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YB／T 4779-2019 钒氮合金 氮含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）.pdf简介：

"YB/T 4779-2019 钒氮合金 氮含量的测定 脉冲加热惰气熔融-飞行时间质谱法（常规法）"是一份关于测定钒氮合金中氮含量的国家标准。该标准详细描述了一种特定的技术方法，即脉冲加热惰性气体熔融-飞行时间质谱法，通常用于常规情况下对钒氮合金中氮元素的精确检测。

该方法利用脉冲加热使合金在惰性气体中熔融，使氮原子蒸发出来。然后，蒸发的氮原子通过飞行时间质谱仪进行分析，测量其飞行时间，从而推算出氮的含量。这是一种高精度的分析技术，适用于对氮含量有严格要求的钒氮合金制品。

简而言之，这份标准为工业界提供了一种科学、准确的方法来控制和保证钒氮合金的氮含量，对于合金的质量控制、产品研发以及相关行业标准的执行具有重要意义。

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YB/T 47792019

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：国家钒钛制品质量监督检验中心、中钢天源股份有限公司、广州禾信仪器股份有限 公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、攀钢集团攀枝花钢钒有限公司、中国科学院金属研究所、冶金工 业信息标准研究院。 本标准主要起草人：但娟、沈学静、仲利、杨倩倩、曾晖、骆艳华、高伟、卢春生、刘哲、谭国斌、章伟、 刘林、刘静、李素媚

本标准规定了脉冲加热 宁时间质谱法测定氮含量。 测定范围（质量分数）.5.00%~20.00%

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567钒氨合金

埚中，在氨气流中高温熔融，试料中的氮被还原 为氮气提取在氨气流中，经支流扩散式接口，导人飞行时间质谱检测仪进行测定《给水系统防回流污染技术规程 CECS184：2005》，用有证标准样品/标准 物质建立校准曲线，由质谱检测器强度变化值测得氢的含量

分析中除另有说明，仅使用认可的分析纯及以上试剂。 4.1氨气，纯度不低于99.999%。 4.2动力气，工业氮气、工业氩气或压缩空气，其杂质（油和水)的质量分数小于0.5%。 4.3镍箔，约10mm×10mm×0.17mm，质量约0.15g。 用合适的溶剂（四氯化碳或乙醚或丙酮）清洗，必要时应用超声波清洗器清洗，用冷风吹干。 4.4镍篮，$7mm×12mm。 4.5高氯酸镁，无水。粒度为1.2mm~2mm。 4.6碱石棉，粒状。 4.7玻璃棉。 4.8石墨套埚，高纯或光谱纯；外埚$13mm×28mm，内埚$10mm×17mm，也可采用适合 的其他规格套，

7.3.1按仪器使用说明书并参照附录A检查、调试仪器，使仪器处于正常稳定状态。 7.3.2参照附录A设置仪器参数。 7.3.3按7.6进行两次试测,以确定仪器是否正常。

4.1随同试料用助熔剂[镍箔（见4.3）十镍篮（见4.4)进行3次空白试验。计算平均值，参考 书，将平均值作为空白输人到仪器中，则仪器在测定试料时会自动进行空白值的电子补偿。 4. 2 氮空白值应低于 0. 02%(质量分数)。

7.5.1用3个～5个基体与试料尽可能相同的有证标准样品/标准物质作为校准样品（校准样品氮含量 范围应覆盖待测样品含氮量），按照仪器说明书的要求执行校准程序。 7.5.2每个校准样品分析3次，取氮元素分析谱线质谱信号的平均值，绘制氮的校准曲线。 7.5.3用中间含量且未参与校准的有证标准样品/标准物质的分析结果验证校准的可靠性。分析结果 处于该标准样品/标准物质标准值不确 后续程序。否则重复上述操作过程。

7.6.1将试料（见7.2)用镍箔（见4.3)包襄后放入镍篮（见4.4），然后将镍篮投入进样孔，钳取右墨套增 锅（见4.8）置于脉冲加热高温炉（见5.2）的埚座上。 7.6.2按仪器使用说明书操作，仪器按预先设定的程序自动完成测量，测量结束后自动显示测定结果。 7.6.3在连续测量几个样品后，可测量一个标准样品/标准物质，用于监控仪器漂移和验证最初校准的 有效性。

1同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r，则取算术平均值作为分析结果。 次独立分析结果差值的绝对值大于重复性限r，则按照附录B的规定追加测量次数并确定分析结 2分析结果按GB/T8170将数值修约至两位小数

本标准的精密度数据是在2018年由8个实验室对6个水平的氮含量进行共同试验确定的。每个实 验室对每个水平的氮含量在GB/T6379.1规定的重复性条件下独立测定3次。共同试验数据（见附录 C)按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明氮质量分数与重复性限r及再现性限R均存在线性关 系，函数关系式见表1。

试验报告应包括下列内容：

试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）采用标准； d）样品识别必要的详细说明；

试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）采用标准； d）样品识别必要的详细说明：

e）分析结果； f 结果的测定次数； g 测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作

A.1仪器的检查与调整

加热提取部分的检查与调整

A.1.2提取装置的检查与调整

A.1.2.1利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定气路系统是否有漏气现象并排除。 A.1.2.2检查仪器提取炉部分是否工作正常，冷却水温度是否正常，净化炉温度是否正常。 A.1.2.3检查载气、动力气的压力和流量控制是否工作正常。 A.1.2.4检查仪器电磁阀、气缸是否工作正常，检查开关炉、加样、投样、封顶等动作是否正

A.1.3质谱仪的检查与调整

A.1.3.1检查质谱真空系统及真空显示部分是否工作正常。 A.1.3.2检查质量分析器的电源系统是否工作正常。 A.1.3.3检查质谱离子源是否工作正常。 A.1.3.4检查质谱数据采集软硬件是否工作正常《城镇雨水调蓄工程技术规范 GB51174-2017》，质谱仪的空气谱图是否正常，是否需要进行分析峰 位和峰宽的校正。

2.1埚脱气和试样分析的条件一般为： 脱气的加热功率4000W~6000W； 分析试样的功率4000W～5000W； 分析试样的时间约3min； 脱气的气流速度500mL/min~2000mL/min； 分析试样的气流速度300mL/min~600mL/min

A.2.1脱气和试样分析的条件一般为

A.2.2分析谱线的选择

根据样品中待测元素的含量范围，提取产物的种类，兼顾灵敏度和干扰情况，选择氮元素的分析谱线 为碎片离子峰N志，并设定每一个分析谱峰的起始和结束时间，设置阈值电压和选择干扰校正方法等。

DBJ50∕T-401-2021 城市道路交通运行评价标准精密度试验原始数据见表C.1。

表C.1精密度试验原始数据