标准规范下载简介

GBT36497-2018 涂料中多氯联苯的测定简介：

GBT36497-2018是中国国家标准《涂料中多氯联苯（PCB）的测定 气相色谱法》的编号，该标准规定了使用气相色谱法测定涂料中多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCB）的详细方法。PCB是一种持久性有机污染物，对环境和人体健康有严重危害。

该标准主要包括以下内容： 1. 样品的预处理：包括样品的采集、保存、溶解和净化等步骤，确保测定结果的准确性和可靠性。 2. 检测方法：采用气相色谱法，可能包括气液平衡法、固体吸附法或固相微萃取法等样品前处理技术，然后进行色谱分析。 3. 测定条件：包括色谱柱的选择、流动相、检测器类型、操作温度等参数的具体要求。 4. 方法的准确度、精密度和检测限：对方法的性能进行了详细的验证和描述。

遵循该标准，可以有效地检测涂料中的PCB含量，为环境监测、产品质量控制等提供科学依据。

GBT36497-2018 涂料中多氯联苯的测定部分内容预览：

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 多氯联苯polychlorinatedbiphenylsPCBs 联苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物，对生物体有积霉性毒害作用的一类持久性有机污 染物的总称。

除非另有规定，在分析中仅使用确认为色谱纯及以上纯度的试剂。 5.1正己烷：纯度≥98%（质量分数）或已知纯度。 5.2多氯联苯混合标准溶液：PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180（参见 表A,1)等，各物质的浓度均为10mg/L。 5.3PCB209定量内标标准溶液：100mg/L

除非另有规定，在分析中仅使用确认为色谱纯及以上纯度的试剂。 正己烷：纯度≥98%（质量分数）或已知纯度。 2多氯联苯混合标准溶液：PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180（参 A,1)等，各物质的浓度均为10mg/L。 3PCB209定量内标标准溶液：100mg/L

超高大悬臂阳台结构模板支撑体系施工技术GB/T364972018

5.4多氯联米标准储备落液：2mg/L准确移取1mL多氯联苯混合标准落液（5.2）手5mL容量瓶 （6.10）中，用正已烷稀释至刻度。在4C以下环境下保存，可使用3个月。 5.5PCB209定量内标测试溶液：2mg/L。准确移取1mLPCB209定量内标标准溶液（5.3）于50mL 容量瓶（6.10）中，用正已烷稀释至刻度。在4℃以下环境下保存，可使用3个月。 5.6多氯联苯标准工作溶液：准确移取适量多氯联苯标准储备溶液（5.4）和PCB209定量内标测试溶液 （5.5），用正已烷（5.1）配制成适用浓度的多氯联苯标准工作溶液，内标浓度约为0.1mg/L。 5.7载气：氮气、氮气或氩气，纯度≥99.999%

8.2.1液态样品的处理

的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检

将样品搅拌均匀，按产品明示的配比配制混合试样，称取试样约2g，精确到0.1mg，置于样品瓶 （6.5）或离心管中，加人约10mL正已烷（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.5）或离心管密封后，室温下于超声 波发生器（6.7)中超声提取15min，冷却后，将超声后的样品瓶（6.5）或离心管置手离心机（6.6）中离心 分离（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL容量瓶（6.10） 中。沉降部分再用5mL正已烷（5.1）超声提取10min，冷却后离心分离，将所有提取的上层清液合并 于同一容量瓶（6.10）中，加入PCB209定量内标测试溶液（5.5）1mL，用正已烷（5.1）定容至刻度，得提取 溶液A，用于提取溶液的测定（8.4.1.3或8.4.2.3）。 注：若选择GC/MS法测试，可不加人PCB209定量内标测试溶液（5.5）

8.2.2固态样品的处理

在室温下用粉碎设备（6.8）将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（6.9）过筛后，称取试样约2g，精确到 D.1mg，置于样品瓶（6.5）中，加入约10mL正己烷（5.1），将样品瓶（6.5）密封后，于超声波发生器（6.7） 中超声提取15min，冷却后，待溶液静置分层（若溶液不能静置分层，可通过离心分离），将上层清液移 置于25mL容量瓶（6.10）中。沉降部分再用5mL正已烧（5.1）超声提取10min，冷却后将所有提取的 上层清液合并于同一容量瓶（6.10）中，加入PCB209定量内标测试溶液（5.5）1mL，用正已烷（5.1）定容 至刻度，得提取溶液B，用于提取溶液的测定（8.4.1.3或8.4.2.3）。 注1：若样品具有韧性不易粉碎（如弹性或塑性涂膜），可使用干净的剪刀等工具将其尽可能剪碎，可不过筛。 注2：粉末状样品，可不粉碎。 注3：若选择GC/MS法测试可不加入PCB209定量内标测试溶液（5.5）

空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。空白试 验结果应低于方法检出限

8.4.1气相色谱法（GC/ECD法）

根据所用气相色谱仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件。 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录B中B.1的测试 条件已被证明对测试是合适的。 每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果处 于最佳状态。

8.4.1.2相对校正因子的测定

每一个多氯联苯标准工作落液（5.6）平行测试三次 按8.4.1.1的气相色谱仪测试条件测定多氯联苯标准工作溶液（5.6）。以内标物PCB209峰面积与 多氯联苯i峰面积的比值A/A，为纵坐标，内标物PCB209浓度与多氯联苯i浓度的比值c./c，为横坐 标，绘制标准工作曲线，其斜率即为多氯联苯i的相对校正因子于，结果保留三位有效数字。标准工作 曲线至少应包括五个多氯联苯标准工作溶液（5.6），其相关系数应0.995，否则应重新绘制新的标准工 作曲线 注：若选择其他溶剂进行提取，用该溶剂配制多氧联苯标准工作溶液（5.6)并重新绘制标准工作曲线

.4.13提取溶液的测定

用进样器（6.3）取1μL 注人气相色谱仪（6.1中，在 .1.2相同色谱条件下进行色谱分析，记录色谱图，根据保留时间定性，内标法定量。 待测试验溶液中每种多氯联苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内

8.4.1.4多氯联苯含量的计算

GC/ECD测定试样中多氯联苯的含量以多氯联苯的质量分数w，计，数值以毫克每干克（mg/ 示，按式（1）计算：

m，——试验溶液中内标物的质量，单位为克（g A，—试验溶液中多氯联苯i的峰面积； f，多氯联苯i相对校正因子； 7n 试样的质量，单位为克（g）； A，一试验溶液中内标物的峰面积。 多氯联苯含量的计算结果表示到小数后一位

每种多氯联苯含量的检出限为0.1mg/kg。 .4.2气质联用法(GC/MS 法)

每种多氯联苯含量的检出限为0.1mg/kg。

8.4.2气质联用法（GC/MS

8.4.2气质联用法（GC/MS法）

8.4.2.1GC/MS测试条件

8.4.2.2绘制标准工作曲线

母一种多氯联本标准上作浴液（5.6进样三次，峰面积取平均值，具相对请差应5%， 参见表B.1）记录选择离子检测（SIM)色谱图，以峰面积为纵坐标，相应标准落液浓度为横坐标，绘制标 维工作曲线。标准工作曲线至少应包括五个多氯联苯标准工作溶液（5.6），其相关系数应≥0.995，否则 应重新绘制新的标准工作曲线 注：若选择其他落剂进行提取，用该游剂配制 联苯标准工作游液（5.6)并重新绘制标准工作曲线

8.4.2.3提取溶液的测定

8.4.2.4多氯联苯含量的计算

GC/MS测定试样中多氯联苯的含量以多氯联苯的质量分数w：计，数值以毫克每千克（ 示，按式（2）计算

p;——从标准工作曲线上读取的多氯联苯i的浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V 试验溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）；

F一试验溶液的稀释因子； ——试样的质量，单位为克（g）。 多氯联苯含量的计算结果表示到小数后一位。

每种多氯联案含量的检出限为0.1mg/kg。

8.5多氯联苯含量总和的计算

试样中多氯联本含量总和以多氯联本含量总和的质量分数w。计，数值以毫克每干克（mg/kg）表 示，按式（3）计算：

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 独立进行测试获得的两次测试结果的相对偏差不大于10%，以相对偏差大于10%的情况不超过 前提。

在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于20%，以相对偏差大于20%的情况不超过5%为 前提。

附录A （资料性附录） 8种多氢联苯清单

表A.18种多氢联苯清单

B.1GC/ECD测试条件

GB/T364972018

B.2GC/MS测试条件

B.3多氢联苯标准品的特征碎片离子

DBJ∕T 13-177-2013 预应力混凝土折线形屋架施工技术规程多氯联苯标准品的特征碎片离子见表B.1

表B.1多氯联苯标准品的特征碎片离子

B.4多氯联苯标准溶液色谱图

多氯联苯标准溶液色谱图见图B.1

多氯联苯标准溶液色谱

B.5多氢联苯标准品的选择离子检测（SIM色谱图

GB/T 364972018

图B.2多氯联苯标准品的选择离子检测（SIMD色

DB13／T 5023-2019标准下载图B.2多氢联苯标准品的选择离子检测（SIM色谱图