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GB／T 40407-2021 硅酸盐水泥熟料矿相X射线衍射分析方法.pdf简介：

GB/T 40407-2021 是中国国家标准，全称为《硅酸盐水泥熟料矿相X射线衍射分析方法》。这个标准主要规定了如何使用X射线衍射技术来分析硅酸盐水泥熟料中的各种矿物相。X射线衍射法是一种非破坏性的材料分析技术，通过测定X射线在样本中的衍射，可以确定样本中的晶体结构和物相组成。

在水泥熟料的分析中，X射线衍射通常用于以下目的： 1. 识别和定量各种矿物相，如C3S（硅酸三钙）、C2S（硅酸二钙）、C3A（铝酸三钙）和C4AF（铁铝酸四钙）等，这些是水泥熟料的主要成分，决定了水泥的最终性能。 2. 确定熟料的烧成程度和熟化过程，通过观察特定矿物相的相对含量变化。 3. 评估水泥的微观结构和反应活性。

该标准详细规定了X射线衍射实验的设备要求、操作步骤、数据处理和结果解释的方法，旨在提供一种科学、准确和一致的方法来评价硅酸盐水泥熟料的矿物组成。

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国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 404072021

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由中国建筑材料联合会提出， 本文件由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184）归口。 本文件起草单位：中国建筑材料科学研究总院有限公司、华润水泥技术研发（广西）有限公司、安徽 海螺建材设计研究院有限责任公司、理学电企仪器（北京）有限公司、中国长江三峡集团有限公司、阳江 市大地环保建材有限公司、河南省开元建筑劳务有限公司、新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究 院、深圳大学、天津水泥工业设计研究院有限公司、嘉华特种水泥股份有限公司、四川峨胜水泥集团股份 有限公司、济南大学、上海思百吉仪器系统有限公司北京分公司、江山市何家山水泥有限公司、山东鲁碧 建材有限公司、北京科筑建筑工程质量监测有限公司、株洲宏信科技发展有限公司、中铁十八局集团有 限公司、北京建筑材料科学研究总院有限公司、重庆建工市政交通工程有限责任公司、中建新疆建工（集 团）有限公司、中建新疆建工集团第一建筑工程有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司、京信瑞通科技 北京)有限责任公司、浙江南方水泥有限公司、四川棉筑新材料有限公司、广州金蝉花科技有限公司。 本文件主要起草人：魏丽颖、刘晨、任兵建、徐文祥、劳里林、辉进进、李宁、主通、李文伟、陆超、梁坤跃 黄敏荣、周全、刘汝海、李弘毅、邢锋、龙武剑、何小龙、高伟强、陈雪梅、邓磊、庆华、叶正茂、朱晓东、 钟煜、叶荣海、宁继荣、程洪亮、邓程鸿、马骏、李庆喜、李瑞、王图强、郭琳、郝玉锋、王红江、章斌、宋萍 胡谨、石珍明、顾快、潘亚宏、郑旭、温培艳

DB34／T 5021-2015 电气火灾监控系统设计、施工及验收规范GB/T40407202

圭酸盐水泥熟料矿相X射线衍射

管示：本分析方法所1 免辐射泄漏。仪器厂家应 保证X射线衍射仪的辐射剂 例》的要求。X射线是由高电压产 生的.峰值高达55kV.操作X衍射仪 应时刻注意安全，避免发生操作人员受到严重电击。

期的用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法

GB/T 40407—2021

从衍射强度理论可知，多相混合物中某一矿相的衍射强度，随该矿相的相对含量的增加而增加。X 射线衍射分析方法是通过被测样品的原始XRD图谱和各个矿相的晶体信息文件，定性分析样品中的 矿相组成，然后通过定量分析拟合计算图谱峰强度，得到不同矿相的相对含量。XRD图谱适用于硅酸 盐水泥熟料的矿相的定量分析。Rietveld定量分析是全谱拟合，直接使用最小二乘法精修结晶学参数 和仪器参数对实测XRD图谱进行分析，这种数据分析方式最大限度地减少了计算图谱与实测图谱之 间的差异，可以用于计算水泥熟料矿相的相对含量

5.1.1应按附录A中所述程序对X射线衍射仪进行校准。校准标定物质包括硅粉、抛光的均密石英岩 或氧化铝样品。 5.1.2X射线衍射仪正常运行时，应每6个月进行一次校准。 5.1.3X射线衍射仪在更换X射线管，改变探测器，添加或去除单色仪等涉及光路的调试后，应进行 校准。 5.1.4如果在特定实验室中使用多个X射线衍射仪进行相同的分析，即使仪器基本相同也应分别进行 校。

5.2定量分析程序的确认

在进行硅酸盐水泥熟料矿相分析之前，应对 析程序确认数据的记录。生产方应根据合同或订单中的要求向购买方公开这些数据。 2当测试数据不符合表1中允许差要求时，应重新确认定量分析程序

表1测定结果的允许差

5.2.3在对XRD定量分析程序进行确认时，应使用一个已知矿物组成的熟料样品。确认时应对该熟 料重复测定不少于3次，每次测定应重新制样装样，使用规定的定量分析程序以获得阿利特、贝利特、铝 酸盐和铁铝酸盐各矿相的比例。通过重复测定的平均值与已知矿物组成值的差别，对XRD定量分析 程序的结果进行修正。

GB/T 404072021

应按GB/T2007.1规定的方法取样。所取的熟料样品应具有代表性，可连续取，也可从5个以上 不同部位等量取样，总量不小于5kg

按四分法取30g有代表性的样品，在转速为750r/min~950r/min的振动磨上粉磨200s~300s 滴加4～6滴无水乙醇助磨。粉磨后的熟料样品全部通过45um筛。将熟料粉置于密闭玻璃瓶中，放 干燥器中保存

机将粉磨好的熟料样品压片后放置于样品台上

.4设置XRD仪扫描参

10°～70°，步宽不大于0.02°，使最高峰计数值不低

使用每个矿相的晶体信息文件（cif文件）计算该矿相的含量，矿物特征峰按附录B中表B.1选取。 定性分析时宜对所有涉及的熟料矿相进行分析，并对所有涉及的同一矿相的不同晶型进行分析，分析后 在报告中将不同晶型的同一矿相合并计算。

使用XRD定量分析程序组合这些 算图谱拟合原始的实测图谱，得到最佳拟合「精修可靠性因子

本文件所列允许差均为绝对偏差。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所列方法 分析同一试样时，两次分析结果应符合表1中的规定。如超出充许范围，应在短时间内进行第三次测定 或第三者的测定）。若测定结果与前两次或任一次分析结果的差值符合允许差规定，则取其平均值，否 则，应查找原因，重新按6.1～6.6规定进行分析。 不同试验室的充许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合表1的规定

在计算完成后，将报告中数据取整，以保持最终结果无计算错误。应根据需要在报告后附加原始图 谱，以便对矿相含量进行复核。报告应包括以下信息： 矿相及含量； 原始图谱、精修结果图谱及精修结果可靠性因子（Rwp）。

本附录给出了一种校准衍射仪的程序，以确保XRD定量分析程序在较长时间内（几年或更长时 间的有效性

1只要程序的某些方面[例如，可靠性因子（Rwp）没有改变，峰值强度比和质量比之间的关系 的。在其他衍射仪上安装该程序或调整和更换X射线衍射仪的X射线管时，不用升级程序。 .2XRD定量分析过程标准化的基本要求如下：

A.2.1只要程序的某些方面L例如，可靠性因子（RwP）没有改变，峰值强度比和质量比之间的关系是

样品无择优取向、消光和微量吸收； 参与衍射的样品体积恒定，且与衍射角无关； 单色器偏振效应得到校正； 采用衍射峰积分强度； 在使用标定物质时，用同一批次的标定物质进行标准化分析，因为相同材料批次之间的粒度分 布差异会导致峰值强度的显著差异； 对衍射仪进行适当的几何校准实现标准化和分析。 注1：消光是由于连续晶面的干涉导致的衍射强度的降低 注2：微量吸收指样品中矿相的吸收对衍射信号强度的影响。不同的矿相组成会导致测定的衍射强度变化，变化 程度受矿相吸收系数和微晶尺寸的影响。粒径小于10um的样品，微量吸收不显著

1适当校准的损失会导致峰值强度与2角的系统变化，从而使XRD定量分析程序无效。 2每6个月应使用XRD定量分析程序对一个标定物质进行分析。测试物质的26角尽量分散 广的特征峰位置、强度和分辨率（即峰宽或部分重叠峰的峰谷强度的比值）。合适的标定物质包 的均密石英岩、硅粉样品及氧化铝样品

A.3.3正确的校准应考虑以下指标

正确的峰值位置； 合适的峰值强度； 一个或多个峰的峰强度的合适比例； 合适的峰值分辨率。 这些指标均应用于确定适当强度的峰值。正确的峰值位置应在其标称值20的十0.02°（CuKα）范 围内。合适的峰强度取决于很多因素，因此应根据经验确定矿相的特征峰。合适的峰值强度比应在标 你值的5%以内。基于经验，同样可以为特定的衍射仪确定合适的峰值分辨率，

GB/T 404072021

附 录 B （规范性） 用于水泥熟料XRD定量分析的矿相XRD图谱

矿相晶体结构参数包括每个矿相的化学（固溶体）和结构特性（晶格参数）。晶体结构数据描述了水泥熟 科中可能发生的结晶相的结构和化学组成。 由于大量的矿相和大范围衍射峰的重叠，使得硅酸盐水泥熟料矿相的定量测定很难从XRD图谱 中获得。传统的峰面积测量方法相对不精确，因为难以分解高度重叠的图谱。Rietveld分析相对 于这些传统的基于标准化的方法的优点是：可以全谱拟合XRD图谱多晶结构数据。Rietveld分析考虑 广强度测量中的再现性、图谱中样品位移偏移、特征峰晶格参数以及受固溶掺杂影响的特征峰强度 使用各矿物的标度因子、相密度和晶胞体积，根据公式（B.1）计算相对矿相含量：

p 矿相（p）的质量分数； S，—Rietveld标度因子； Z ———单个晶胞中包含化学式分子的数量； M 相对分子质量； V 晶胞体积

B.2准确分析的最低要求

准确分析的最低要求包括： a）通过步进扫描收集准确的熟料样品衍射数据； b）具有与样品中发现的实际结构接近的晶体结构数据： c）准确反映XRD图谱和峰形的系统误差的

S,(ZMV) p Z[S,(ZMV),

S,(ZMV) Z[S,(ZMV),J .. B.1

可通过表B.1中列出的主要特征峰进行矿相定性鉴定，其中列出了可分辨的常见特征峰。水泥熟 料中矿相众多，且衍射峰之间重叠严重，传统的矿相鉴定方法在这里作用不大，应使用ICDD参考数据 库的XRD图谱或其他参考图谱完成每个矿相的确认

GB/T 40407—2021

表B.1常见水泥矿相特征峰强度和ICDD卡号

DL／T 5161.9-2018标准下载GB/T 404072021

B.1常见水泥矿相特征峰强度和ICDD卡号（续

GB/T 40407—2021

代表观测数据和计算数据的一致程度的度量值。Rwp不仅与拟合好坏有关，还与XRD图谱的质量有 关。因此，误差线的平直程度是评估拟合质量的最佳方法

《移动通信基站工程节能技术标准 GB/T51216-2017》GB/T 404072021

17放射性同位素与射线装置安全和防护条例（中华人民共和国环境保护部）