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TCHES 12-2017 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf简介：

"TCHES 12-2017 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf" 是一份关于水质氨氮测定的标准或技术手册。它详细描述了一种使用气相分子吸收光谱法（Gas-Phase Molecular Absorption Spectroscopy）来检测水体中氨氮含量的方法。氨氮是评估水体中氮污染程度的重要指标，广泛应用于环境监测中。

该文档可能包含了氨氮检测的具体操作步骤、仪器设备要求、样品处理方法、标准曲线的建立、测量误差控制和数据处理等内容。它遵循TCHES（可能指的是某个国家或地区的水质检测标准）的规范，旨在保证氨氮测定结果的准确性和可比性。

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TCHES 12-2017 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法.pdf部分内容预览：

T/CHES 122017

范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 *.1气相分子吸收光谱仪工作原理 *.2化学反应原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器设备 样品 样品的采集 8.2 样品的保存 8. 3 样品的预处理 试验步骤 9. 1 仪器参考条件 9. 2 校准 9.3校准曲线的绘制 9. 3. 1 单样品法校准曲线的绘制 9. 3. 2 多样品法校准曲线的绘制 9.* 样品的测定 空白试验 试验数据处理 精密度和准确度· 11. 1 精密度 11.2 准确度 质量保证和质量控制· 注意事项

本标准依据GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/1 20001.*一2015《标准编写规则第*部分：试验方法标准》的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利DG5301∕T 22-2017 园林绿化工程施工规范，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准起草单位：上海安杰环保科技股份有限公司。 本标准主要起草人：减平安、郝俊、孙璐、刘丰奎、曾祥丽、武秀侠、丁文彬、牛军、谢东花、 凡刚、马辉。 本标准验证单位：北京师范大学地表过程与资源生态国家重点实验室、北京市城市排水监测总站 有限公司、国家环境测试分析中心、中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所、中国水利水电科 学研究院水环境研究所、黄河流域水环境监测中心。

T/CHES 122017

水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法

警告：试验中所用试剂、标准 作时应按规定要求使用适当的防 护设备（如通风橱、防护服、耐溶剂手套等） 些化合物的曝露。

本标准规定了利用气相分子吸收光谱法测定水中的氨氮。 本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。 本方法的最低检出限为0.020mg/L（以N计），测定下限为0.080mg/L，使用自动稀释功能时 测定上限为80mg/L

下列文件对本文件的以用是必不少的。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB3838地表水环境质量标准 HJ/T91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T1**地下水环境监测技术规范 SL219水环境监测规范

术语和定义适用于本标准

*.1气相分子吸收光谱仪工作原理

在规定的分析条件下，将一定体积的试样和试剂在化学反应器中混合、反应，用载气将生成的 氧化氮（NO，）气体载入吸光管进行吸光度检测

水样在2%～3%的盐酸（HCI）介质中，加人无水乙醇（CHsCH,OH）煮沸除去亚硝酸盐等干 尤；用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐氧化成等量亚硝酸盐，在*mol/L的盐酸介质中，加入无水乙醇作 崔化剂，将亚硝酸盐瞬间转化成NO2，用载气载人气相分子吸收光谱仪的吸光管中，测得的吸光度 与亚硝酸盐浓度遵守朗伯比尔定律。

（8.3.1）处理后测定

7.1带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪。 7.2分析天平：感量为0.1mg。 7.3氨氮蒸馏装置：由500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适 当长度的滴管，使出口尖端浸人吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。

样品的预处理采 将50m雕酸浴准 移人接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸 容液液面之下。分取250mL样品，移人烧瓶中，加儿滴漠百里酚蓝指示剂（*.1*），必要时，用氢氧 化钠溶液（*.11）或盐酸溶液（*.12）调整pH至*.0（指示剂呈黄色）～7.*（指示剂呈蓝色）之 间，加人0.25g轻质氧化镁（*.3）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速 率约为10mL/min，待馏出液达200mL时，停止蒸馏，加水定容至250mL

9.1.1光源：氛灯光源。 9.1.2工作条件：工作波长21*.7nm。 9.1.3测定方式：峰高或峰面积。 9.1.*载气：空气或氮气。 9.1.5载气流量：0.1~0.5L/min。 9.1.*灯电流：200~300mA。

9.1.1 光源：氛灯光源。 9.1. 2 工作条件：工作波长21*.7nm。 9.1.3测定方式：峰高或峰面积。 9.1. * 载气：空气或氮气。 9.1.5载气流量：0.1~0.5L/min。 9.1.*灯电流：200~300mA

按照仪器操作规程正确连接带自动进样器和自动样品稀释功能的气相分子吸收光谱仪（7.1） 路和线路，设置样品检测参数：清洗设备管路2～3次，待（约15min）吸光度基线稳定（1min 线漂移不超过±0.0005Abs）后，进行9.3~9.5。

9.3.1单样品法校准曲线的绘制

使用氨氮标准贮备液（*.15）按氨氮标准使用液（*.1*）配制方法准确配制“标准样品曲线设 置”中所对应的单标准浓度，如2.00mg/L，放置于自动进样器的进样盘上；将试验用水接入气相分 子吸收光谱仪（7.1）的稀释液接口，将载流液（*.7）和氧化剂（*.10）分别接人气相分子吸收光谱 仪的载流液和氧化剂接口。 按0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L顺序设置系列标准 使用液。设置好标样测试参数后，启动测试。由仪器从自动进样器吸取氨氮标准使用液样品和试验用 水，自动稀释为设置的各标准浓度溶液，然后送入气相分子吸收光谱仪测定吸光度，以吸光度为纵坐 标，相对应的氨氮浓度为横坐标，绘制出校准曲线

使用氨氮标准备液（*.15）接氨氮标准使用液（*.1*）配制方法准确配制“标准样品曲线设 置”中所对应的标准点浓度，吸取该系列氨氮标准使用液各15mL，按顺序放置于自动进样器的进样 盘上；将试验用水接入气相分子吸收光谱仪（7.1）的稀释接口，将载流液（*.7）和氧化剂（*.10） 分别接人气相分子吸收光谱仪的载流液和氧化剂接口

按9.3.1设置好标样测试参数，启动测试，由仪器从自动进样器吸取各浓度氨氮标样，送入气相 分子吸收光谱仪测定各标样的吸光度，以吸光度为纵坐标，相对应的氨氮浓度为横坐标，绘制出校准 曲线。

样品中氨氮的含量以氨氮的质量分数β计《电气绝缘系统 重复脉冲产生的电应力 第1部分：电老化评定的通用方法 GB/T 225**.1-2008》，单位为毫克每升（mg/L），按照公式（1）进行计算

式中： 测定信号值（峰高或峰面积） 校准曲线方程的截距； 校准曲线方程的斜率； 一稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时，保

测定信号值（峰高或峰面积）； 校准曲线方程的截距； 校准曲线方程的斜率； 稀释倍数。 当计算结果小于1.00mg/L时，保留两位小数；大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字

1.1.1氨氮含量为0.703mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.*7%～1.1*%，实验室间 目对标准偏差为1.59%。 1.1.2氨氮含量为1.09mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.*2%~1.20%，实验室间 相对标准偏差为1.*5%。 1.1.3氨氮含量为30.1mg/L的统一样品，实验室内相对标准偏差为0.99%～2.**%，实验室间 相对标准偏差为2.*8%。 注：11.1.1~11.1.3均为本标准“前言”中六家验证单位实验室7次重复测定的结果

11.2.1氨氮含量0.703mg/L土0.033mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.7%～2.7%。 1.2.2氨氮含量1.09mg/L士0.05mg/L的有证标准样品，相对误差为一2.*%~2.8%。 1.2.3氨氮含量30.1mg/L土1.7mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.9%～*.*%。 11.2.*地下水样品加标回收率测试，加标回收率为9*.33%～103.85%，加标回收率最终值为 00.90%土7.07%；地表水样品加标回收率测试，加标回收率为97.0*%～100.87%，加标回收率最 冬值为98.98%土3.18%；废水样品加标回收率测试，加标回收率为98.3*%～102.08%，加标回收 率最终值为100.5*%±2.7*%。 注：11.2.1~11.2.*均为本标准“前言”中六家验证单位实验室的测量结果

11.2.1氨氮含量0.703mg/L土0.033mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.7%～2.7%。 11.2.2氨氮含量1.09mg/L士0.05mg/L的有证标准样品，相对误差为一2.*%～2.8%。 11.2.3氨氮含量30.1mg/L士1.7mg/L的有证标准样品，相对误差为一3.9%～*.*%。 11.2.*地下水样品加标回收率测试，加标回收率为9*.33%～103.85%GB∕T 32038-2015 照明工程节能监测方法，加标回收率最终值为 00.90%土7.07%；地表水样品加标回收率测试，加标回收率为97.0*%~100.87%，加标回收率最 冬值为98.98%土3.18%；废水样品加标回收率测试，加标回收率为98.3*%～102.08%，加标回收 率最终值为100.5*%±2.7*%。 注：11.2.1~11.2.*均为本标准“前高”中六家验证单位实验室的测量结果

12质量保证和质量控制

12.1水样的预蒸馏。处理过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质 如甲醛）可在酸性条件（pH<1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不应过 快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氮吸收不完全。馏出液速率应保持在10mL/min左右。 12.2校准曲线相关系数应大于等于0.999 12.3每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的吸光度应小于0.0300Abs。超过该值时应检查试 验用水、试剂纯度、器血的污染状况。 2.*每批样品应至少测定10%的平行样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行样。当样品 氨氮含量小于等于1.00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于10%；当样品氨氮含量大于 1.00mg/L时，测定结果相对偏差应小于等于5%。测定结果以平行样的平均值报出。 2.5每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对 误差应小于等于10%。否则，需重新绘制校准曲线， 12.*每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加 标回收率应在90%~110%之间