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T／CCAS 004-2018 锰(矿)渣化学分析方法.pdf简介：

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9.3结果的计算与表示

TMno X V6 WMno X 100% msX1000

LD三氧化二铁的测定邻菲罗啉分光光度法（基准法

在酸性溶液中GB∕T 13244-1991含碳耐火材料抗氧化性试验方法，加人抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合

于波长510nm处测定溶液的吸光度

称取约0.5g试样（m。），精确至0.0001g，置于银中，加人7g～8g氢氧化钠（5.18），盖上埚 盖（留有缝隙），放入高温炉（6.7）中，从低温升起，在700℃的高温下熔融30min，其间取出摇动1次。 用钳夹持埚旋转，使熔融物均匀地附于璃内壁，冷却后，将璃放入已盛有约100mL沸水的 300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出埚，用水冲洗埚和盖。 生搅拌下一次加人25mL~30mL盐酸，再加人1mL硝酸，用热盐酸（1十5）洗净璃和盖。将溶液加 热微沸约1min，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定三氧 化二铁（10.2或21）、三氧化二铝（11.2）、二氧化硅（16.2）和二氧化钛（19）用。 从上述溶液A中吸取2.50mL溶液放入100mL容量瓶中（试样溶液的分取量视铁的含量而定）， 加水稀释至约40mL。加人5mL抗坏血酸溶液（5.25），放置5min，然后再加入5mL邻菲罗啉溶液 （5.26）、10mL乙酸铵溶液（5.27），用水稀释至标线，摇匀。放置30min后，用分光光度计（6.12）、 0mm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（5.44.2）上查出三氧化 二铁的含量（m，）

10.3结果的计算与表示

三氧化二铁的质量分数wFe0按式（12)计算：

mX100 WFe2 Os X100% m.X1000

式中： Fe2 O3 三氧化二铁的质量分数，%； m7 扣除空白试验值后100mL测定溶液中三氧化二铁的含量，单位为毫克（mg）； m6 试样的质量，单位为克（g）

试样用氢氧化钠熔融，分离锰、铁、钛等元素，在弱酸性溶液中，加人过量的EDTA标准滴定溶液， 一定条件下，先使铝等离子与EDTA充分配位，过量的EDTA，以半二甲酚橙为指示剂，用乙酸铅标 准滴定溶液滴定。再加人氟化铵溶液，置换出铝与EDTA配合物中的EDTA，然后用乙酸铅标准溶液 商定置换出的等物质量的EDTA。

从10.2溶液A中吸取25.00mL溶液放人300mL烧杯中，加入50mL水，加热近沸，取下稍冷，在 搅拌下一次加人30mL氢氧化钠溶液（5.28），滴加810滴过氧化氢，煮沸3min5min，取下静置待 使沉淀沉降用含有少量滤纸浆（5.59）的慢速滤纸过滤，用热的氢氧化钠溶液（5.29）洗涤烧杯及沉淀 6次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加入2～3滴酚献指示剂溶液（5.54），在搅拌下用盐酸 （1十1）调至红色消失并过量3mL~5mL盐酸（1十1）。 加入EDTA标准滴定溶液（5.49）至过量10.00mL～15.00mL（对铝含量而言；不记读数），用氨水 1十1)和盐酸（1十1）调节溶液pH4左右（用精密pH试纸检验），然后加人10mLpH6的缓冲溶液 5.30），加热煮沸3min～5min。取下，冷至室温，加人7～8滴半二甲酚橙指示剂溶液（5.55），用乙酸 沿标准滴定溶液（5.50）滴定至由黄色至红色（不记读数）。然后立即向溶液中加入10mL氟化铵溶液

5.31），并加热煮沸2min～3min，取下，冷至室温，补加2～3滴半二甲酚橙指示剂溶液（5.55），用乙酸 铅标准滴定溶液（5.50）滴定至由黄色至红色（记读数，V，）。

11.3结果的计算与表示

三氧化二铝的质量分数wAzo.按式（13)计算

WAl2 0s= (13 m6X1000

WAl2 03 三氧化二铝的质量分数，%； TAl20s一 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； K EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的体积比； V 滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m6 试样的质量，单位为克（g）； 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。

12氧化钙的测定EDTA滴定法

12.2.2碳酸钠熔融

12.2.3消除滴定干扰

进行空白试验时，所用氨水和盐酸的量与试液用

吸取25.00mL溶液B放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加人5mL三乙醇胺溶液 （1十2)及适量的CMP混合指示剂（5.56），在搅拌下加人氢氧化钾溶液（5.35）至出现绿色荧光后再过量 5mL～8mL，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液（5.49）滴定至绿色荧光完全消失并 呈现红色（V）。

12.3结果的计算与表示

氧化钙的质量分数wcao按式(14)计算

W Cao = （14 m,X1000

WCao 氧化钙的质量分数，%； Tcao EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 滴定氧化钙时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； ㎡7 12.2.1中试样的质量，单位为克（g）； 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

13.3结果的计算与表示

氧化镁的质量分数wMso按式（15)计算：

WMgo ..·( 15 m.X1000

WMgO 氧化镁的质量分数，%； TMgO EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Vs 滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。 滴定氧化钙时空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vl 滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V1 滴定钙、镁总量时相应空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m7 12.2.1中试样的质量，单位为克（g）； 10 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于镍埚中加人6g～7g氢氧化钾（5.19），盖上 壹（留有缝隙），放在电炉上加热熔融20min～30min，期间摇动1～2次。取下冷却，放入盛有100mL 热水的300mL烧杯中，待熔体全部浸出后，用热水洗净和盖，加人10mL～15mL盐酸溶解，加入 ～3滴甲基红指示剂溶液（5.58）测定时显酸性，加热至沸。加入少许滤纸浆（5.59），用氨水（1十1）调至 容液呈黄色并过量12滴（产生氢氧化物沉淀），用中速滤纸过滤，用热水洗涤5～6次，滤液及洗液收 集于400mL烧杯中。加入5mL盐酸（1十1），加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸， 盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化锁溶液（5.38），继续微沸数分钟 沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约 OOmL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，用胶头擦棒和一小片定量滤纸擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至 验验无氯离子为止（4.6）。 将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉（6.7） 反复灼烧，直至恒量（m。）

14.3结果的计算与表示

试样中全硫的质量分数wso.按式（16)计算：

15五氧化二磷的测定磷钼蓝分光光度法

在一定的酸性介质中，磷与钼酸铵和抗坏血酸生成蓝色配合物，于波长700nm处测定溶液的吸 光度

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1测定五氧化二碰称取试样的质量

[5.2.3显色和测量

表2测定五氧化二磷分取滤液的体积

15.3结果的计算与表示

五氧化二磷的质量分数Wp20按式（17)计算

WP2 O5 五氧化二磷的质量分数，%； m11 从标准曲线上查得的五氧化二磷的量，单位为毫克（mg）； m10 称取的试料的质量，单位为克（g）； 之 全部试样溶液与所分取溶液的体积比

m11X WP2 Os= .(17

在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K,SiF。）沉淀。经过滤、洗 16

涤及中和残余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚献为指示剂，用 氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定

16.3结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wso按式（18)计算：

式中： wSi02 二氧化硅的质量分数，%； Tsi02 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V12 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m6 10.2中试样的质量小三层现代联拼别墅方案图，单位为克（g）； 5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

在催化剂的作用下，试样于空气流中燃烧分解，试样中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以 典化钟溶液所产生的碘进行滴定

使用库仑积分测硫仪（6.14)进行测定，将管式高温炉升温并控制在1150℃～1200℃。 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到约1000mL/min。在抽气下，将约300mL电解液 5.42）加入电解池内，开动磁力搅拌器。 调节电位平衡：在瓷舟（6.13)中放入少量含一定硫的试样，并盖一薄层五氧化二钒（5.52），将瓷舟 置于一稍大的石英舟上，送进炉内，库仑滴定随即开始。如果试验结束后库仑积分器的显示值为零，应 再次调节直至显示值不为零为止。 称取约（0.05土0.01)g试样（m12），精确至0.0001g，将试样均匀地平铺于瓷舟（6.13)中，复盖

层五氧化二钒（5.52），将瓷舟置于石英舟上，送进炉内，库仑滴定随即开始，试验结束后，库仑积分器显 示出三氧化硫的质量（m13）。并用有证标准样品/标准物质进行校正

17.3结果的计算与表示

NB／T 42104.1-2016标准下载三氧化硫的质量分数wso.按式（19)计算