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GBT 37363.4-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定.pdf简介：

"GBT 37363.4-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定.pdf" 是中国国家标准（GB/T）中的一部分，该标准详细规定了如何在涂料产品中检测多菌灵（Myclobutanil）的含量。多菌灵是一种广谱性的有机磷农药，常用于防止微生物（如霉菌和细菌）对涂料的影响，以保持涂料的耐久性和外观。

该标准提供了测量方法、实验步骤、设备要求、采样处理、分析程序、结果计算和质量控制等一系列技术指导，确保了检测结果的准确性和一致性。对于涂料生产和质量控制、法规遵守以及环境卫生等领域，这份标准具有重要的应用价值。

GBT 37363.4-2020 涂料中生物杀伤剂含量的测定 第4部分：多菌灵含量的测定.pdf部分内容预览：

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 37363.42020

第1部分：异噻唑啉酮含量的测定； 第2部分：敌草隆含量的测定； 第3部分：三氯生含量的测定； 一第4部分：多菌灵含量的测定； 本部分为GB/T37363的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口。 本部分起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、立邦涂 科（中国）有限公司、三稞树涂料股份有限公司、深圳产由高科新材料有限公司、青岛兴国涂料有限公司 青岛职业技术学院。 本部分主要起草人：李进颖、李广东、赵绍洪、蔡雪娜、戴俊、主亚能、徐新祥、刘泊辰、梁利花 赵美法，倪维良

《电缆用无缝铜管 GB/T 19849-2014》GB/T 37363.42020

涂料中生物杀伤剂含量的测定

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可育 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806—2011 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808—2015 实验空玻璃仪器 单标线吸量管

7.1.2 液相色谱法

将样品搅拌均匀[如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（4.5）过 筛］，称取约1g试样（精确至0.1mg），于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质量m，加入约10mL甲醇 （4.1)，充分振摇使试样得到最大程度分散，再用甲醇（4.1）稀释至刻度，充分振摇使试样得到最大程度 分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取仪（5.4)在水浴温度不超过30℃的条件下超声提 取20min后，移取适量上述溶液于离心管中，在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离心20min~ 30min，至上层出现清液，记为溶液A，如离心效果不佳，不能有效分层，可适当增加转速或增加离心 时间。 当选择其他溶剂作为提取溶剂时，用单标线吸量管（5.8）移取1mL清液A于10mL容量瓶（5.6） 中，用甲醇（4.1）定容至刻度，记为溶液B。 取适量溶液A或溶液B.用微孔滤膜（4.4)过滤，保留滤液C.用于提取溶液的测定（7.6.1)

将样品搅拌均匀[如样品为固态，可在室温下用粉碎设备将样品粉碎，并用孔径0.55mm不锈钢金 属筛（4.5）过筛」，称取约0.5g试样（精确至0.1mg），于25mL容量瓶（5.6）中，记录试样质量m，加人 约10mL申醇（4.1），充分振摇使试样得到最大程度分散，再用甲醇（4.1)稀释至刻度，充分振摇使试样 得到最大程度分散，制成试样溶液，记录定容体积V。用超声波提取仪（5.4)在水浴温度不超过30C的 条件下超声提取20min后，移取适量上述溶液于离心管中，在离心机腔体温度不超过30℃的条件下离

心20min~30min，至 层出现清液，记为浴 不能有效分层，可适当增加转速或 增加离心时间 用单标线吸量管（5.8）移取1mL溶液D于25mL容量瓶（5.6）中，用甲醇（4.1)稀释至刻度（当选择 其他溶剂作为提取溶剂时，仍用甲醇作为稀释溶剂），记为溶液E。取适量溶液E，用微孔滤膜（4.4）过 滤.保留滤液F.用于提取溶液的测定（7.6.2）

7.3.1LC测试条件

7.4配制标准工作溶液

称取约0.02g多菌灵（4.3），精确至0.1mg，于100mL容量瓶（5.6)中，用甲醇（4.1)定容至刻度，再 采用逐级稀释的方法，用分度吸量管（5.7）或单标线吸量管（5.8）移取上述溶液于适合的容量瓶（5.6）中， 月甲醇（4.1)稀释上述溶液成适用质量浓度的多菌灵标准工作溶液。另需配制一个不加多菌灵标样的 二作溶液。标准工作溶液在4℃以下避光保存，有效期为7d。 注：也可直接使用已知质量浓度的多菌灵标准溶液

接7.3.1的测试条件测定滤液C，以保留时间定性，记录多菌灵的液相色谱图（参见A.2），对多菌灵 的峰面积（扣除空白试验中多菌灵的峰面积)定量，通过标准工作曲线得出滤液C中多菌灵的质量浓度 。如滤液C中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围，可以用甲醇（4.1）适当稀释后上机测定。

按7.3.2测试条件测试滤液F。记录多反应监测（MRM)色谱图（参见B.2），对定量选择离子（参 B.2)进行峰面积积分（扣除空白试验中多菌灵的峰面积），采用外标法定量。通过标准工作曲线律 液F中多菌灵质量浓度β，如滤液F中多菌灵的质量浓度超出标准工作曲线范围，可以用甲醇（ 当稀释后上机测定

GB/T 37363.42020

试样中多菌灵的含量以多菌灵的质量分数u计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1） 计算：

一—从标准工作曲线上读取的多菌灵的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一试验溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； F一试验溶液的稀释因子； m一试样的质量，单位为克（g）。 计算两次平行试验测试结果的平均值，以平均值报出结果。当测定值小于100mg/kg时，结果表 示到小数点后一位；当测定值大于或等于100mg/kg且小于1000mg/kg时，以整数值报出结果；当测 定值大于或等于1000mg/kg时，以三位有效数 乘以幂次方报出结果

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过5% 为前提

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。

GB/T 37363.4—2020附录A（资料性附录）液相色谱法A.1液相色谱条件A.1.1色谱柱：C1s反相色谱柱，4.6mm×150mm，5um。A.1.2流速：0.5mL/min。A.1.3柱温：35℃。A.1.4进样量：10L。A.1.5流动相：甲醇十水（50十50，体积比）。A.1.6检测器：二极管阵列检测器（DAD)。A.1.7检测波长：286nm。A.2液相色谱图多菌灵的液相色谱图见图A.1。30 25151510 502. 557.51012. 515时间/min图A.1多菌灵的液相色谱图L5>

GB/T 37363.42020

B.1.1 色谱柱：C18反相色谱柱，2.1mm×50mm，2.7um。 B.1.2 流速：0.3mL/min。 B.1.3 柱温：35℃。 B.1.4 进样量：1uL。 B.1.5 雾化气：氮气，纯度≥95%。 B.1.6 干燥气温度：350℃。 B.1.7 干燥气流量：9L/min。 B.1.8 雾化气压力：344737.85Pa（50psi)。 B.1.9 碰撞气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 B.1.10 流动相：流动相A，5mmol/L的乙酸铵水溶液；流动相B， B.1.11 梯度洗脱程序：见表B.1

B.1.1色谱柱：C18反相色谱柱，2.1mmX50mm，2.7μm。 B.1.2 流速：0.3mL/min。 B.1.3 柱温：35℃。 B.1.4 进样量：1ML。 B.1.5 雾化气：氮气GB∕T 30679-2014 高速公路交通数据报表格式，纯度≥95%。 B.1.6 干燥气温度：350℃。 B.1.7 干燥气流量：9L/min B.1.8 雾化气压力：344737.85Pa（50psi)。 B.1.9 碰撞气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 B.1.10 流动相：流动相A，5mmol/L的乙酸铵水溶液；流动相B，申醇 B.1.11 梯度洗脱程序：见表B.1

表B.1梯度洗脱程序

B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。

B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI）。 B.1.13离子化方式：正离子扫描。 B.1.14毛细管电压：十3000V。 B.1.15监测方式：多反应监测(MRM)，监测条件见表B.2

B.1.12质谱离子源：电喷雾离子源（ESI) B.1.13离子化方式：正离子扫描。 B.1.14毛细管电压：十3000V。 B.1.15监测方式：多反应监测(MRM)，监

DBJ∕T 15-211-2021 回弹法检测泵送混凝土抗压强度技术规程表 B.2多菌灵的多反应监测条件