HJ 1133-2020标准规范下载简介

HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法简介：

HJ 1133-2020 是中国的一项环境监测标准，全称为《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》。它规定了利用原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry, AFS）测定环境空气和废气中砷（Arsenic, As）、硒（.Selenium, Se）、铋（Bismuth, Bi）和锑（Tinb, Sb）这四种元素的方法。

原子荧光法是一种基于原子荧光效应的分析技术，它的工作原理是：样品中待测元素被原子化（通常是通过高温使样品蒸发成原子），然后在特定的激发光源下，原子会吸收特定波长的光并跃迁到高能级。当原子返回低能级时，会释放出特定波长的荧光光子。通过检测并测量这些荧光光子的数量，就可以定量分析出样品中的待测元素。

对于HJ 1133-2020中的应用，原子荧光法具有灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点，特别适合于对环境空气中低浓度的砷、硒、铋和锑的检测。然而，这种方法也需要注意样品前处理、激发光源的选择、标准曲线的建立等步骤，并且可能受到一些干扰元素的影响，需要精确的控制和校正。

HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法部分内容预览：

本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。 本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中 砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。 当环境空气采样量为150m3（实际状态），样品预处理定容体积为50.0ml时，方法的 检出限为0.2ng/m3~2ng/m3，测定下限为0.8ng/m3~8ng/m3；无组织排放监控点空气采样 量为50m3（标准状态），样品预处理定容体积为50.0ml时，方法检出限为0.4ng/m3～4ng/m3， 测定下限为1.6ng/m3～16ng/m²；固定污染源有组织排放废气采样量为0.600m3（标准状态 干烟气），样品预处理定容体积为100.0ml时，方法检出限为0.1μg/m3～0.7μg/m3，测定下 限为0.4ug/m3~2.8ug/m。详见附录A

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T21191 原子荧光光谱仪 HJ/T48 烟尘采样器技术条件 HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ93 环境空气颗粒物（PM10和PM2.5）采样器技术要求及检测方法 HJ194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ/T397 固定源废气监测技术规范 HJ664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）

元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度 与试液中元素的含量成正比

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离于 水或蒸馅水。 5.1盐酸：p（HC1）=1.19g/ml，优级纯。 5.2硝酸：P（HNOs）=1.42g/ml，优级纯。 5.3氢氧化钾（KOH）。 5.4氢氧化钠（NaOH）。 5.5 硼氢化钾（KBH4）。 5.6 硫脲（CH4N2S）。 5.7 抗坏血酸（CHO%）。 5.8 3三氧化二砷（As2O3）：优级纯。 5.9石 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。 5.10铋：高纯（质量分数99.99%以上）。 5.11 三氧化二锑（Sb2O3）：优级纯。 5.12盐酸溶液：5+95 量取50ml盐酸（5.1）溶于约500ml水中，再用水稀释并定容至1L。 5.13盐酸溶液：1+1 量取500ml盐酸（5.1）溶于约400ml水中，再用水稀释并定容至1L 5.14盐酸溶液：c（HC1）=1mol/L 量取41.6ml盐酸（5.1）溶于一定量的水中，再用水稀释至500ml。 515硝酸盐酸混合溶液

空调制冷系统安装施工工艺标准5.12盐酸溶液：5+9

5.13盐酸溶液：1+1

分别量取55.5ml硝酸（5.2）及166.5ml盐酸（5.1），溶于约500ml水中，再用水稀 释并定容至1L。

5.16硼氢化钾溶液：P（KBH4）=20g/L

称取0.5g氢氧化钾（5.3）溶于100ml水中，玻璃棒搅拌至完全溶解后，再加入2.09 硼氢化钾（5.5），搅拌溶解，用时现配。

注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。

注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。

称取硫脲（5.6）、抗坏血酸（5.7）各5g，用100ml水溶解，混匀，用时现配

5.18氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L

称取20.0g氢氧化钠（5.4）溶于水，冷却后稀释至500ml.

19.1砷标准贮备液：p（As）=100mg/l

购买市售有证标准物质，或称取0.1320g经过105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷（5.8） 溶解于5ml氢氧化钠溶液（5.18）中，用盐酸溶液（5.14）中和至酚酞红色褪去，用水定容 至 1000 ml,混匀。4℃下可存放 2 年。

5.19.2砷标准中间液：P（As）=1.00mg/L

移取5.00ml砷标准贮备液（5.19.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液 5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年。

5.19.3砷标准使用液：p（As）=100μg/L

移取10.00ml砷标准中间液（5.19.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5.13） 用水定容至标线，混匀。4℃下可存放30d。

购买市售有证标准物质，或称取0.1000g硒粉（5.9），置于100ml烧杯中，加20m 硝酸（5.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 4℃下可存放2年

移取5.00ml硒标准贮备液（5.20.1），置于500ml的容量瓶中，加入200ml盐酸溶液 （5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放100d。

5.20.3硒标准使用液：P（Se）=100μg/L

移取10.00ml硒标准中间液（5.20.2），置于100ml容量瓶中，加入40ml盐酸溶液（5.13）， 用水定容至标线，混匀。用时现配

5.21.1铋标准贮备液：p（Bi）=100mg/l

购买市售有证标准物质，或称取0.1000g铋（5.10），置于100ml烧杯中，加20ml 消酸（5.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀 4℃下可存放2年。

移取5.00ml铋标准贮备液（5.21.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液 （5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年。

5.21.3铋标准使用液：p（Bi）=100μg/L

移取10.00ml铋标准中间液（5.21.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5.13）， 用水定容至标线，混匀。用时现配。

5.22.1锑标准贮备液：p（Sb）=100mg/L

示准物质，或称取0.1197g经过105℃干燥2h的

溶解于80ml盐酸（5.1）中，移入1000ml容量瓶中，加入120ml盐酸（5.1），用水定容 至标线，混匀。4℃下可存放2年。

5.22.2锑标准中间液：p（Sb）=1.00mg/l

移取5.00ml锑标准贮备液（5.22.1），置于500ml的容量瓶中，加入100ml盐酸溶液 （5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1年，

5.22.3锑标准使用液：p（Sb）=100μg/L

移取10.00ml锑标准中间液（5.22.2），置于100ml容量瓶中，加入20ml盐酸溶液（5 用水定容至标线，混匀。用时现配

5.23石英或玻璃纤维滤膜

对粒径大于0.3um颗粒物的阻留效率不低于99%。 5.24石英或玻璃纤维滤筒 对粒径大于0.3μm颗粒物的阻留效率不低于99.9%。 5.25氩气：纯度≥99.99%。

使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合HJ/T374和HJ93的规定。污染 源废气颗粒物采样器采样流量为5L/min～80L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T48的 规定。 6.2原子荧光光谱仪应符合GB/T21191的规定，具有砷、硒、铋、锑的元素灯

史用的环境空 源废气颗粒物采样器采样流量为5L/min～80L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T 规定。 6.2原子荧光光谱仪应符合GB/T21191的规定，具有砷、硒、铋、的元素灯。 6.3微波消解装置 6.3.1微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能。 6.3.2 微波消解容器：聚四氟乙烯或同级材质。 6.3.3旋转盘：在微波消解过程中必须使用旋转盘，以确保样品接受微波的均匀性， 6.4电热板：温控精度土5℃。 6.5恒温水浴装置：温控精度土1℃。 6.6分析天平：精度为0.0001g。 6.7 陶瓷剪刀。 6.8 聚四氟乙烯烧杯。 6.9 一般实验室常用仪器和设备

7.1.1环境空气样品

样点的布设和采样过程按照HJ664和HJ194中颗

7.1.2无组织排放监控点空气样品

无组织排放监控点空气样品采集按照HJ/T55中相关要求设置监测点位，其他同环境空 气样品采集要求。

7.1.3固定污染源有组织排放废气样品

固定污染源废气样品采集过程按照GB/T16157和HJ/T397中颗粒物采样的要求执行。 更用烟尘采样器采集颗粒物样品不少于0.600m3（标准状态干烟气），当重金属浓度较低时 可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素熔点，应采取降温措施， 使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点

滤膜样品采集后放入样品盒或样品袋中保存；滤筒样品采集后将封口向内折叠，竖直放 回原采样套筒中密闭保存。 样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存

7.3.3待测试样的制备

表 1定容至 10 ml 时试剂加入量

注：室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min

取与样品相同批次的空白滤膜（或滤筒）DB32／T 2767-2015标准下载，按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行实验 室空白试样的制备

取与样品相同批次的空白滤膜（或滤筒），， 与样品在相同的条件下保存，运输。将空白 滤膜（或滤筒）安装在采样器上不进行采样，空白滤膜（或滤筒）在采样现场暴露时间与样 品滤膜（或滤筒）从取出直至安装到采样器时间相同，随后取下空白滤膜（或滤筒）并随样 品一起运回实验室，按照试样的制备（7.3）相同的步骤进行全程序空白试样的制备，

原子荧光光谱仪开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽 气流量等工作参数，参考条件见表2。

表2原子荧光光谱仪的工作参数

8.2.1校准系列的制备

8.2.1.1砷校准系列

8.2.1.2硒校准系列

分别移取0ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml硒标准使用液（5.20.3） 于50ml容量瓶中，分别加入10.0ml盐酸溶液（5.13）堆载预压地基施工工艺标准(QB-CNCEC J010110-2004)，用水定容至标线，混匀。

8. 2. 1. 3铋校准系列