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YB／T 4780-2019 硅钙合金 硅、钙和铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）.pdf简介：

"YB/T 4780-2019 硅钙合金 硅、钙和铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）"是一份中国国家标准，详细规定了如何使用波长色散X射线荧光光谱法（WD-XRF）来测定硅钙合金（一种常见的金属合金，主要由硅、钙和其他元素组成）中硅、钙和铝的含量。这种方法通过熔铸玻璃片技术，对样品进行光谱分析，以准确测定元素的含量。

该标准适用于硅钙合金的工业生产和科研领域，提供了一种科学、准确且可重复的分析方法，以保证产品的质量和一致性。它对于控制和保证硅钙合金产品的化学成分，以及产品质量控制具有重要意义。

YB／T 4780-2019 硅钙合金 硅、钙和铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）.pdf部分内容预览：

中华人民共和国工业和信息化部 发布

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：河钢股份有限公司邯郸分公司、陕西盛华冶化有限公司、中钢天源股份有限公司、 福建三钢闽光股份有限公司、柳州钢铁集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：陈子刚、滕广清、吕德文、王彬果、李兰群、江卫国、马永宁、骆艳华、施沛润、 鲍希波、温春禄、魏新华、沈敏、商英、赵靖、伍玉根、李兴波、陈海、刘哲、张改梅、马永昌、李建国、左丽峰、 吴章海、刘静、李才红、顾强、张彬、耿丽君、冯超、许用会、卢春生

硅钙合金硅、钙和铝含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法）

GBT 14048.14-2006标准下载本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法（熔铸玻璃片法）测定硅、钙和铝含量。 本标准适用于硅钙合金中硅、钙和铝含量的测定。各元素测定范围见表1。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪

产生的初级X射线照射到班 璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的29角处测量> 射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中硅、钙和铝的质量分数。

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级以上或纯度与 其相当的水。 4.1无水四硼酸锂，应为无水干燥状态，否则需在500℃灼烧4h，冷却至室温，然后置于干燥器中待用 4.2碳酸锂，应为无水干燥状态，否则需在200℃烘干2h，冷却至室温，然后置于干燥器中待用。 4.3碘化铵。 4.4碘化铵溶液，300g/L。 4.5标准样品/标准物质，用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选硅钙系列标准样品/标准物质中各分析 元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。 4.6氩甲烷气体（90%Ar十10%CH），为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用，并且当钢瓶气压低于 1MPa时.应及时更换并稳定2h以上

高温炉至少能维持1000℃的温度

高温炉至少能维持1000℃的温度。

熔融炉至少能维持1200℃的温度，可以选择电热熔融炉、燃气熔融炉和高频感应熔融炉。 5.3X射线荧光光谱仪 应符合JJG810和GB/T16597的规定和要求

4010的规定进行，试样应全部通过0.125mm筛

7.1.1称取7.0000g无水四硼酸锂（见4.1)于铂金埚内，如有必要，滴加0.5mL～2mL碘化铵溶液 （见4.4)后，在1000℃下加热，熔化后取出铂金埚，迅速以一定倾斜角度缓慢旋转埚，使逐渐冷却的 无水四硼酸锂附着在铂金埚内壁形成一层均匀的内衬层。 注：无水四硼酸锂的用量可根据大小做适当调整，以最终形成的四硼酸锂内衬层能覆盖铂金埚一半的高度为 宜，一般在5.0000g～8.0000g之间。四硼酸锂用量一旦确定后，在整个实验过程中需保持一致。 7.1.2称取0.2000g的硅钙合金试样和1.5000g碳酸锂（见4.2)置于按7.1.1处理的埚内，混匀，然 后在其上均匀覆盖2.0000g无水四硼酸锂（见4.1)粉末。 注：覆盖的无水四硼酸锂粉末以能完全盖住试样和碳酸锂混合物为宜，防止预氧化过程中碳酸锂和试样反应时发生 喷溅，根据大小无水四硼酸锂用量可适当调整，一般在1.0000g2.0000g之间，用量一旦确定后，在整个实 验过程中需保持一致。 7.1.3将璃置于高温炉内，按照如下程序进行预氧化：650℃时保温5min；700℃时保温5min， 750℃时保温5min，800℃时保温10min。氧化完成后转移至熔样炉前，在埚内加人0.3g~0.5g固 体碘化铵（见4.3）。

7.1.1称取7.0000g无水四硼酸锂（见4.1)于铂金埚内，如有必要，滴加0.5mL～2mL碘化铵溶液 （见4.4)后，在1000℃下加热，熔化后取出铂金埚，迅速以一定倾斜角度缓慢旋转埚，使逐渐冷却的 无水四硼酸锂附着在铂金埚内壁形成一层均匀的内衬层。 注：无水四硼酸锂的用量可根据大小做适当调整，以最终形成的四硼酸锂内衬层能覆盖铂金埚一半的高度为 宜，一般在5.0000g～8.0000g之间。四硼酸锂用量一旦确定后，在整个实验过程中需保持一致。 7.1.2称取0.2000g的硅钙合金试样和1.5000g碳酸锂（见4.2)置于按7.1.1处理的埚内，混匀，然 后在其上均匀覆盖2.0000g无水四硼酸锂（见4.1)粉末。 注：覆盖的无水四硼酸锂粉末以能完全盖住试样和碳酸锂混合物为宜，防止预氧化过程中碳酸锂和试样反应时发生 喷溅，根据大小无水四硼酸锂用量可适当调整，一般在1.0000g2.0000g之间，用量一旦确定后，在整个实 验过程中需保持一致。 7.1.3将埚置于高温炉内，按照如下程序进行预氧化：650℃时保温5min；700℃时保温5min， 750℃时保温5min，800℃时保温10min。氧化完成后转移至熔样炉前，在埚内加入0.3g～0.5g固 体碘化铵（见4.3）。

按7.1.3所示预氧化完成后的增璃转移 融炉内，在1000℃下熔融即可。一般建议熔融 15min为宜。然后取出，直接成型或倒 量的玻璃片

仪器的工作环境应满足GB/T16597

X射线荧光光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，并在测量前至少预热 h或直到仪器稳定

根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择适合的测量条件。 a）分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所要达到的分析精密度，一般为5s～60s b）计数率一般不超过所用计数器的最大线性计数率。 c）光管电压、电流的选择应考虑测定谱线最低激发电压和光管的额定功率。 d）推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能于扰元素列人表2

荐使用的元素分析线、分光晶体、29角、光管电压

9.2校准曲线的绘制与确认

定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量 系列标准样品/标准物质按7.1制备的熔铸玻璃 片应至少测量两次。用仪器所配的软件，以标准样品/标准物质中该元素的含量值和测量的荧 均值计算并绘制出校准曲线，一般以二次方程或一次方程的形式表达，见式（1)：

W 一待测成分的含量（质量分数）； I——各成分的X射线强度，单位为每秒计数率(kcps); a,b,c系数(一次方程时,a=0)

9.2.2校准曲线准确度的确认

W=aI?+hi+d

.........................

可根据实际情况选择合适的对校准方程进行校正，如α影响系数法、基本参数法、经验α系数法 和谱线重叠校正等。但须注意不论采用何种校正，都需用标准样品/标准物质对校正曲线进行验证。 按照选定的分析条件，用X射线荧光光谱仪测量与试样化学成分相近的标准物质/标准样品的玻璃熔铸 片，以允许偏差判定分析值与认证值或标准值之间是否有显著差异

定期对仪器进行标准化确认，通常以固定样片检查待测元素的X射线强度是否有显著变化来确认， 若发生显著变化说明仪器发生漂移。当仪器出现漂移时，通过测量标准化样品的X射线强度对仪器进 行漂移校正。可采用单点校正或两点校正，单点校正时使用一个标准化样品对X射线强度进行漂移校 正，一般以式（2)表示。两点校正用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正，一般以式（3） 表示。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。

1 未知样品校正后的X射线强度 I—未知样品的测量X射线强度； αβ—校正系数。

I=IXα I。=αI+β

YB/T4780—2019

9.3.2标准化的确认

9. 3. 3试样的测量

照9.1选定的工作条件，用X射线荧光光谱仪测量试样中分析元素的X射线荧光强度。

按照9.1选定的工作条件DB32／T 2171-2012标准下载，用X射线荧光光谱仪测量试样中分析元素的X射线荧光

根据未知试样的X射线荧光强度测量值，从校准曲线计算出分析元素的含量。 当试样的两次平行分析值之差未超过表3所列允许差时，取二者平均值为最终分析结果，若超过允 许差值，则应按附录A中的流程来处理。 分析结果按GB/T8170的规定进行数值修约

本标准在2016年由5个实验室，对5 允许差见表3。 允许差测定的原始数据参见附录B中表B.1。

试验报告应包括下列内容： a）识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； b）引用标准； c）结果与其表示； d）测定中发现的异常现象； e 在测定过程中注意到的任何特性和本标准中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产 生影响的任何操作

YB/T4780—2019附录A（规范性附录）试验结果验收流程试验结果验收流程如图A.1所示。测定Xi，X2是X,X2/≤rXj+X22否是是X,X2/≤1.2r测定XXi+X2+Xj否否测定X3，X4测定X4是X;+X2+Xi+X4否X=中位值(Xj，X2,Xg,X)图A.1试验结果验收流程图

表B.1为允许差实验数据！

表B.1为允许差实验数据！

表B.1允许差实验数据

GB∕T 16594-1996微米级长度的扫描电镜测量方法表B.1允许差实验数据（续）