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GB／T 40129-2021 表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准.pdf简介：

GB/T 40129-2021《表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准》是一个中国国家标准，该标准主要针对的是飞行时间二次离子质谱仪（Time-of-Flight Mass Spectrometer, TOF-MS）在表面化学分析中的质量标校准。TOF-MS是一种常见的质谱分析技术，通过测量离子从离子源到检测器的时间来确定离子的质量。

该标准的详细介绍可能包括以下内容：

1. 定义与范围：明确了飞行时间质谱仪的质量标校准的术语、定义和适用范围，确保所有设备和操作都符合标准要求。

2. 设备要求：规定了TOF-MS的硬件配置和性能指标，如分辨率、稳定性、线性度等。

3. 方法：详细描述了质量标校的过程，包括校准气体的选择、标定曲线的建立、校准曲线的验证等。

4. 数据处理：规定了数据处理的步骤和方法，包括质量校准因子的计算和质量校准报告的编写。

5. 质量控制：强调了在测量过程中的质量控制措施，以保证结果的准确性和可靠性。

6. 标准不确定度评估：指导如何评估和报告质量标校的不确定度，以便用户理解测量结果的精度。

7. 实施与监督：给出了标准的实施步骤和可能的监督机制，以确保标准的正确执行。

总的来说，这个标准旨在提供一种科学、系统的方法，确保飞行时间二次离子质谱仪在表面化学分析中的质量测量结果的准确性和一致性。

GB／T 40129-2021 表面化学分析 二次离子质谱 飞行时间二次离子质谱仪质量标校准.pdf部分内容预览：

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件使用翻译法等同采用IS0O13084：2018《表面化学分析二次离子质谱 飞行时间二次离子 质谱仪质量标校准》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：中山大学。 本文件主要起草人：陈建、谢方艳、龚力、杨慕紫、杨皓、张浩、张卫红

GB/T40129—2021/IS013084:2018

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表面化学分析二次离子质谱

本文件描述了一种用于 质谱（SIMS）仪器的质量校准准确 度的方法。本文件仅适用于飞行时间仪器，但并不限于任何特定的仪器设计。本文件提供了对一些仪 器参数优化的指导，这些参数能使用此程序进行优化JJF 1778-2019 间歇测量医用电子体温计型式评价大纲，还提供了适用于校准质量标以获得最佳质量准确 度的一般峰的类型

本文件没有规范性引用文

下列符号和缩略语适用于本文件

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这单先概述该方法，以使在上下文中理解第6章中给出的详细程序。首先，为了使用该程序优化飞 行时间质谱仪，需在导电衬底（硅）上获得聚碳酸酯（PC）薄膜。在PC正离子质谱中使用19个特定的 CH，峰，通过反复执行6.36.5中的程序来实现优化过程。在6.6中，给出了一个通用校准程序，该 程序提供了能涵盖无机物和有机物的校准规则。这就产生了用于质量校准的新的通用离子组，其能将 一些常用校准的质量准确度提高5倍。讨论了超出校准范围的外推效应，并给出了推荐的程序，以确保 在可选择的不确定度范围内实现大分子的准确测量。因此，该程序有优化和校准两个部分。6.1～6.5 仅适用于测试实验室所规定的仪器定期维护。6.6对所有质量标的校准是必需的。概述流程图见图1。

图1校准方法的操作顺序的流程图

6提高质量准确度的方法

6.1获取用于优化的参考样品

6.2制备聚碳酸酯样品

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6.3获取SIMS质谱数据

6.4.1仪器制造商的软件可自动提供峰值位置的计算；通常只需用这个计算就可得M。值。可使用更 精确和可靠的方法来测量质谱中峰的质量M。。非对称高斯函数GA可用于拟合信号强度随质量位置 Mp的变化，拟合结果用于计算峰值位置M。。其中M。是峰中心，Mp是谱峰质量位置，G。是系数，GA 是拟合的信号强度.由公式（1）和公式（2）给出：

FWHM(α=0)—α=0时基本高斯宽度的半高峰宽； 一不对称性，对于α二0，该函数是纯高斯函数， 对于每个峰，拟合公式（1）。仅使用超过最大强度50%的那些强峰，以避免来自相邻峰的干扰。宜 使用峰值位置方法来校准，以便在工作中进行准确的质量识别。 注：非对称高斯函数能很好地拟合各种峰形，而平均值可能会导致非对称峰的显著误差。通常，非对称高斯函数是 对低到最大强度15%的峰的极好描述，尽管这里的拟合仅涵盖强度超过最大峰强度50%的峰。 6.4.2质量准确度△M定义为测量峰值质量Mp与真实质量M之间的差值，如公式（3)所示

相对质量准确度W由公式（4)给出

在以下条款中，W将以百万分之一的形式给出

在以下条款中，W将以日万分之一的形式给出。 3图2显示了未优化仪器中聚碳酸酯的一系列烃峰的△M。对于具有不同碎片的离子，△M在 范围内变化很大。这说明了仪器具有较低的质量标准确度。 在图2中，用箭头标记的峰用于校准质谱。圆圈符号表示用于测量△M的质量峰值。这里使用 称高斯函数。

图2反射电压V.=60V条件下的PC正离子质谱中烃峰的质量准确度AM

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为了提供△M从0开始的偏差的统计测量，选择α分别为4，6，7和8的四个明确定义的C.H， 系列的峰，这些峰在图2中通过圆圈符号数据点识别并在表1中详述

表1图2中识别用于计算6的峰

（△M)的公式例子见公式（5)（当α=6时）

AMcsH, °CgH,(AM)=

其中对于r=4，6，7和8，cH，（△M)是C,H，+系列的标准偏差。 注：可能需要注意分子的寿命及其对质量准确度的影响。对于此处使用的分子，如表1所示，分子的寿命对质量 确度没有明显影响

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曲线最小值找到最佳透镜设置很简单，透镜设置为76%。同样很明显，分析器偏转板的最佳设置具有 较宽的最小值，在大的偏转设置下急剧上升，对于X和Y偏转器，中心大约在0的设定值附近。因此， 使用合适的程序来对中离子光轴和离子束扫描区域是非常重要的。该方法可用于优化其他参数，例如 能量狭缝值、衬度光阑、通过能和引出电位。通过反复执行6.3～6.5中针对一系列分析器参数的范围 来优化这些参数，以获得类似于图3中的曲线。这些能用于确定哪种分析器参数将最小化M，从而提 供最佳质量准确度。使用仪器操作员手册或仪器制造商提供的指导，在分析器参数中选择合适的数值。 注：优化过程旨在减少图2中的离散。M值来表示离散；M的减少是该离散的减少。离散可能改善的一个例子在 图3中显示为M的减少。整体改进将取决于能改变的仪器参数

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D）分析器信转板XY参数

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6.6.7增加几个中间校准质量：五个校准离子

注：使用多次测量通常可以提高校准质量

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A.1在最简单的情况下，使用质量为m1和m2的两个峰进行校准的合成不确定度U(m）由公 给出6。

注： MGB∕T 51074 2015 城市供热规划规范，单位为原子质量单位（u)； U/U.

A.1使用两个校准质量峰获得的相对不确定度

此图显示了外推对给定质量峰（m高达3000u)的影响。此处，m；10u，五条曲线分别对应 置为100u，300u，500u，1000u和2000u。

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图B.1内部添加法质量校准的流程图

尽管内部添加法对于精确识别未知离子或质谱分析有用DZ∕T 0343-2020 煤层气探明储量报告编写规范.pdf，但其可能不适用于深度剖析或成像， 添加剂可能会覆盖感兴趣的区域

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