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T／CECS 792-2020 火场**残留物提取及典型无机离子色谱法检验技术标准(完整清晰正版).pdf

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淄博市公安司法鉴定中心 青岛盛瀚色谱技术有限公司 青岛普仁仪器有限公司 主要起草人：甘子琼赵长征刘军军 罗云庆陈岩 孟祥敏 陈亚锋陈承 柳李杰 黄思成 舒鹏走 赵鹏程 王勇 路林超 国菲 张怡享 郭海东朱新勇 侯倩慧 郑洪国 宋炳信 主要审查人：王燕军 施敬林郭树林 李胜林 窦和瑞 刘术军 张玉春

Generalprovisions 2 Terms 3 Reagents 4 Instrumentsandequipments 6 4.1lonchromatograph 6 4.2Otherequipments 6 5 Sample extraction 7 6 Sample analysis 9 6.1Samplepreparation (9) 6.2Chromatographiccondition (10) 6.3Sampledetermination (10） 6.4Resultdiscussion (10) Appendix AAnalysis reference conditions of mixed anion and cation in standard sample (13) Explanationofwordinginthisstandard (17) Listofquotedstandards (18) Addition:Explanationofprovisions (19)

fire scene

JC∕T 2123-2012 耐火浇注料标准脱模时间试验方法发生燃烧案（事）件的现场。

explosiveresidue

**发生后，未完全反应的**物、**反应产物以及*** *的残留物。

2.0.3**空白样品

与**现场有关且未受**残留物污染的粉尘、泥土、墙皮和 水等物质。

4.1.1离子色谱分析系统应由配*电导检测器的离子色谱 *软件及所需附件组成。

4.1.1离子色谱分析系统应由配*电导检测器的离子色谱仪、操

4.1.2离子色谱系统的性能应符合现行国家标准《离子色

锥形瓶、离心机、离心管、吸管等，其中微孔滤膜的孔径不应大于 0.22um。

.0.1火场**残留物样品应包括下列内容： 1 现场尘土，包括*点尘土、*点周围系列尘土、障碍物表面 坐土； 2现场含水泥土，包括*点泥土、*点周围系列泥土、障碍物 表面泥土、*点及周围水渍； 烟熏痕； **空白样品； 5 **现场其他物证。 .0.2 火场**残留物样品提取应符合下列规定： 1 现场尘土应按下列方式提取： 1）*点尘土采用毛刷提取*坑压缩壁上的表层土； 2）系列尘土应根据现场环境、风向、冲击波的*用范围及方 向，从*点开始提取，条件充许时，应沿不同方向以一定 间隔提取等面积系列表面尘土； 3）冲击波扩散方向的障碍物表面尘土采用毛刷刷取，或用 滤纸擦拭提取。 2现场含水泥土应按下列方式提取： 1*点泥土采用镊子或小铲提取*坑压缩壁上的表层泥土 以及被水浸湿的*坑压缩壁泥土； 2)系列泥土应根据现场环境、风向、冲击波、水流的*用范 围及方向，从*点开始提取，条件充许时，应沿不同方向 以一定间隔提取等面积系列表面泥土； 3)冲击波扩散方向的障碍物表面泥土采用小铲或镊子提 取；

4）*点及周围水渍用吸管吸取。 3烟熏痕应按下列方式提取： 1)承载客体较小时，烟熏痕与承载客体一并提取； 2承载客体较大不能一并提取时，用去离子水棉球擦拭提 取。 4包*物、捆绑物、填充物、死伤者衣物等**现场其他检材 应采用筛选、分离方法提取。 5人体**伤处**残留物，应用去离子水棉球擦拭提取。 6关联现场中**残留检材应按下列方式进行： 1）涉案人员手上**残留物，先剪取其指甲，再用去离子水 棉球擦拭提取； 2）涉案人员衣物直接提取； 3******场所**残留物，直接提取有关**工具、 包*物及**场所相关客体表面的尘土、附着物等。 7固体或液体样品应分别*于塑料袋、滤纸或塑料瓶内盛 *。 8应在未受王扰处提取**空白样品

·1：1用于定性力 1取适量固体样品加入适量去离子水浸泡提取，体积较大的 样品可用沾有去离子水的脱脂棉擦拭提取或*于烧杯内加入适量 去离子水浸泡提取；滤纸过滤，如有浑浊，应离心分层后取水相，提 取液再经微孔滤膜过滤，得到待检液，并应符合下列规定： 1）高灵敏度的离子色谱法宜使用浓度较低的样品，未知浓 度的样品可先直接进样后再根据所得结果进行适当稀 释； 2）对有机物含量较高的样品，应先去除有机物； 3）待检液应澄清，无分层或固形物。 2液体样品先用滤纸过滤，如有浑浊，应离心分层后取水相 提取液再经微孔滤膜过滤，得到待检液。 3**空白样品按本条第1款或第2款规定*备。 6.1.2用于定量分析的样品*备应符合下列规定： 1应精确称取固体样品1g5g，加人适量去离子水浸泡提 取，滤纸过滤，若有浑浊，应取上清液离心分层后取水相，提取液再 经微孔滤膜过滤，浓缩至1mL左右，加去离子水定容到2.0mL， 得到待检液，并应符合下列规定： 1）高灵敏度的离子色谱法宜使用浓度较低的样品，未知浓 度的样品可先直接进样后再根据所得结果进行适当稀 释； 2对有机物含量较高的样品，应先去除有机物； 3待检液应清，无分层或固形物

1应精确称取固体样品1g～5g，加入适量去离子水浸泡提 取，滤纸过滤，若有浑浊，应取上清液离心分层后取水相，提取液再 经微孔滤膜过滤，浓缩至1mL左右，加去离子水定容到2.0mL 得到待检液，并应符合下列规定： 1）高灵敏度的离子色谱法宜使用浓度较低的样品，未知浓 度的样品可先直接进样后再根据所得结果进行适当稀 释； 2）对有机物含量较高的样品，应先去除有机物； 3）待检液应澄清，无分层或固形物

2应精确量取液体样品1mL～5mL，先用滤纸过滤，若有浑 浊，应取上清液离心分层后取水相，提取液再经微孔滤膜过滤，浓 缩至1mL左右，加去离子水定容到2.0mL，得到待检液。 3**空白样品按本标准第6.2.1条第1款或第2款规定 *备。

6.2.1 应根据分析柱选择适合的淋洗液体系。 6.2.2 阴离子淋洗液应包括氢氧根体系或碳酸根体系。 6.2.3 混合阴离子分析参考条件应符合本标准第A.0.1条、第 A.0.2条的规定。 6.2.4 阳离子淋洗液应包括甲烷磺酸体系或硝酸体系。 6.2.5 混合阳离子分析参考条件应符合本标准第A.0.3条、第 A.0.4条的规定。

6.3.1应对待检液进行离子色谱分析，得到离子的保留时间和色 谱峰面积。 6.3.2完成一次样品测定后，宜使用去离子水进行空白测试。

6.3.1应对待检液进行离子色谱分析，得到离子的保留 谱峰面积

6.3.2完成一次样品测定后，宜使用去离子水进行空白测订

6.4.1定性分析结果的表述应符合下列规定

1若被测样品离子色谱峰和标准样品××离子色谱峰的保 留时间相同，且**空白样品无××离子色谱峰，分析结果应表述 为“样品检出××离子”； 2若被测样品离子色谱峰和标准样品×X离子色谱峰的保 留时间不相同，分析结果应表述为“样品未检出××离子”； 3若被测样品离子色谱峰与**空白样品离子色谱峰和标 准样品××离子色谱峰的保留时间相同，分析结果应表述为“无法

6.4.2：定量分析应符合下列规

6定量分析结果应表述为“样品中检出××离子，浓度为 X X mg / L".

6.4.3 检验报告应包括下列内容： 1 实验室的名称和地址； 2 实验室检验人员的姓名； 3 试验编号和日期； 4 委托人单位及联系人； 5 样品描述； 6 测试项目； 7 样品处理情况； 8 仪器型号； 分析条件，包括色谱柱规格型号、淋洗液组成、流速、进样 体积、检测方式等； 10分析结果，包括下列内容： 1）标样和样品的色谱图： 2）待测无机离子的浓度（mg/kg，精确到小数点后两位）； 3）离子色谱未检出离子的最低检出限（mg/L）

GB 799-88标准下载附录 A混合阴、阳离子分析参考条件

附录A混合阴、阳离子分析参考条

图A.0.1氢氧根体系混合阴离子标准溶液色谱图

容： 1分析柱：MetrosepASupp5阴离子分析柱； 2 保护柱：MetrosepASupp5阴离子保护柱； 3淋洗条件：淋洗液A：碳酸钠3.2mmol/L干碳酸氢钠 1.0mmol/L，淋洗液B：15mmol/LNazCO，+20%丙酮梯度淋洗； 4 柱温：45℃； 5 流速:0.80mL/min; 6 进样方式：自动进样20uL； 7 抑*器：阴离子化学抑*器； 8 检测器：电导检测器； 阻离子标准溶液色谱图（图

图A.0.2碳酸根体系混合阴离子标准溶液色谱图

;2—NO,;3—CIO;；4—NO3;5—SO;

A.0.3甲烷磺酸体系的混合阳离子分析参考条件应包括下列内 容： 1分析柱：CS12A阳离子分析柱，可使用同等性能的分析 柱； 2保护柱：CS12A阳离子保护柱，可使用同等性能的保护 柱；

3 淋洗条件：甲烷磺酸等梯度淋洗《钢板剪力墙技术规程 JGJ/T380-2015》，20mmol/L； 柱温：30℃； 5 流速：l.00mL/min； 6 进样方式：自动进样25μL； 7 抑*器：阴离子抑*器； 8 检测器：电导检测器； 9 混合阳离子标准溶液色谱图（图A.0.3）

4 硝酸体系的混合阳离子分析参考条件应包括下列内容： 1 分析柱：MetrosepC6阳离子分析柱； 2 保护柱：MetrosepC6阳离子保护柱； 3 淋洗条件：硝酸等梯度淋洗，4.6mmol/L； 4 柱温：30℃； 5 流速：0.90mL/min; 6 进样方式：自动进样10uL； 抑*器：阳离子抑*器； 8 检测器：电导检测器； 9 阳离子标准溶液色谱图（图A.0.4）。