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DZ／T 0393.2-2021 锶矿石化学分析方法 第2部分：硫含量的测定 混合熔剂半熔-硫酸钡重量法.pdf简介：

"DZ/T 0393.2-2021 锶矿石化学分析方法 第2部分：硫含量的测定 混合熔剂半熔-硫酸钡重量法"是一种用于测定矿石中硫含量的化学分析方法。这种方法的主要步骤涉及到以下几点：

1. 样品处理：首先，将矿石样品研磨成粉末，然后按照一定比例混合熔剂（通常是碱性熔剂如碳酸钠或氢氧化钠），制成熔剂混合物。这种熔剂可以与样品中的硫化合物反应，生成硫酸盐。

2. 半熔融分解：将混合物在高温下进行半熔融处理，使得硫化合物完全转化为硫酸盐形式，移入到硫酸钡中。在这个过程中，硫会被硫酸钡吸附，而其他元素则可能保留在熔剂中。

3. 硫酸钡重量法：冷却后，硫酸钡中含有吸附的硫，通过洗涤、烘干和称量硫酸钡的质量，就可以计算出硫的含量。因为硫酸钡中硫的比例是固定的，所以可以通过其质量来推算出硫的含量。

4. 误差控制：在整个过程中，需要严格的控制温度、时间、称量精度等条件，以减小测量误差。

这是一种经典的湿化学分析方法，广泛用于地质、冶金、环保等领域中对矿石中硫含量的测定。

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民共和国自然资源部 发布

警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件，

件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件GB／T 5959.12-2020 电热和电磁处理装置的安全 第12部分：对红外电热装置的特殊要求.pdf，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

本文件没有需要界定的术语和定义

说明：本文件除非另有说明，分析中使用的均为分析纯试剂。 5.1混合熔剂：称取100g无水碳酸钠（优级纯）、30g二水合草酸和7g硝酸钾，在玛瑙研钵中研细并充 分混勾备用。 5.2水：符合GB/T6682规定的二级水。 5.3盐酸溶波（1+1)

DZ/T0393.22021

5.4碳酸钠溶液Lp(NazCO）=10g/L]：称取10g无水碳酸钠（优级纯）溶于水中，稀释至1000mL， 揽匀。 5.5氯化钡溶液Lo（BaCl²）=100g/L]：称取100g氯化钡（优级纯）溶于水中，稀释至1000mL，搅匀。 5.6硝酸银溶液Lo（AgNO3）=10g/L]：称取1g硝酸银溶于水中，稀释至100mL，搅匀，贮于棕色 瓶中。 5.7甲基橙溶液Lo(甲基橙）=1g/L]：称取0.1g甲基橙（指示剂)溶于水中，稀释至100mL，搅匀。 5.8滤纸：慢速定量滤纸，Φ11.0cm。 5.9滤纸浆：用定量滤纸撕成碎片，在热水中搅拌成糊状。

5.4碳酸钠溶液Lp（NazCO3）=10g/LJ：称取10g无水碳酸钠（优级纯)溶于水中，稀释至1000mL， 搅匀。 5.5氯化溶液Lo(BaCl2）=100g/L)：称取100g氯化钡（优级纯)溶于水中，稀释至1000mL，搅匀。 5.6硝酸银溶液Lo（AgNO）=10g/L]：称取1g硝酸银溶于水中，稀释至100mL，搅匀，贮于棕色 瓶中。 5.7甲基橙溶液Lo（甲基橙）=1g/L]：称取0.1g甲基橙（指示剂)溶于水中，稀释至100mL,搅匀。 5.8滤纸：慢速定量滤纸，Φ11.0cm。 5.9滤纸浆：用定量滤纸撕成碎片，在热水中搅拌成糊状。

6.1分析天平：感量0.1mg。 6.2马弗炉：最高温度为1000℃，控温精度为士10℃。 6.3控温电热板：最高温度为210℃，控温精度为士5℃。 6.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 6.5瓷埚：25mL。 6.6已经过恒重的瓷埚：10mL。将瓷埚洗净晾于后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁写 上编号，置于设定温度为550℃的马弗炉（见6.2)中灼烧1h，取出，冷却到200℃左右，再移入干燥器 中，冷却至室温后，准确称重，再放入马弗炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重。 注：依GB/T14505定义，重复进行至最后两次称重之差不大于0.3mg为恒重，

7.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。 7.2样品应在105℃条件下干燥2h～4h，然后置于干燥器中，冷却至室温， 7.3称取0.5g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品。

7.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。 7.2样品应在105℃条件下干燥2h～4h，然后置于干燥器中，冷却至室温。 7.3称取0.5g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品。

7.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。

详品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶证

随同样品分析同类型、含量相近的标准物质

称取6g~7g混合熔剂(见5.1)于瓷埚（见6.5)中，加人试验用样品（见7.3)一般抹灰技术交底，用细玻棒充分搅拌 覆盖1g～2g混合溶剂（见5.1)，用一小片定量滤纸将细玻棒上沾的样品擦拭于净后放人埚中。 涡放人马弗炉（见6.2)中，由室温升至420℃保温30min，再升温至710℃，1h后取出瓷柑

瓷堆璃冷却后，将面 积至80mL 上表面血，置于控温电热板（ ，取下冷却，此为样品提取液，

的含量以硫质量分数w（S)计，以“%”表示，按

DZ/T0393.22021

和再现性（即方法精密度）统计结果见表1和表2相关部分。 10.2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r） 的情况不超过5%。重复性限（r）按表1所列方程式计算。 10.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表1给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 (R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表1所列方程式计算，

表2矿石样品中硫含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果（续》

A·Sr为分析方法偏倚的95%置信区间，A为计算估计值的不确定度系数，

JC∕T 607-1995 水泥散装设备 火车用水泥散装机DZ/T 0393.22021

[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析 [21《岩石矿物分析》编委会，岩石矿物分析：第三分册，第四版，北京：地质出版社，2011