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JJG(粤) 0*7-20*3 永停滴定仪检定规程.pdf

JJG(粤) 0*7-20*3 永停滴定仪检定规程.pdf简介：

"JJG(粤) 0*7-20*3 永停滴定仪检定规程.pdf" 是一份广东省地方计量检定规程，全称为《广东省永停滴定仪检定规程》。这份规程详细规定了永停滴定仪这种实验室常用仪器的检定方法、检定条件、检定程序、检定周期以及检定结果的处理等内容。永停滴定仪是一种通过测量电位变化来确定滴定终点的仪器，广泛应用于化学分析中，尤其在滴定分析中，用于精确控制滴定反应的终点。此规程为保证这类设备的准确性和一致性提供了标准化的检定依据，适用于广东省内的永停滴定仪的校准和维护工作。

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本规程经厂东省质量技术监督局于20*3年6月*日批准，并自20*3 年7月*日起施行。

归口单位：广东省质量技术监督局 起草单位：广东省梅州市质量计量监督检测所

工程造价基础知识本规程技术条文由起草单位负责解释

JJG（粤）0*7—20*3本规程主要起草人：幸志伟（广东省梅州市质量计量监督检测所）杨好健（广东省梅州市质量计量监督检测所）洪润莉（广东省梅州市质量计量监督检测所）参与起草人：廖玲娜（广东省梅州市质量计量监督检测所）廖庆霞（广东省梅州市质量计量监督检测所）郑雯冰（广东省梅州市质量计量监督检测所）

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范伟 引用文件 3术语和计量单位， 3.*永停滴定仪. 3.2 极化. 3. 3 可逆电对.. 3.* 滴定终点 3.5滴定终点控制灵敏度， 概述 5 计量性能要求， 5.* 极化电压示值误差， 5.2 极化电流引用误差 5.3 滴定终点控制灵敏度. 5.* 仪器测量重复性 通用技术要求， 6.*外观， 6.2电极， 6.3绝缘电阻. 计量器具控制 7.*检定环境条件. 7.2检定用主要设备 7.3检定用的溶液和试剂. 7.*检定项目和检定方法， 7.5检定结果的处理 7.6检定周期. D 附录A滴定溶液的配制 附录B检定记录格式（参考） 附录C检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）

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本规程适用于永停滴定仪的首次检定、 后续检定和使用中检查。

药品检验仪器检定规程（****版，中国药品生物制品检定所编

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重氮化法原理：芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化 反应。依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，用永停法指示终点，根据消耗的亚硝 酸钠滴定液的浓度和体积数，可计算出芳香伯胺类药物的含量。 永停滴定仪（下简称仪器）采用铂一铂电极，当在两电极间加一低电压（如50mV） 时，电极在溶液中极化，在滴定终点前，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，溶 液中微过量的亚硝酸HNO及其分解产物NO为可逆电对HNO,/NO，在电极上可发生氧化还 原反应，使电极去极化，溶液中即有 电流通过，终点指示装置不再返转，从而指示终点。

5.*极化电压示值误差：土*0%。

5.3滴定终点控制灵敏度：≤20μL。

5.*仪器测量重复性：<0.2%。

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6.*.*仪器应有：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等清晰的标志。 6.*.2仪器应能平稳地置于工作台中上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线， 接插线均应紧密可靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路 中应无气泡存在。

6.*.*仪器应有：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期等清晰的标志。 6.*.2仪器应能平稳地置于工作台中上，各紧固件应紧固良好，各部件间的电缆线， 接插线均应紧密可靠，滴定系统中各连接件应配合紧密，无漏液、渗液的现象，液路 中应无气泡存在。 6.*.3仪器不应有影响其正常工作的机械损伤，各功能开关、旋钮和按键等应灵活可 靠，开关的位置与刻度相对应，不应有任何影响仪器计量特性及使用功能的缺陷。 6.*.*各指示器应显示清晰无误，表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正常 现象。 6.*.5仪器的搅拌装置应能正常工作。

6.*.3仪器不应有影响其正常工 靠，开关的位置与刻度相对应，不应有任何影响仪器计量特性及使用功能的缺陷。 6.*.*各指示器应显示清晰无误，表头指针、机械转动部件应无抖动、卡死等不正 现象。 6.*.5仪器的搅拌装置应能正常工作。

使用的铂一铂电极应完好无损，能正常工作。 6.3绝缘电阻 仪器电源插头相、中联线与接地端之间，施加500V直流电压测得的绝缘 低于20M2。

使用的铂一铂电极应完好无损，能正常工作

7.*.*环境温度：（*0～30）℃； 7.*.2环境相对湿度：*0%~*0%。 7.*.3供电电压：（220±22）V，频率：（50±5）.Hz。 7.*.*仪器机壳必须接地，周围无影响仪器正常工作的电磁干扰和机械振动，室内 腐蚀性气体。

7.*.*环境温度：（*0～30）℃；

7.2.*直流电压表和直流标准电流源。 */5。检定时，由标准器、辅助设备及环境条 等所引起的测量扩展不确定度（k取 应小于被检仪器最大允许误差的*/3。 7.2.2 万分之一天平。 7.2.3 绝缘电阻表，输出电压500V，准确度级别*0级。 7.2.* 微量注射器，20μL，最大允许误差：土0.2*μL 7. 2. 5 容量瓶（A级）、量筒（A级）、烧杯、移液管、滴定管等玻璃量具

7.3检定用的溶液和试剂

7.3.*溶液：0.*mo*/L亚硝酸钠滴定液、盐酸溶液（*→2） 7.3.2试剂：对氨基苯磺酸（基准）、氨水（分析纯）、溴化钾（分析纯） .3.3配制溶液用水：蒸馏水

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带数字的分度线进行检定，而对其余量程（称非全检量程）只检量程上限和可以判定最 大误差的分度线。 按图2接好线路，首先调整电流计零位，调节直流标准电流源，缓慢地增加电流， 使被检电流计的指示器顺序地指示在每个带数字分度线上，直至电流计测量上限，并同 时记录每个测量点对应直流标准电流源示值，再缓慢地减少电流，使被检电流计的指示 器顺序地指示在每个带数字分度线上，直至电流计测量下限，并同时记录每个测量点对 应直流标准电流源示值，取两次测量值的平均值为Io。按式（2）计算极化电流引用误 差：

7.*. 2.5 仪器测量重复性

汉化电口 精密称取6份在温度为*20℃的环境下干燥至恒重的对氨基苯磺酸，每份0.5g （准确称量至0.0005g），分别置250mL烧杯中，加蒸馏水30mL与氨水3mL，溶解 后，加盐酸溶液（*→2）20mL，搅拌的同时将洗净的铂一铂电极放入，用0.*mo*/L 亚硝酸钠滴定液滴定。滴定时将滴定管插入液面下约2/3处，随滴随搅拌，至近终点时， 将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水清洗，洗液并入溶液中，继续缓慢滴定。滴定开 始前记录滴定管中滴定液的起始读数%(每次滴定前均应调节在0刻线附近）。滴定开始 时，快速滴定，边滴边搅拌，至近终点时，继续缓慢滴定至终点。记录滴定管中液面读 数K，（K一V）即为所消耗的滴定液体积。然后再用同样的方法滴定另外5份，按公 式（3）让算每豪升滴定液消

式中：m一对氨基苯磺酸的质量， 根据6次测量结果，按公式（*）计算相对标准偏差RSD作为仪器测量重复性：

式中：RSD 相对标准偏差（%） n 一测量次数 x—第i次测量结果 x—n 次测量结果的算术

仪器测量重复性应符合规程5.*条款要求

7. *. 2. 6 绝电阻测量

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RSD= A X=×*00% X

仪器不连接供电电源，电源开关置接通位置，将绝缘电阻表的一端接至仪器的电源 插头相、中联线上，另一端钮接在仪器的接地端上，施加500V的直流电压持续5s， 读取绝缘电阻值，其结果应符合规程6.3条款要求。

按本规程要求凡受检项目全部检定合格的仪器，发给检定证书；检定不合格的仪器 发给检定结果通知书，并注明不合格项目

A.*亚硝酸钠滴定液（0.*mo*/L）的配制

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用分析天平分别称取亚硝酸钠（分析纯）7.2g和无水碳酸钠（分析纯）0.*0g， 于200mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入*000mL容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗 杯3次，冲洗液并入容量瓶中，再用蒸馏水稀释至*000mL，摇匀后置于具玻璃塞的 色瓶中，密闭保存。 2盐酸溶液（*→2）的配制 ·选取一容量瓶，移取容量瓶容积半量的盐酸（分析纯）至该容量瓶中，加蒸馏水至 量瓶刻度线配制成盐酸溶液（*→2）。

用分析关平分别称取亚硝酸钠（分析纯）7.2g和无水碳酸钠（分析纯）0.*0g， 置于200mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入*000mL容量瓶中，用少量的蒸馏水冲洗 烧杯3次，冲洗液并入容量瓶中，再用蒸馏水稀释至*000mL，摇匀后置于具玻璃塞的 棕色瓶中，密闭保存。 A.2盐酸溶液（*→2）的配制 ·选取一容量瓶，移取容量瓶容积半量的盐酸（分析纯）至该容量瓶中，加蒸馏水至 容量瓶刻度线配制成盐酸溶液（*→2）。

GB∕T *363-**** 民用柴炉、柴灶热性能测试方法JJG（粤）0*7—20*3附录B检定记录格式（参考）仪器名称：送检单位：型号规格：制造厂：出厂编号：检定条件：温度℃；相对湿度%检定记录编号：检定证书号：检定结论：检定日期：年月日检定依据：本次检定使用的主要计量器具：一、外观检查：二、极化电压示值误差的检定实际值(mV)示值U(mV)平均值U6示值误差(%)*2仪器极化电压示值误差：%三、极化电流引用误差的检定量程示值I（μA)标准值（μA）引用误差(%)上升下降平均值I。

JJG（粤）0*7—20*3仪器极化电流引用误差：四、滴定终点控制灵敏度的检定：消耗0.*mo*/L亚硝酸钠滴定液的体积：μL五、仪器测量重复性的检定亚硝酸钠滴定液体积（mL）每毫升滴定液消对氨基苯磺酸耗的对氨基苯磺平均值滴定重复的质量m酸的质量X(g/mL)性RSD(%)(g)VoVi(g/mL)六、绝缘电阻：检定员：核验员：

JJG（粤）0*7—20*3附录C检定证书/检定结果通知书内页格式（参考）C.*检定证书内页格式（参考）第页共页检定结果一、外观检查：二、极化电压相对误差：三、极化电流引用误差：四、滴定终点控制灵敏度：五、仪器测量重复性：六、绝缘电阻：

C.2检定结果通知书内页格式（参考）

202*一级建造师重点笔记《建设工程经济》.2检定结果通知书内页格式（参考）

检定结果 一、外观检查： 二、极化电压相对误差： 三、极化电流引用误差： 四、滴定终点控制灵敏度： 五、仪器测量重复性： 六、绝缘电阻： (注明不合格项目)

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