GB∕T 14506.31-2019标准规范下载简介

GB∕T 14506.31-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第31部分：二氧化硅等12个成分量测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法简介：

GB∕T 14506.31-2019 是一项关于硅酸盐岩石化学分析的方法标准，具体是第31部分，主要讲述了二氧化硅等12个成分量的测定方法，这种方法是利用偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法（Lithium metaborate fusion-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry method）。

这种方法的步骤主要包括以下几步：

1. 样品处理：首先对硅酸盐岩石样品进行预处理，通常包括研磨、过筛、混匀，确保样品的均匀性。

2. 熔融反应：使用偏硼酸锂作为熔剂，将处理后的样品与熔剂混合，在高温下进行熔融反应，使岩石中的各元素转化为可溶于酸的化合物。

3. 溶解提取：将熔融产物溶解在酸中，使元素以离子形式存在，以便后续的光谱分析。

4. 光谱分析：使用电感耦合等离子体原子发射光谱法，对溶解液中的元素进行检测。这种方法是通过将样品离子化，然后在高温等离子体中激发，产生特征光谱，根据光谱的强度可以测定样品中各元素的含量。

5. 数据处理：根据测量的光谱数据，通过标准曲线或校正因子计算出样品中二氧化硅等12个成分的含量。

这种方法具有测定精度高、速度快、干扰少等优点，被广泛应用于地质、矿产、环境等领域中的岩石和矿物成分分析。同时，由于GB∕T是中国的国家标准，因此此方法在中国的地质、环保、科研等领域具有很强的适用性和指导性。

GB∕T 14506.31-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第31部分：二氧化硅等12个成分量测定 偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法部分内容预览：

言示一一使用本部分 题。使用者有责任采取 定的条件

表1方法检出限和测定范围

该成分的含量范围单位为微克每克(ug/g）

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件《农村单体居住建筑节能设计标准 CECS332：2012》，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确 变的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

GB/T 14506.312019

GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 JJG768发射光谱仪检定规程

样品经无水偏硼酸锂熔剂熔融分解，用主水溶液通过超声波振荡溶解熔盐。准确加入内标元素 除仪器波动和基体效应的影响。样品溶液经雾化后由载气引人氩等离子体炬焰中，待测元素和 素的原子被激发发出特征光谱，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的 正比，通过测量特征谱线 品中的待测成分的量

电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJG768的 相关要求。

本部分除非另有说明，在分析中均使用确认为分析纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，二级。 5.2王水：取3份盐酸（p=1.19g/mL）与1份硝酸（p=1.42g/mL）混合，现用现配。 5.3王水溶液（5+95）。 5.4硝酸溶液（1+1）。 5.5无水偏硼酸锂：取含水偏硼酸锂（LiBO2·8H2O），在铂金皿中于约700℃脱水7min～10min，待 水分烤干后，磨碎后装瓶备用。也可使用市售无水偏硼酸锂。 5.6镉标准储备溶液Lp（Cd）=5.000mg/mL]：准确称取0.5710g高纯氧化镉（CdO），置于烧杯中， 加入20mL硝酸溶液（5.4），加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。也可 使用市售有证镉标准溶液， 5.7镉内标溶液Lp（Cd）=100μg/mL)：分取镉标准储备溶液（5.6）20.00mL，移入1000mL容量瓶 中，用王水溶液（5.3）稀释至刻度，摇匀备用。 5.8校准标准溶液制备：至少选择5个国家一级标准物质，尽可能与待测样品基体相近、成分特性量值 在本方法的测定范围且基本涵盖待测样品预期量值、并且有一定梯度分布，将此标准物质与样品同时进 行化学处理，制备成标准物质溶液作为校准用标准溶液， 5.9校准空白溶液：称取0.2g（精确至1mg）无水偏硼酸锂（5.5），溶解于50mL容量瓶中，准确加人 隔内标溶液（5.7）5.00mL，用王水溶液（5.3）稀释至刻度，摇匀备用。 5.10氩气：9（Ar）≥99.996%

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2分析天平，感量0.1mg。 6.3马弗炉，最高温度为1000℃，控温精度士10℃。 6.4超声波清洗器，温度为室温。 6.5石墨，用光谱纯石墨棒加工制成，具体尺寸参见附录A。也可使用市售类似产品。

5.6试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内

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7.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74μm。

按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74μm。 2样品应在105℃预干燥2h～4h，置于干燥器中，冷却至室温。 3对易吸水的岩石，应取常温干燥样品，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定 态报出计算结果。 4称取0.1g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品

3.1.1称取0.4g（精确至1mg）无水偏硼酸锂（5.5）于石墨芮（6.5）中，加入试验用样品（7.4），用铂 金丝充分搅拌混勾。将石墨埚放在瓷埚中，置于已升温至1000℃马弗炉（6.3）中，熔融15min。 3.1.2在100mL烧杯中加人约30mL王水溶液（5.3）。在超声波清洗器（6.4）中加入去离子水，水量 以放入烧杯后，烧杯中溶液的液面比烧杯外面的水平面低，并且不使烧杯浮起为宜。 3.1.3从马弗炉中取出瓷，将石墨中的熔融体热立即倒人已加人王水溶液（5.3)的烧杯中。 迅速将烧杯放入已加人适量去离子水的超声波清洗器中，超声振荡溶解熔盐，每隔儿分钟轻轻摇动烧杯 至熔盐溶解完全，溶解过程约15min。 3.1.4将烧杯中的溶液转移至50mL容量瓶中，用王水溶液（5.3)稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。 3.1.5分取5.00mL制备好的样品溶液（8.1.4），准确加人镉内标溶液（5.7)1.00mL，用王水溶液（5.3） 准确定容至10mL.摇匀.此为样品测定溶液

随同样品进行双份空白试验，空白试验应与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，所用试剂应 取自同一瓶试剂，加人同等的量。

随同样品进行验证试验，验证试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤，用和样品基体相似、 含量相近的国家标准物质作为验证试验用样品，并要避免使用与校准标准溶液相同的标准物质。

随同样品进行平行试验，平行试验与样 用相同的试验步骤

8.5.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见表B.1），仪器启动后至少稳定30min。 3.5.2建立分析方法，选择元素和波长（参见表B.2），编制样品分析表。 3.5.3校准曲线绘制：以校准空白溶液（5.9）为零点，以至少5个标准物质制备的校准标准溶液（5.8）建 立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。 3.5.4测定每批样品测定溶液（8.1.5）时，同时测定空白试验（8.2）、验证试验（8.3）和平行试验（8.4） 容液。 3.5.5每次测定间隔用王水溶液（5.3）清洗系统

8.5.5每次测定间隔用王水溶液（5.3)清洗系

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样品中待测成分i的含量以质量分数w；计，数值以百分数（%)表示时，按式（1)计算：

10.1按GB/T6379.2规定的方法，得到偏硼酸 体原子发射光谱法测定硅酸盐 岩石中二氧化硅等12个成分量的重复性和再现性即方法精密度数据统计结果见表2和参见附录C相 关部分。 10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表2给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限 r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2所列方程式计算。 10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表2给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2所列方程式计算

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12.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%～30%的平行试验分析（当样品数量不超过5个 时，应进行100%的平行试验分析）和1个～2个同岩性标准物质验证试验。 12.2样品和用于制备校准标准溶液的标准物质的称样量尽量相近。 12.3马弗炉升温至1000℃时再放入已称好样品和熔剂的石墨，以减少石墨埚的损耗。 12.4如石墨埚中的熔融体不能全部倒出，发生沾底的现象，可以适当减少样品量或增加偏硼酸锂 熔剂量以增加熔剂和样品的重量比。 12.5在相同体积的校准空白、校准标准溶液和样品溶液中准确加入相同量的镉内标溶液（5.7）。 12.6分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确 校正。 12.7校准曲线一次拟合的相关系数≥0.999。 12.8分析者应监控整个样品分析过程中的内标信号强度以及各分析元素与内标信号强度比。内标信 号的绝对值应保持在校准空白最初信号强度的80%～120%。如果超出此范围，应分析并查明原因。 12.9重复性条件下，两次测定结果的绝对差应小于表2给出的重复性限r；再现性条件下，不同实验 室的单次测定结果的绝对差应小于表2给出的再现性限R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行 试验分析。 12.10本部分适用于硅酸盐岩石类样品中12项主要成分SiO2、Al2O:、Fe2O3、CaO、MgO、K2O NazO、TiO2、MnO、P2O；、Sr、Ba的测定，另取样品测定烧失量，可得样品全分析结果，主量成分质量分 数加和可以达到99.3%~100.7%

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白墨璃由低密度高纯石墨棒车制血成

限据本方法要求设计的埚，具体尺寸见图A.1

a）石墨墙埚横截面图

取用过的石墨埚一个，把与石墨埚内径一致的麻花钢钻头放人埚内，稍微用力旋转钻头，把 埚内壁的附着物和石墨粉刮掉并倒出，使内壁干净光洁

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附录B （资料性附录） 仪器参考工作条件 以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表B.1。各元素测定选用波长 强度、扣背景位置见表B.2。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作

表B.2分析谱线波长、级次、强度、扣背景位置

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注：“×”代表不扣除背景

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附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果 根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚， 统计结果见表C.1~表C.12。

附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分析方 统计结果见表C.1~表C.12。

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DB41∕T 1514-2017 住宅小区安全防范系统技术规范石样品中氧化钾量：重复性限与再现性限及测量方

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表C.8硅酸盐岩石样品中氧化锰量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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表C.10硅酸盐岩石样品中三氧化二铁量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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