高加热台温度（温度参考范围为60℃~300℃），观察样品变化情况，样品赖 化后，立即压平制成厚度约为10μm~20um的薄片，备用，各塑料成分的参考制样温度范围见表1。 纸塑制品：选取纸塑制品塑料层洁净无褶皱无印刷油墨的部位（若不洁净，需用脱脂棉蘸水擦拭干 净塑料层并烘干样品），将塑料层揭下，折叠后加热压制成薄片，获得厚度不小于10μm，面积不小于 16mm（或尺寸不小于4mmx4mm）的样品，备用
表1各种塑料成分的参考制样温度范围
5. 2. 2 检测过程
调节傅里叶变换红外光谱仪处于正常工作状态，选择波数范围4000cm~600cm，分辨率为4 衰减全反射模式下，依次采集红外光谱背景吸收谱图和试样吸收谱图，扫描8~32次，谱图不进 处理。
依次查找样品的红外吸收谱图中是否含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征峰。各塑料主要 红外特征吸收峰详见表2及附录A。 选取PE塑料具有代表性的一组吸收峰，位置为725cm±5cm、1472cm+5cml、2849cm±5cm 和2916cm±5cm，作为其特征峰。 选取PP塑料具有代表性的一组吸收峰，位置为972cm±5cm和1376cm±5cm，作为其特征峰 选取PS塑料具有代表性的一组吸收峰，位置为3060cm±5cm、3027cm±5cm²、1452cm±5cm 和1493cm±5cm，作为其特征峰。 选取PVC塑料具有代表性的一组吸收峰，位置为614cm+5cm和692cm+5cm"，作为其特征
峰。 选取EVA塑料具有代表性的一组吸收峰，位置为1240cm±5cm"、1738cm±5cml、2849cm±s cm和2916cm±5cm，作为其特征峰。 选取PET塑料具有代表性的一组吸收峰，位置为726cm±5cm²、1018cm±5cm和1717cm±5 cm，作为其特征峰。
表2PE、PP、PS、PVC、EVA、PET红外主要特征吸收峰
6.1.1热裂解.气相色谱/质谱联用仪
热裂解器接口最高可控温度不低于400℃，最高热裂解温度不低于800℃：气相色谱/质谱联用仪具 有毛细管分流/不分流进样口，具有恒流和恒压功能，柱温箱可程序升温，配备电子轰击源（EI），配备 NIST数据库。
选取洁净无褶皱的塑料制品上无印刷油墨无胶黏剂的部位（若不洁净，需用水清洗干净并烘 剪成小碎片，选取约0.1mg~0.5mg的样品，备用。
6. 2. 2 检测过程
6. 2. 2. 1热裂解条件
裂解方式，热裂解温度为600℃，裂解时间30s
,2. 2. 2 气相色谱条件
表3气相色谱柱温箱程序升温条件（供参考）
6. 2. 2. 3质谱条件
质谱参考条件：离子源为电子轰击离子源（EI源），离子源温度为230℃；采集方式：全扫描离子 采集模式（Scan），采集范围(29~800)m/z
、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征热裂解产生
若样品中未检出PE、PP、PS、PVC、EVA或PET，则报告结论为：该样品中未检出PE、PP、PS、 VC、EVA或PET；若样品中检出PE、PP、PS、PVC、EVA、PET中的一种或几种，则报告结论中需 明确样品中含有的目标物的种类。
附录A （资料性） PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的红外光谱图及特征峰
附录A （资料性） PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的红外光谱图及特征峰
图A.1PE的红外光谱图
图A.2PP的红外光谱图
图A.3PS的红外光谱图
图A.4PVC的红外光谱图
图A.5EVA的红外光谱图
图A.6PET的红外光谱图
B.1含PE的塑料制品的热裂解产物的总离子流
BS EN 14889-2-2006 混凝土纤维.纤维聚合物.定义、规范和合格性图B.6含PP的塑料制品的热裂解产物的总离子流图
图B.9含PS的塑料制品的热裂解产物的总离子流图
图B.15含EVA的塑料制品的热裂解产物的总离子流图
《太阳热水系统性能评定规范 GB/T 20095-2006》图B.21含PET的塑料制品的热裂解产物的总离子流图
[1]GB/T2035塑料术语及定义 [2]GB/T6040红外光谱分析方法通则 [3]GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 [41GB/T32199红外光谱定性分析技术通则
11GB/T2035塑料术语及定义 [2]GB/T6040红外光谱分析方法通则 3]GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 41GB/T32199红外光谱定性分析技术通则