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GB／T 1*9*9.11-2021 锰矿石 碳含量的测定 重量法和红外线吸收法.pdfGB／T 1*9*9.11-2021 锰矿石 碳含量的测定 重量法和红外线吸收法.pdf简介：
GB/T 1*9*9.11-2021 是中国国家标准，全称为《锰矿石 第11部分：碳含量的测定》。该标准规定了锰矿石中碳含量的两种测定方法，即重量法和红外线吸收法。
1. 重量法：这是一种传统的化学分析方法，主要原理是通过化学反应将锰矿石中的碳转化为可测量的物质，如二氧化碳，然后通过称量这些物质的质量来计算碳的含量。这种方法操作简单，但可能需要一些特定的化学试剂和设备，且对操作者的技能和环境条件有一定要求。
2. 红外线吸收法：这是一种现代的光谱分析法，利用红外光谱仪测定锰矿石在特定波长下对红外光的吸收程度，以此来确定其含碳量。红外光谱法具有快速、灵敏、无损等优点，但需要专业的光谱分析设备和技术支持。
无论使用哪种方法，都需要遵循标准的操作程序和规定，以确保测定结果的准确性和可靠性。在实际操作中，应根据实验室条件和样品特性选择合适的方法。
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本文件没有需要界定的术语和定义
用磷酸分解试料，氧气为载气，以碱石棉吸收二氧化碳，重
GA／T *1-2019标准下载GB/T1*9*9.112021
重量法的分析装置图见图1。
按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不大于0.100mm。 将过筛后的试样置于105℃～110℃的烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中冷却至室温。干基试 在干燥器中备用
称取试料量，精确至0.0001g，置于烘干的锥形瓶
随同试料做空白试验，
*.5.3.1按图1接好装置。接通冷却水（图1D），通人氧气检查整个系统的密封性，确信不漏气时，调 节氧气流速使系统出口端干燥管（图1L）中的气泡可数。 每隔10min，断开并称量吸收管（图1J和图1K）直至恒重。停止通氧。取下无试料的锥形瓶 图1B），将恒重的吸收管接入系统中。 *.5.3.2将盛试料的锥形瓶（图1B)加入1mL～2mL水后接入系统中，旋开气路活塞，立即从加酸 瓶漏斗（图1C)中加人15mL磷酸（*.2.7）于锥形瓶（图1B)中，加酸的速度控制二氧化碳以每秒3~ *个气泡速度通过干燥管（图1E）。当试料中含二氧化碳量小于5%时可在2min～3min内一次加完 磷酸（*.2.7），大于5%时可在5min左右分次加完磷酸（*.2.7）。加磷酸时，应防止二氧化碳从加酸滴瓶 漏斗（图1C）中逸出。 加完磷酸（*.2.7），通人氧气，放置2min～3min，低温加热锥形瓶（图1B）至溶液微沸，并保持10min 然后移开电热板（图1A）。在此过程中保持气流量速度以每秒3～*个气泡流过干燥管（图1L），而后继续 保持10min以驱赶残留的二氧化碳。 关闭吸收管活塞，将吸收管（图1J和图1K)取下，置于在天平室内的无干燥剂的干燥器内，放置 30min使温度均衡。打开吸收管（图1J和图1K）活塞，并立即关闭，使内部压力与大气压力平衡 称量。
1.*结果的计算和表示
*.*.1分析结果的计算
按式(1)计算碳的质量分数wc
1 式中： c 碳的质量分数； m 试料的质量，单位为克（g）； mo 空白试验中所测得的二氧化碳质量，单位为克（g）； m1 吸收前吸收管（图1J和图1K)的质量，单位为克（g）； m2 吸收后吸收管（图1J和图1K)的质量，单位为克（g）； K 0.2727.二氧化碳转换为碳的换算系数。
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*.*.2分析结果的确定和表示
果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果。 分析结果按GB/T8170规定修约
本文件按照GB/T*379.1和GB/T*379.2的统计方法计算精密度，该方法精密度见表2。原始数 据参见附录B中表B.1
5方法二：红外线吸收法
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧 化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化可测得碳量。
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.2.1水,GB/T**82,三级。 5.2.2 丙酮，蒸发后的残余物含碳量小于0.0005%。 5.2.3 高氯酸镁，无水、粒状。 5.2.* 烧碱石棉，粒状。 5.2.5 玻璃棉。 5.2.** 锡粒，碳量小于0.002%，粒度0.*mm~0.8mm。必要时应用丙酮（5.2.2）清洗表面，并在室温下 干燥。 5.2.7 纯铁，碳量小于0.002%，屑状或粒状。 5.2.8 钨粒，碳量小于0.002%，粒度0.8mm~1.*mm。 5.2.9氧气，纯度大于99.95%，其他纯度氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 5.2.10动力气源，氮气、氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 5.2.11陶瓷埚，直径×高：23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中 灼烧*h或通氧灼烧至空白值为最低。 5.2.12埚钳，
5.3.1红外线吸收定碳位
5.3.1.2干燥管：内装高氯酸镁（5.2.3）
5.3.1.2干燥管：内装高氯酸镁（5.2.3）
5.3.1.3洗气瓶：内装烧碱石棉（5.2.*）
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图2红外线吸收定碳仪装置图
5.3.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。 5.3.2.2动力气源系统包括动力气（5.2.10），两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序 控制部分。
应满足试样熔融温度的要求。
5.3.*.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分 析结果打印机等。 5.3.*.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报 警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等
里机控制的电子天平，红外线分析器及电子测量刀
GB/T1*9*9.11202
GB/T1*9*9.112021
按照GB/T2011的规定进行取制样，试样粒度不大于0.100mm 将过筛后的试样置于105℃～110℃的烘箱中烘干2h，取出置于干燥器中冷却至室温。干基试样 保存在干燥器中备用
按表3称取试料.精确至0.0001g。
在预先盛有0.30g土0.01g锡粒（5.2.*）的埚（5.2.11）内，覆盖0.50g土0.01g纯铁（5.2.7）和 1.20g士0.01g钨粒（5.2.8），于同一量程或通道，按5.5.5进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较 致的读数。记录最小的三次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器 在测定试样时会进行空白值的电子补偿
5.5.3.1按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，
5.5.3.1按仪器使用说明 使仪器处于正吊稳定状态 5.5.3.2选用设置最佳分析条件 5.5.3.3应用标准试样及助熔剂按5.5.5.1和5.5.5.2做两次试测，以确定仪器是否正常。 5.5.3.*称取0.20g含碳量为0.050%左右的标准试样若干份，按5.5.5进行测定，其结果波动应在 土0.003%范围内.否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度
5.5.*.1根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应 客在所选三个标样含碳量的范围内）依次进行校正，测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统 的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性
5.5.*.3当分析条件变化时，如仪器尚未预热1h，氧气源、埚或助熔剂的空白值已发生变化 求重新测定空白并校正
5.1按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件，如仪器的燃烧积分时间、比较水 设定数）的设置等。 5.2将称取的试料（5.5.1)均匀置于预先盛有0.30g土0.01g锡粒（5.2.*）的埚（5.2.11)内，覆
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0.50g±0.01g纯铁（5.2.7)及1.20g±0.01 g钨粒（5.2.8），钳取璃放到炉台璃座上，接仪器说明书 爆作.开始分析并读取结果。
5.*分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。如 果两次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果。 分析结果按GB/T8170规定修约
试验报告应包括下列信息： a）测试实验室名称和地址； b）试验报告发布日期： c）本文件的编号及使用的方法： d） 遵守本文件的程度： 试样本身必要的详细说明； f 分析结果及其表示； 测定过程中存在的任何异常现象和本文件中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作，
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试验结果验收流程图见图A.1
附录A （规范性） 试验结果验收流程图
附录A （规范性） 试验结果验收流程图
.1试验结果验收流程图
重量法测定的精密度实验原始数据见表B.1
建筑设计防火规范_GB5001*-201*_实施指南_2018年版.pdf重量法测定的精密度实验原始数据见表B.1
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表B.1重量法测定的精密度实验原始数据
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红外线吸收法测定精密度实验原始数据见表B.2
T／CMAX 117-2018 服务型电动自动行驶轮式车技术规范.pdf表B.2红外线吸收法测定精密度实验原始数据